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第3节 物质的制备 1 掌握气体的实验室制法 包括所用试剂 仪器 反应原 理和收集方法 2 掌握常见气体制备原理以及装置选择 3 掌握几种无机物 有机物的制取 回归教材 一 气体的制备 1 制备原理 2kcl 3o2 2kclo3 k2mno4 mno2 o2 2kmno4 2nh4cl ca oh 2 cacl2 2nh3 2h2o mno2 4hcl 浓 mncl2 cl2 2h2o 3cu 8hno3 稀 3cu no3 2 2no 4h2o 续表 ch3ch2oh ch2 ch2 h2o zn h2so4 稀 znso4 h2 caco3 2hcl cacl2 co2 h2o cu 4hno3 浓 cu no3 2 2no2 2h2o 2 发生装置 o2 nh3 c2h2 no co c2h4 h2 co2 h2s so2 no2 cl2 hcl 续表 3 收集方法 溶于水 小于 大于 4 净化与干燥 1 易溶于水的气体杂质可用 来吸收 酸性杂质可用 吸收 碱性杂质可用 吸收 水分可用 来吸收 能与杂质反应生成沉淀 或可溶物 的物质也 可作为吸收剂 水 碱性物质 酸性物质 干燥剂 2 酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体 如co2 so2 no2 hcl h2 cl2 o2 ch4等气体 碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体 如nh3 h2 o2 ch4等气体 中性干燥剂可以干燥中性 酸性 碱性气体 如o2 h2 ch4等 5 尾气吸收 naoh溶液 点燃法 尾气处理与净化 干燥的原理和装置是一样的 对于有毒 有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收 或点燃 使它们变为无毒 无害 无污染的物质 如尾气cl2 so2 br2 蒸气 等可用 吸收 尾气co可用 处理 沸腾 沸水 fecl3饱和溶液 红褐色 二 典型无机物的制备1 fe oh 3胶体的制备 1 实验步骤 在洁净的小烧杯里加入约25ml蒸馏水 加热至 然后向 中逐滴加入1 2ml 继续煮沸至液体呈 停止加热 2 实验现象及结论 所制胶体呈红褐色透明状 3 有关化学方程式 fecl3 3h2ofe oh 3 胶体 3hcl 2 从海水中提取镁 1 冶炼原理 2 工艺流程分析 蒸发浓缩 海水中含有mgcl2 但丰度 浓度 太低 所 以要富集 mgcl2 熔融 mg cl2 沉淀分离出来 制得无水mgcl2 若在空气中加热mgcl2 6h2o mgcl2会 生成mg oh cl或mgo 所以为了抑制mgcl2水解并带走mgcl2 6h2o受热产生的水蒸气 应在干燥的 气流中加热mgcl2 6h2o得到无水mgcl2 分离提纯 水解 hcl 3 氨碱法制纯碱 1 工业流程 2 原理 nacl nh3 h2o co2 2nahco3 向 中加足量 食盐晶体制成饱和氨盐水 然后向饱和氨盐水中通入足量的co2生成 因为nahco3在该状态下溶解度小 先结晶析出 再加热分解nahco3得到 这种制碱方法是我国化学家侯德榜发明创造的 所以叫侯氏制碱法 nahco3 nh4cl 浓氨水 nahco3 纯碱 na2co3 h2o co2 自主测评 1 2015年江苏南通中学检测 下列有关实验装置 装置中 略去支撑仪器 进行的相应实验 能达到实验目的的是 a 用图 装置制取并收集干燥纯净的nh3b 用图 所示装置可除去no2中的no c 用图 所示装置可分离ch3cooc2h5和饱和碳酸钠溶液d 用图 装置制备fe oh 2并能较长时间观察其颜色解析 nh3密度比空气小 应用向下排空气法收集 a错误 no不溶于水 no2溶于水并与水反应生成no 用图 所示装置可除去no中的no2 不能除去no2中的no b错误 用图 装置制备fe oh 2并能较长时间观察其颜色 铁应作阳极 与电源正极相连 d错误 答案 c 中 错误的是 2 2015年上海黄浦区调研 关于下列各实验装置的叙述 a 装置 可用于实验室制取少量o2 b 不用其他装置就可以检验装置 的气密性c 按图示气流方向 实验室可用装置 收集hcld 装置 用于研究铁的吸氧腐蚀实验 解析 氯化氢密度大于空气 应该用向上排空气法收集 即长口进 短口出 c错误 答案 c 3 下图是一套实验室制取气体装置 用于发生 干燥 收集和吸收有毒气体 下列各实验能利用这套装置进行的是 a mno2和浓盐酸制氯气b 锌粒和稀硫酸制氢气c 铜片和浓硝酸制二氧化氮d 浓氨水和生石灰制氨气 解析 mno2和浓盐酸制氯气需要加热 a错误 锌粒和稀硫酸制氢气收集装置中导管应短进长出 b错误 浓氨水和生石灰制氨气 不能用浓硫酸作干燥剂 氨气会被浓硫酸吸收 d错误 答案 c 4 2015年河南联考 已知 苯甲酸在水中的溶解度为0 18g 4 0 34g 25 6 8g 95 乙醚的沸点为34 6 实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸 其原因为2c6h5cho naoh c6h5ch2oh c6h5coona 实验步骤如下 向图中装置中加入适量naoh 水和苯甲醛 混匀 加热 使反应充分进行 从冷凝管下口加入冷水 混匀 冷却 倒入分液漏斗 用乙醚萃取 分液 水层保留待用 将乙醚层依次用10 碳酸钠溶液 水洗涤 将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中 混匀 静置后将其转入蒸馏装置 缓慢均匀加热除去乙醚 收集198 204 馏分得苯甲醇 将步骤 中的水层和适量浓盐酸混合均匀 析出白色固体 冷却 抽滤得粗产品 将粗产品提纯得苯甲酸 1 步骤 中 最后用水洗涤的作用是 将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是先 后 2 步骤 中无水硫酸镁的作用是 3 步骤 中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为 将反应后混合物冷却的目的是 4 抽滤装置所包含的仪器除减压系统外 还有 填仪器名称 解析 1 水洗的目的是除去可溶性的杂质 因为有机物会溶解在乙醚中 通过分液可以使其分离 3 本实验的目的还需要制备苯甲酸 苯甲酸以苯甲酸钠的形式存在于滤液中 加入浓盐酸生成苯甲酸 利用其溶解度随温度的变化关系 冷却 使其结晶析出 答案 1 除去naoh 苯甲酸钠和碳酸钠等杂质 把下层 液体从下端放出 把上层液体从上口倒出 2 干燥剂 3 c6h5coona hcl c6h5cooh nacl使苯甲酸尽可能多地析出 4 吸滤瓶 布氏漏斗 考点一考向1 常见气体的制备气体制备装置的选择 例1 如图是实验室常见的气体制取 干燥和收集装置 若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气 则合理的装置 组合为 a b c d 解析 用h2o2制o2的反应原理为2h2o2 2h2o mno2 o2 由反应物的状态和反应条件可选 作为制取装置 干燥o2可选用 或 装置 要收集干燥的o2只能用 装置 故合理的装置组合为 或 答案 c 方法技巧 气体实验装置的设计 1 操作步骤 组装 从下到上 从左到右 检验气密性 加入药品 排尽装置内的空气 验纯 性质实验或反应 拆除装置 2 若气体产生需加热 应先用酒精灯加热发生的装置 等产生气体后 再给实验需要加热的固体物质加热 目的是为了排尽装置内的空气 3 实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性 有些实验为防止爆炸或氧化 应考虑停止加热或通气的顺序 拆卸后的仪器要清洗 干燥 归位 考向2 气体制备原理及试剂的选择 例2 利用下列各组中的物质制备和收集少量相应的气体 能采用如下图所示装置的是 浓氨水和固体naoh制nh3 浓硫酸和浓盐酸制hcl 过氧化氢和二氧化锰制o2 稀硝酸和铜片制no 浓盐酸和二氧化锰制cl2 电石与水制c2h2 a b c d 解析 图示装置适用于固体 或液体 与液体在不加热的条件下反应制备气体 所得的气体能用向上排空气法收集 该气体应比空气密度大且不和空气中的成分发生反应 nh3 no c2h2密度都比空气小 答案 b 考向3 气体的净化及尾气处理的实验设计 例3 用下列实验装置进行相关实验 能达到实验目的的是 a 用图 所示装置除去cl2中含有的少量hclb 用图 所示装置制取少量纯净的co2气体c 用fecl2溶液吸收cl2选图 所示装置 d 将混有hcl的cl2通入饱和nahco3溶液中除去hcl解析 cl2 hcl都与naoh溶液反应 a项错 纯碱为粉末状 且易溶于水 不能放于带孔的板上 同时制得的co2中会混有hcl和h2o b项错 cl2氧化fecl2生成fecl3 洗气时长进短出 c项正确 hcl和nahco3溶液可以反应生成co2 引入co2新杂质且cl2也能被饱和nahco3溶液吸收 d项错 答案 c 考点练透 a b c d 解析 b中漏斗插入过深 不能防止倒吸 答案 b 2 下图所示仪器可用于实验室制备少量无水fecl3 仪器 连接顺序正确的是 a a b c d e f g h b a e d c b h i g c a d e c b h i gd a c b d e h i f解析 装置顺序为制氯气 除杂 hcl 水蒸气 反应制备 尾气处理 注意洗气瓶中导管为 长进短出 答案 b 3 高铁酸钾 k2feo4 是一种强氧化剂 可作为水处理剂或高容量电池材料 fecl3与kclo在强碱性条件下反应可制取k2feo4 某学习小组的学生设计了如下装置制取少量的k2feo4 已知 fecl3的沸点为315 请根据要求回答下列问题 1 检查装置的气密性后 应先点燃 填 a 或 d 处的酒精灯 2 b装置中盛放的试剂是 其作用是 3 c装置中竖直玻璃管的作用是 4 从d装置通过导管进入e装置的物质是 clo h2o 制备k2feo4的离子方程式为 6 简述k2feo4作为水处理剂的优点 解析 1 检验气密性后 应先点燃a处 气体发生装置 的酒精灯 排出装置中的空气 防止空气中的氧气与铁粉反应 2 饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢 3 由于氯化铁降温后由气态变为固态 有可能堵塞连接d e装置的导管 造成危险 故需通过观察c装置竖直导管中液面变化判断导管是否堵塞 5 e中可能发生多个反应 其中一个为cl2 2oh cl 考点二考向1 固态与液态物质的制备无机物制备 例4 2014年山东济南调研 浅绿色的硫酸亚铁铵晶体 又名莫尔盐 nh4 2so4 feso4 6h2o 比绿矾 feso4 7h2o 更稳定 常用于定量分析 莫尔盐的一种实验室制法如下 1 向废铁屑中加入稀硫酸后 并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤 其目的是 证明溶液a不含fe3 的最佳试剂是 操作 的步骤是加热蒸发 过滤 2 浓度均为0 1mol l 1莫尔盐溶液和 nh4 2so4溶液 c nh 前者大于后者 原因是 3 用托盘天平称量 nh4 2so4晶体 晶体要放在天平 填 左 或 右 盘 4 从下列装置中选取必要的装置制取 nh4 2so4溶液 连接的顺序 用接口序号字母表示 是a接 接 a b c d 5 将装置c中两种液体分离开的操作名称是 装置d的作用是 解析 4 氨气与稀硫酸反应制取 nh4 2so4 氨气不需要干燥 故不需要b装置 5 分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作 为防止污染空气 过量的氨气要用水吸收 倒置的漏斗可防止倒吸 答案 1 防止fe2 被氧化为fe3 其他合理答案也可 kscn溶液冷却结晶 2 莫尔盐中的fe2 易水解 使溶液显酸性 抑制nh水解 故c nh 前者大于后者 3 左 4 def 5 分液吸收多余的nh3防止污染空气 防止倒吸 考向2 有机物制备 例5 苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料 某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯 a b c e f d有关数据如表所示 请回答下列问题 1 在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是 在实际实验中 甲醇 苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比 目的是 装置c中除加入甲醇 苯甲酸与浓硫酸外还需要加入 2 c装置上部的冷凝管的主要作用 冷却剂在冷凝管中的流动方向是 3 制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为 填 装置字母代号 4 a中na2co3的作用是 d装置的作用是 当b装置中温度计显示 时可收集苯甲酸甲酯 解析 反应完成后 取下冷凝管 向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却 然后转移到分液漏斗中进行萃取 主要是除去甲醇 分液 有机层密度较大 分液时进入锥形瓶中 其中没有反应完的苯甲酸与na2co3反应 没有反应完的na2co3再通过过滤的方法 利用d装置 除去 最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯 蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集 答案 1 先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中 然后再加入甲 醇 最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸 提高苯甲酸的利 用率 沸石 或碎瓷片 2 冷凝回流 从d口进入 c口流出 3 cfeadb 4 除去酯中的苯甲酸 除去没有反应完的 na2co3 199 6 考向3 化工流程 例6 2014年江苏卷 烟气脱硫能有效减少二氧化硫的排放 实验室用粉煤灰 主要含al2o3 sio2等 制备碱式硫酸铝 al2 so4 x oh 6 2x 溶液 并用于烟气脱硫研究 1 酸浸时反应的化学方程式为 滤渣 的主要成分为 填化学式 2 加caco3调节溶液的ph至3 6 其目的是中和溶液中的酸 并使al2 so4 3转化为al2 so4 x oh 6 2x 滤渣 的主要成分为 填化学式 若溶液的ph偏高 将会导致溶液中铝元素的含量降低 其原因是 用离子方程式表示 3 上述流程中经完全热分解放出的so2量总是小于吸收的so2量 其主要原因是 与吸收so2前的溶液相比 热分解后循环利用的溶液的ph将 填 增大 减小 或 不变 示 下列说法错误的是 考点练透 4 2015年新课标卷 海水开发利用的部分过程如图所 a 向苦卤中通入cl2是为了提取溴b 粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯 c 工业生产中常选用naoh作为沉淀剂 d 富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴 再用so2 将其还原吸收 解析 工业生产常选用来源更广泛 价格更便宜的石灰乳 作为沉淀剂 用氢氧化钠不经济 c错误 答案 c 5 2015年河南开封二模 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业 某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸 反应原理如下 已知 甲苯的熔点为 95 沸点为110 6 易挥发 密度为0 866g cm 3 苯甲酸的熔点为122 4 在25 和95 下溶解度分别为0 3g和6 9g 制备产品 将30 0ml甲苯和25 0ml1mol l 1高锰酸钾溶液在100 下反应30min 装置如图甲所示 甲 1 图中冷凝管的进水口为 填 a 或 b 支管的作用是 2 在本实验中 三颈烧瓶最合适的容积是 填字母 a 50ml b 100ml c 200ml d 250ml 相对于用酒精灯直接加热 用沸水浴加热的优点是 分离产品 该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯 如图乙 乙 3 操作 的名称是 含有杂质的产物经操作 进一步提纯得无色液体甲苯 则操作 的名称是 4 测定白色固体的熔点 发现其在115 开始熔化

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