《中国药典》2015一部1-15.pdf

中国药典 2015 年版 丁公藤 一 枝 黄 花 Yizhihuanghua SOLIDAGINIS HERBA 本品为菊科植物一枝黄花 SoZWago decMrrens Lour 的 干燥 全草 秋季花果期采挖 除去泥沙 晒干 性状 性状 I 本品长 30 100cm 根茎短粗 簇生淡黄色细 根 茎圆柱形 直径 2 0 5cm 表面黄绿色 灰棕色或暗紫 红色 有棱线 上部被毛 质脆 易折断 断面纤维性 有髓 单 叶互 生 多皱缩 破碎 完整叶片展平后呈卵形或披针形 长 1 9cm 宽 0 3 1 5cm 先端稍尖或钝 全缘或有不规则的 疏锯齿 基部 下延成柄 头状花序直径约 7cm 排成总状 偶有黄色舌状花残 留 多皱缩扭曲 苞片 3 层 卵状披针形 瘦果细小 冠毛黄白 色 气微香 味微苦辛 鉴别 鉴别 1 叶表面观 上表皮细胞多角形 垂周壁略呈 念 珠状增厚 下表皮细胞垂周壁波状弯曲 气孔不定式 略下 陷 非腺毛有两类 表皮非腺毛由 3个细胞组成 壁薄 顶端 1 个细胞 常萎缩成鼠尾状 较小 叶缘非腺毛睫毛状由 3 7 个 细胞组成 壁 稍厚 长 180 500Mm 2 取本品粉末 2g 加石油醚 60 90 C 50ml 超声处理 30 分钟 放冷 滤过 弃去石油醚液 药渣挥干溶剂 加 70 乙 醇 30ml 加热回流 1 小时 放冷 滤过 滤液蒸干 残渣加甲醇 lml 使溶解 作为供试品溶液 另取一枝黄花对照药材 2g 同 法制成 对照药材溶液 再取芦丁对照品 加甲醇制成每 lml 含 0 5 m g 的 溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸取供 试品溶液 5 10M1 对照药材溶液和对照品 溶液各 5fJ 分别点于同 一以含 4 磷酸氢二钠溶液制备的硅 胶 G 薄层板上 以乙酸乙酯 甲醇 甲酸 水 8 1 1 1 为展 开剂 展开 取出 晾干 喷以 3 三氯化铝乙醇溶液 晾干 置 紫外光灯 365mn 下检视 供试品 色谱中 在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上 显相同 颜色的荧光斑点 再喷 以 5 三氯化铁乙醇溶液 供试品色谱中 在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的斑 点 检查 水分 检查 水分不得过 13 0 通则 0832 第二法 总灰分总灰分不得过 8 0 通则 2302 酸不溶性灰分酸不溶性灰分不得过 4 0 通则 2302 浸出物 浸出物 照水溶性浸出物测定法 通则 2201 项下的 热浸 法测定 不得少于 17 0 含量测定 含量测定 照高效液相色谱法 通则 0512 测定 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填 充剂 以乙腈 甲醇 0 4 醋酸溶液 16 8 76 为流动 相 检测波 长为 360nm 理论板数按芦丁峰计算应不低 于 2500 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取芦丁对照品适量 精密称定 加甲 醇制 成每 lml 含 0 lmg 的溶液 即得 供试品溶液的制备取本品粉末 过三号筛 约供试品溶液的制备取本品粉末 过三号筛 约 2g 精密精密 称定 称定 置具塞锥形瓶中 精密加人置具塞锥形瓶中 精密加人 70 乙醇乙醇 50ml 称定重量 称定重量 加热回流加热回流 40 分钟 放冷 再称定重量 用分钟 放冷 再称定重量 用 70 乙醇补足减失乙醇补足减失 的重量 摇匀 的重量 摇匀 滤过 取续滤液 即得 滤过 取续滤液 即得 测 定 法 分别 精 密吸 取 对照品 溶 液 与供 试 品溶 液 各测 定 法 分别 精 密吸 取 对照品 溶 液 与供 试 品溶 液 各 l pl 注人液相色谱仪 测定 即得 注人液相色谱仪 测定 即得 本品按干燥品计算 含无水芦丁本品按干燥品计算 含无水芦丁 C2 7 H 3 0 s 不得少于不得少于 0 10 饮片 炮制 除去杂质 喷淋清水 切段 干燥 炮制 除去杂质 喷淋清水 切段 干燥 性味与归经 辛 苦 凉 归肺 肝经 性味与归经 辛 苦 凉 归肺 肝经 功能与主治 清热解毒 疏散风热 用于喉痹 乳蛾 功能与主治 清热解毒 疏散风热 用于喉痹 乳蛾 咽咽 喉肿痛 疮疖肿毒 风热感冒 喉肿痛 疮疖肿毒 风热感冒 用法与用置 用法与用置 9 15g 贮藏 置干燥处 贮藏 置干燥处 丁 公 藤 Dinggongteng ERYCIBES CAULIS 本品为旋花科植物丁公藤 而 6 加 Benth 或 光叶丁公藤 Craib 的干燥藤莲 全年均可 采收 切段或片 晒干 性状 性状 本品为斜切的段或片 直径 1 l cm 外皮灰 黄色 灰褐色或浅棕褐色 稍粗糙 有浅沟槽及不规则纵裂纹 或龟裂纹 皮孔点状或疣状 黄白色 老的栓皮呈薄片剥落 质坚硬 纤维 较多 不易折断 切面椭圆形 黄褐色或浅黄棕 色 异型维管束 呈花朵状或块状 木质部导管呈点状 气 微 味淡 鉴别 鉴别 取本品粉末 3g 加乙醇 40ml 浸渍过夜 加热回 流 6 小时 滤过 滤液加 6mol L 盐酸溶液 6ml 加热回流 3 小 时 蒸干 残渣加乙醇 l ml 使溶解 作为供试品溶液 另取东 莨菪 内酯对照品 加乙醇制成每 lml 含 0 25mg 的溶液 作为 对照品 溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸取上述两种 溶液各 3 1 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 以环己烷 三氯甲 烷 乙酸乙酯 甲 酸 6 10 7 1 2 为展开剂 展开 取出 晾 干 置紫外光灯 365mn 下检视 供试品色谱中 在与对照品 色谱相应的位置上 显相同 的亮蓝色荧光斑点 检查 水分 检查 水分不得过 12 0 通则 0832 第二法 总灰分总灰分不得过 10 0 通则 2302 漫出物 漫出物 照醇溶性浸出物测定法 通则 2201 项下的 热浸 法测定 用乙醇作溶剂 不得少于 3 0 含量测定 含量测定 照高效液相色谱法 通则 0512 测定 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填 充剂 以甲醇 水 冰醋酸 32 68 0 16 为流动相 检测 丁香 中国药典 2015 年版 4 波长为 298nm 理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于 2000 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量 精密称 定 加甲醇制成每 lml 含 40Mg 的溶液 即得 供试品溶液的制供试品溶液的制备取本品粉末 过四号筛 约 lg 精密 称定 置具塞锥形瓶中 精密加入 70 乙醇 50ml 称定重量 加热回流 6 小时 放冷 再称定重量 用 70 乙醇补足减失的 重量 摇匀 滤过 精密量取续滤液 25ml 置烧瓶中 浓缩至 约 lml 加 3mol L 盐酸溶液 10ml 水浴中加热水解 2 小时 立即冷却 移入分液漏 斗中 用水 l ml 分次洗涤容器 并入分 液漏斗中 加氣化钠 2g 用三氣甲烷强力振摇提取 5 次 每次 15ml 合并三氯甲烷液 加 无水硫酸钠 2g 搅拌 滤过 容器 用少量三氯甲烷洗涤 滤过 滤 液合并 70 C 以下浓缩至近干 立即加甲醇使溶解 转移至 l ml 量瓶中 并稀释至刻度 摇 匀 即得 测定法测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1 1 注 人液相色谱仪 测定 即得 本品按干燥品计算 含东莨菪内酯 C1QH8O4 不得少于 0 050 饮片 炮制 炮制 除去杂质 洗净 润透 切片 干燥 性味与归经 性味与归经 辛 温 有小毒 归肝 脾 胃经 功能与主治 功能与主治 祛风除湿 消肿止痛 用于风湿痹痛 半 身 不遂 跌扑肿痛 用法与用董 用法与用董 3 6g 用于配制酒剂 内服或外搽 注意 注意 本品有强烈的发汗作用 虚弱者慎用 孕妇禁用 贮藏 贮藏 置干燥处 丁 香 Dingxiang CARYOPHYLLI FLOS 本品为桃金娘科植物丁香 Thimb 的干燥花蕾 当花蕾由绿色 转红时采摘 晒干 性状 性状 本品略呈研棒状 长 1 2cm 花冠圆球形 直 径 0 3 0 5cm 花瓣 4 复瓦状抱合 棕褐色或褐黄色 花瓣 内为雄 蕊和花柱 搓碎后可见众多黄色细粒状的花药 萼筒 圆柱状 略 扁 有的稍弯曲 长 0 7 1 4cm 直径 0 3 0 6cm 红棕色或棕褐 色 上部有 4 枚三角状的萼片 十字状 分开 质坚实 富油性 气芳香浓烈 味辛辣 有麻舌感 鉴别 鉴别 1 本品萼筒中部横切面 表皮细胞 1 列 有较 厚 角质层 皮层外侧散有 2 3 列径向延长的椭圆形油室 长 150 200 n 其下有 20 50 个小型双韧维管束 断续排列成 环 维管束 外围有少数中柱鞘纤维 壁厚 木化 内侧为数列 薄壁细胞组成 的通气组织 有大型腔隙 中心轴柱薄壁组织 间散有多数细小维管束 薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶 粉末暗红棕色 纤维梭形 顶端钝圆 壁较厚 花粉粒众 多 极面观三角形 赤道表面观双凸镜形 具 3 副合沟 草酸 钙簇晶 众多 直径 4 26pm 存在于较小的薄壁细胞中 油 室多破碎 分泌细胞界限不清 含黄色油状物 2 取本品粉末 0 5g 加乙醚 5ml 振摇数分钟 滤过 滤 液作为供试品溶液 另取丁香酚对照品 加乙醚制成每 lml 含的溶 液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸取上述 两种溶液各 5卩 1 分别点于同一硅胶 G 薄层板 上 以石油醚 60 90 0 乙酸乙酯 9 1 为展开剂 展开 取 出 晾干 喷以 5 香草醛硫酸溶液 在 105 C 加热至斑点显色 清晰 供试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上 显相同 颜色的斑点 检查 杂质 检查 杂质不得过 4 通则 2301 水分水分不得过 12 0 通则 0832 第四法 含董测定 含董测定 照气相色谱法 通则 0521 测定 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇 20000 PEG 20M 为 固定相 涂布浓度为 10 柱温 190 C 理论板数按 丁香酚峰计算 应不低于 1500 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量 精密称定 加 正己 烷制成每 lml 含 2mg 的溶液 即得 供试品溶液的制供试品溶液的制备取本品粉末 过二号筛 约 3g 精 密称 定 精密加人正己烷 20ml 称定重量 超声处理 15 分钟 放置至 室温 再称定重量 用正己烷补足减失的重量 摇匀 滤 过 取 续滤液 即得 测定法测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1 注人气 相色谱仪 测定 即得 本品含丁香酚 C1 H1202 不得少于 11 0 饮片 炮制 炮制 除去杂质 筛去灰屑 用时捣碎 鉴别 检查 含最测定 鉴别 检查 含最测定 同药材 性味与归经 性味与归经 辛 温 归脾 胃 肺 肾经 功能与主治 功能与主治 温中降逆 补肾助阳 用于脾胃虚寒 呃 逆 呕吐 食少吐泻 心腹冷痛 肾虚阳痿 用法与用置 用法与用置 1 3g 内服或研末外敷 注意 注意 不宜与郁金同用 贮藏 贮藏 置阴凉干燥处 八角茴香 Bajiaohuixiang ANISI STELLATI FRUCTUS 本品为木兰科植物八角茴香 Hook f 的 干燥成熟果实 秋 冬二季果实由绿变黄时采摘 置沸水中略 烫后干燥或直接干燥 中国药典 2015 年版 人工牛黄 性状 性状 本品为聚合果 多由 8个瞢荚果组成 放射状排 列 于中轴上 瞢荚果长 1 2cm 宽 0 3 0 5cm 髙 0 6 lcm 外 表面红棕色 有不规则皱纹 顶端呈鸟喙状 上侧多开 裂 内表 面淡棕色 平滑 有光泽 质硬而脆 果梗长 3 4cm 连于果实 基部中央 弯曲 常脱落 每个瞢荚果含种子 1 粒 扁卵圆形 长约 6mm 红棕色或黄棕色 光亮 尖端有种脐 胚 乳白色 富油 性 气芳香 味辛 甜 鉴别 鉴别 U 本品粉末红棕色 内果皮栅状细胞长柱形 长 200 546pm 壁稍厚 纹孔口十字状或人字状 种皮石细 胞黄色 表 面观类多角形 壁极厚 波状弯曲 胞腔分枝状 内 含棕黑色物 断面观长方形 壁不均匀增厚 果皮石细胞类长 方形 长圆形或 分枝状 壁厚 纤维长 单个散在或成束 直径 29 6 Vm 壁木 化 有纹孔 中果皮细胞红棕色 散有油细 胞 内胚乳细胞多角 形 含脂肪油滴和糊粉粒 2 取本品粉末 lg 加石油醚 60 90 C 乙醚 1 1 混 合 溶液 15ml 密塞 振摇 15 分钟 滤过 滤液挥干 残渣加无 水乙 醇 2ml 使溶解 作为供试品溶液 吸取供试品溶液斗 1 点于硅 胶 G 薄层板上 挥干 再点加间苯三酚盐酸试液 2 xl 即显粉红 色至紫红色的圆环 3 精密吸取 鉴别 2 项下的供试品溶液 10 1 置 10ml 量瓶中 加无水乙醇至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法 通则 0401 测定 在 259nm 波长处有最大吸收 4 取八角茴香对照药材 lg 照 鉴别 2 项下的供试品 溶 液制备方法 制成对照药材溶液 另取茴香醛对照品 加 无水乙 醇制成每 lml 含 10W 的溶液 作为对照品溶液 照 薄层色谱法 通 则 0502 试验 吸取 鉴别 2 项下的供试品 溶液及上述两种对 照溶液各 5 10 1 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 以石油醚 30 60 C 丙酮 乙酸乙酯 19 1 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以间苯三酚盐酸试液 供试 品色谱中 在与对照药材色谱相应 的位置上 显相同颜色的 斑点 在与对照品色谱相应的位置上 显相同的橙色至橙红 色斑点 含量测定 挥发油 含量测定 挥发油照挥发油测定法 通则 2204 测定 本品含挥发油不得少于 4 0 ml g 反式茴香脑反式茴香脑照气相色谱法 通则 0521 测定 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇 20000 PEG 20M 毛细 管柱 柱长为 30m 内径为 0 32mm 膜厚度为 0 25 m 程序升温 初始温度 100 C 以每分钟 5C 的速率升 温至 200 C 保持 8 分钟 进样口温度 200C 检测器温度 200 C 理论板数按反式茴香脑峰 计算应不低于 30 000 对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量 精密称 定 加 乙醇制成每 lml 含 0 4mg 的溶液 即得 供试品溶液的制备取本品粉末 过三号筛 约 5g 精 密称 定 精密加入乙醇 25ml 称定重量 超声处理 功率 600W 频 率 40kHz 30 分钟 放冷 再称定重量 用乙醇补足 减失的重量 摇匀 滤过 取续滤液 即得 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2M1 注入 气相色谱仪 测定 即得 本品含反式茴香脑 C1QH120 不得少于 4 0 性味与归经 性味与归经 辛 温 归肝 肾 脾 胃经 功能与主治 功能与主治 温阳散寒 理气止痛 用于寒疝腹痛 肾 虚 腰痛 胃寒呕吐 脘腹冷痛 用法与用量 用法与用量 3 6g 贮藏 贮藏 置阴凉干燥处 人工牛黄 Rengong Niuhuang BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS 本品由牛胆粉 胆酸 猪去氧胆酸 牛磺酸 胆红素 胆固 醇 微量元素等加工制成 性状 性状 本品为黄色疏松粉末 味苦 微甘 鉴别 鉴别 1 取胆红素 含量测定 项下溶液 照紫外 可 见 分光光度法 通则 0401 测定 在 453nm 波长处有最大 吸收 2 取本品 0 lg 置 10ml 量瓶中 加甲醇适量 超声处理 5 分钟 加甲醇稀释至刻度 摇匀 静置 取上清液作为供试品 溶 液 另取胆酸对照品 猪去氧胆酸对照品 加甲醇制成每 lml 各含 lmg 的混合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试 验 吸取供试品溶液知 1 对照品溶液 2 1 分别 点于同一硅胶 G 薄层板上 以正己烷 乙酸乙酯 醋酸 甲醇 20 25 2 3 上层溶液 为展开剂 展开 取出 晾干 喷 以 10 磷钼酸乙醇溶液 在 l 5 C 加热至斑点显色清晰 供试品色谱中 在与对照品色谱相 应的位置上 显相同颜色 的斑点 3 取牛胆粉对照药材 10mg 加甲醇适量 超声处理使充 分 溶解 再加甲醇至 l ml 摇匀 静置 取上清液作为对照药 材溶 液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸取 鉴别 2 项 下的供 试品溶液和上述对照药材溶液各 hi 分别点于同一硅 胶 G 薄层板 上 以甲苯 冰醋酸 水 7 5 10 0 3 为展开剂 展开 取出 晾 干 喷以 10 磷钥酸乙醇溶液 在 l 5 C 加热至 斑点显色清晰 供试品色谱中 在与对照药材色谱相应的位 置上 显相同颜色的 斑点 4 取本品 50mg 加水 5ml 超声处理 5 分钟 加甲醇至 l ml 静置 取上清液作为供试品溶液 另取牛磺酸对照品 加 甲醇制成每 lml 含 0 5mg 的溶液 作为对照品溶液 照薄 层色谱 法 通则 0502 试验 吸取上述两种溶液各 2 1 分别点 于同一硅胶 G 薄层板上 以正丁醇 乙醇 冰醋酸 水 4 1 2 1 为展开剂 展 开 取出 晾干 在 105 C 加热 10 分钟 喷 以 1 茚三酮乙醇溶 液 在 l 5 C 加热至斑点显色清晰 供 试品色谱中 在与对照品 色谱相应的位置上 显相同颜色 人工牛黄 中国药典 2015 年版 6 的斑点 检查 检查 水分不得过 5 0 通则 0832 第二法 含量测定 胆酸 含量测定 胆酸对照品溶液的制备取胆酸对照品 12 5mg 精密称定 置 25ml 量瓶中 加 60 冰醋酸溶液使溶 解 并稀释至刻度 摇匀 即得 每 lml 中含胆酸 0 5mg 标准曲线的制备精密量取对照品溶液 0 2ml 0 4ml 0 6ml 0 8ml lml 分别置具塞试管中 各管加入 60 冰醋酸 溶液 稀释成 1 0ml 再分别加新制的糠醛溶液 1 100 1 0ml 摇匀 在冰浴中放置 5 分钟 精密加人硫酸溶液 取硫 酸 50ml 与水 65ml 混合 13ml 混勻 在 70 C 水浴中加热 10 分钟 迅速移至冰浴中 放置 2 分钟 以相应的试剂为空 A 照紫外 可见分光光度法 通则 0401 在 605nm 波长处测 定吸光度 以吸光度为纵坐标 浓度为 横坐标 绘制标准曲线 测定法取本品约 0 lg 精密称定 置 50ml 量瓶中 加 60 冰醋酸溶液适量 趄声处理 5 分钟 用 60 冰醋酸溶液 稀释至刻 度 摇匀 滤过 弃去初滤液 精密量取续滤液各 lml 分别置甲 乙两个具塞试管中 于甲管中加新制的糠醛 溶液 lml 乙管中加水 lml 作空白 照标准曲线制备项下的方 法 自 在冰浴中放置 5分 钟 起 依法测定吸光度 从标准曲 线上读出供试品溶液中含胆酸 的重量 计算 即得 本品按干燥品计算 含胆酸 C24 H 5 不得少于 13 0 胆红素胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品 l mg 精 密称 定 置 l ml 棕色量瓶中 加三氯甲烷 80ml 超声处理使 充分 溶解 加三氯甲烷稀释至刻度 摇勻 精密量取 l ml 置 50ml 棕色量瓶中 用三氣甲烷稀释至刻度 摇匀 即得 每 lml 中含胆 红素 20 坤 标准曲线的制备精密量取对照品溶液 4ml 5ml 61 71 1 81 分别置 251111 棕色量瓶中 用三氯甲烷稀释 至刻度 摇匀 照紫外 可见分光光度法 通则 0401 在 453nm 处测定吸光度 以 吸光度为纵坐标 浓度为横坐标 绘制标准曲线 测定法取本品约 80mg 精密称定 置 100ml 棕色量瓶 中 加三氣甲烷 80ml 超声处理使充分溶解 用三氯甲烷稀释 至刻度 摇匀 滤过 弃去初滤液 取续滤液 在 453nm 波长处 测定吸光 度 从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量 计算 即 得 本品按干燥品计算 含胆红素 33只36队 6 不得少于 0 63 性味与归经 性味与归经 甘 凉 归心 肝经 功能与主治 功能与主治 清热解毒 化痰定惊 用于痰热谵狂 神 昏 不语 小儿急惊风 咽喉肿痛 口舌生疮 痛肿疗疮 用法与用置 用法与用置 I 一次 0 15 0 35g 多作配方用 外用 适量敷患 处 注意 注意 孕妇慎用 贮藏 贮藏 密封 防潮 避光 置阴凉处 附 1 胆红素质置标准 胆 红 素 本品由猪 或牛 胆汁经提取 加工制成 性状 性状 本品为橙色至红棕色结晶性粉末 鉴别 鉴别 1 取 含量测定 项下溶液 照紫外 可见分光 光 度法 通则 0401 在 400 500nm 波长处 测定吸收曲线 并与 胆红素对照品图谱比较 应一致 其最大吸收为 453nm 2 取本品 加三氣甲烷制成每 lml 含 0 lmg 的溶液 作 为供 试品溶液 另取胆红素对照品 同法制成对照品溶液 照薄层色 谱法 通则 0502 试验 吸取上述两种溶液各 10 1 分别点于同一 硅胶 G 薄层板上 以甲苯 乙酸乙酯 冰醋酸 10 1 0 5 为展开剂 展开 取出 晾干 供试品色谱中 在 与对照品色谱相应的位置 上 显相同颜色的斑点 检查 干燥失重取 检查 干燥失重取本品约 5g 在五氧化二磷 60 C 减 压干燥 4 小时 减失重量不得过 2 0 通则 0831 含置测定 含置测定 取本品约 l mg 精密称定 用少量三氯甲 烷研 磨后转移至 l ml 棕色量瓶中 超声处理使溶解 取出 迅速 放冷 再加三氣甲烷稀释至刻度 摇匀 精密量取 5ml 置 100ml 棕色量瓶中 加三氯甲烷稀释至刻度 摇匀 照紫 外 可见分光光 度法 通则 0401 在 453mn 的波长处测定吸 光度 按胆红素的 吸收系数 il l 38 计算 即得 本品按干燥品计算 含胆红素 C33 H36 N4 C 6 不得少于 90 0 用途 用途 人工牛黄的原料 贮藏 贮藏 密闭 防潮 避光 2 猪去氧胆酸质置标准 猪 去 氧 胆 酸 本品由猪胆汁经提取 加工制成 本品为 3a 6a 二经基 5 3 胆垸酸 性状 性状 本品为白色或类白色的粉末 气微 味微苦 本品在乙醇中易溶 在丙酮中微溶 在乙酸乙酯 三氯甲 烷 或乙醚中极微溶解 在水中几乎不溶 熔点熔点本品的熔点不得低于 170 C 通则 0612 熔融时 同时分 解 鉴别 鉴别 取本品约 5mg 加 60 冰醋酸溶液 2ml 溶解 加新 制的 1 糠醛溶液 2ml 混匀 将此溶液分成 2 份 分别置 甲 乙 两管中 甲管中加硫酸溶液 7 10 10ml 乙管中加硫 酸溶液 4 10 10ml 将甲 乙两管置 70 C 水浴中保温数分 钟 甲管应显红色 渐变紫红色 乙管应不显色 检查 酵溶度 检查 酵溶度取本品 0 5g 加乙醇 50ml 置 60 C 水 浴上 温热使溶解 于 20 25 C 静置 1小时 溶液应澄清并不 得有明显 沉淀 干燥失重干燥失重取本品 在 l 5 C 干燥至恒重 减失重量不得 中国药典 2015 年版 人工牛黄 过 1 0 通则 0831 炽灼残渣炽灼残渣不得过 0 2 通则 0841 C 用途 用途 人工牛黄的原料 贮藏 贮藏 密闭保存 3 牛胆粉质最标准 牛 胆 粉 本品由牛胆汁加工制成 C 性状 性状 本品为黄棕色至黄褐色的粉末 味苦 有吸 湿性 鉴别 鉴别 取本品 50mg 加甲醇 10ml 超声处理使充分溶 解 静置使澄清 取上清液作为供试品溶液 另取牛胆粉对照 药材 50mg 同法制成对照药材溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸取上述两种溶液各 VI 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 以甲苯 冰醋酸 水 7 5 10 0 3 为展开剂 展 开 取出 晾干 喷以 10 磷钼酸乙醇溶液 在 l 5 C 加热约 5 分钟 供试品色谱中 在与 对照药材色谱相应的位置上 显 相同颜色的斑点 C 检查 水分检查 水分不得过 5 0 通则 0832 第二法 猪胆粉取本品 0 lg 加甲醇 10ml 超声处理使溶解 滤 过 滤 液置水浴上蒸至近干 用 2 5mol L 氢氧化钠溶液 5ml 分次溶解 并转人具塞试管中 置水浴上水解 5 小时后 取出 放冷 滴加 盐酸调节 pH 值至 2 3 用乙酸乙酯提取 3 次 每 次 10ml 合并乙 酸乙酯液浓缩至干 残渣加甲醇 lml 使溶解 作为供试品溶液 另取猪去氧胆酸对照品 加甲醇制成每 lml 含 lmg 的溶液 作为 对照品溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸取上述两种溶液 各2 1 分别点于同一硅胶G 薄层板上 以异辛烷 正丁醚 冰醋酸 8 5 5 为展开剂 展 开 取出 晾干 喷以 10 磷钼酸乙醇溶液 在 l 5 C 加热至斑 点显色清晰 供试品色谱中 在与对照品色谱 相应的位置上 不得显相同颜色的斑点 C 含量测定 对照品溶液的制备含量测定 对照品溶液的制备取胆酸对照品 12 5mg 精密称定 置 25ml 量瓶中 力卩 60 冰醋酸溶液使溶 解解 并稀释至刻度 摇匀 即得 每 lml 中含胆酸 0 5mg 标准曲线的制备标准曲线的制备精密量取对照品溶液 0 2ml 0 4ml 0 6ml 0 8ml lml 分别置具塞试管中 各管加入冰醋酸 溶液稀释 成 1 0ml 再分别加新制的糠醛溶液 1 100 1 0ml 摇匀 在冰浴 中放置 5 分钟 精密加人硫酸溶液 取硫 酸 50m 丨与水 65ml 混 合 13ml 混匀 在 70 C 水浴中加热 10 分钟 迅速移至冰浴中 放置 2 分钟 以相应的试剂为空 白 照紫外 可见分光光度法 通 则 0401 在 605nm 波长处测 定吸光度 以吸光度为纵坐标 浓度 为横坐标 绘制标准曲线 测定法测定法取本品约 60mg 精密称定 加 60 冰醋酸溶液 适量 充分研磨 转移至 50ml M 瓶中 用 60 冰醋酸溶液稀 释至刻度 摇匀 滤过 弃去初滤液 精密量取续滤液各 lml 分 别置甲 乙 两个具塞试管中 于甲管中加新制的糠醛溶液 lml 乙管中加水 lml 作空白 照标准曲线的制备项下的方 法 自 在冰浴中放置 5分钟 起 依法测定吸光度 从标准曲 线上读出供试品溶液中含胆酸的 重量 计算 即得 本品按干燥品计算 含胆酸 C HwCX 不得少于 42 0 用途 用途 人工牛黄的原料 贮藏 贮藏 置阴凉干燥处 避光 密封保存 防潮 防潮 4 胆酸质置标准 胆 酸 本品由牛 羊胆汁或胆裔经提取 加工制成 性状 性状 本品为白色或类白色的粉末 气微 味苦 C 鉴别 鉴别 取本品 lmg 加 60 冰醋酸溶液 2ml 超声处 理 10 分钟使溶解 滤过 取滤液 lml 置试管中 加新制的糠 醛溶液 1 l lml 与硫酸溶液 取硫酸 50ml 与水 65ml 混 合 13ml 在 70X 水浴中加热 溶液应呈蓝紫色 检查 醇溶度 检查 醇溶度取本品 5g 加乙醇 50ml 于 60 C 加 热并 超声处理使充分溶解 于 20 25 C 静置 1 小时 溶液应 澄清并不 得有明显沉淀 干燥失重干燥失重取本品 在 105 C 干燥 2 小时 减失重量不得 过 1 0 通则 0831 炽灼残渣炽灼残渣不得过 0 3 通则 0841 含置测定 对照品溶液的制备 含置测定 对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12 5mg 精密称定 置 25ml 量瓶中 加 60 冰醋酸溶液使溶 解 并稀释至 刻度 摇匀 即得 每 lml 中含胆酸 0 5mg 标准曲线的制备标准曲线的制备精密量取对照品溶液 2ml 0 4ml 0 6ml 0 8ml lml 分别置具塞试管中 各管加人 60 冰醋酸 溶液 稀释成 1 0ml 再分别加入新制的糠醛溶液 1 100 1 0ml 摇匀 在冰浴中放置 5 分钟 精密加入硫酸溶液 取硫 酸 50ml 与水 65ml 混合 13ml 混匀 在 70X 水浴中加热 10 分钟 迅速移至冰浴中 放置 2 分钟 以相应的试剂为空白 照紫外 可见分光光度法 通 则 0401 在 605nm 的波长处测定 吸光度 以吸光度为纵坐标 浓度为横坐标 绘制标准曲线 测定法取本品约 15g 精密称定 置 50ml 量瓶中 加 60 冰醋酸溶液适量 超声处理使溶解 取出 放冷 加 60 冰醋酸 溶液稀释至刻度 摇匀 滤过 弃去初滤液 精密量取续 滤液 5ml 置 50ml 量瓶中 并用 60 冰醋酸溶液稀释至刻度 摇匀 精密量 取各 lml 分别置甲 乙两个试管中 于甲管中 加新制的糠醛溶液 lml 乙管中加水 lml 作空白 照标准曲线 的制备项下的方法 自 在 冰浴中放置 5分钟 起 依法测定吸 光度 从标准曲线上读出供试 品溶液中含胆酸的重量 计 算 即得 本品按干燥品计算 含胆酸 C24 H4 5 不得少于 80 0 C 用途 用途 人工牛黄的原料 贮藏 贮藏 密闭保存 人参 中国药典 2015 年版 5 胆固醇质置标准胆固醇质置标准 胆 固 醇 本品由牛 羊 猪脑经提取 加工制成 性状 性状 本品为白色 类白色结晶或结晶性粉末 气微 熔点熔点本品的熔点不得低于 140T 通则 0612 鉴 鉴别 1 取本品 l mg 加三氣甲烷 lml 使溶解 加硫 酸 lml 三氣甲烷层显血红色 硫酸层显绿色荧光 2 取本品约 5mg 加三氣甲烷 2ml 使溶解 加醋酐 lml 与硫 酸 1 滴 即显粉红色 立即成红色后变蓝色直至亮绿色 检査 醇溶度 检査 醇溶度 取本品 4g 加乙醇 50ml 温热使充 分溶 解 静置 2 小时 溶液应澄清并不得有沉淀产生 酸度取酸度取本品约 lg 精精密称定 置锥形瓶中 加乙醚 l ml 使 溶解 精密加 0 lmol L 氢氧化钠溶液 10ml 振摇 1分钟 缓缓加 热 将乙醚除去 煮沸 5 分钟 放冷 加水 10ml 与酚酞 指示液 2 滴 用硫酸滴定液 0 lmol L 滴定至终点 并进行 空白试验校正 供试品消耗量与空白试验消耗 M 之差不得 过 0 5ml 干燥失重干燥失重取本品 在 l 5 C 干燥 3 小时 减失重量不得 过 1 0 通则 0831 炽灼残渣炽灼残渣取本品 l Og 依法检査 通则 0841 残渣不 得过 0 2 C 用途 用途 人工牛黄的原料 贮藏 贮藏 密闭 避光 人 参 Renshen GINSENG RADIX ET RHIZOMA 本品为五加科植物人参 Panai ginse 叹C A Mey 的千 燥根和 根茎 多于秋季采挖 洗净经晒千或烘干 栽培的俗 称 园参 播 种在山林野生状态下自然生长的称 林下山参 习称 籽海 性状 性状 主根呈纺锤形或圆柱形 长 3 15cm 直径 1 2cm 表面灰黄色 上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显 的纵皱 下 部有支根 2 3 条 并着生多数细长的须根 须根上 常有不明显的 细小疣状突出 根茎 芦头 长 1 4cm 直径 0 3 1 5cm 多拘挛 而弯曲 具不定根 节 和稀疏的凹窝状 茎痕 芦碗 质较硬 断面淡黄白色 显粉性 形成层环纹棕 黄色 皮部有黄棕色的点 状树脂道及放射状裂隙 香气特异 味微苦 甘 或主根多与根茎近等长或较短 呈圆柱形 菱角形或人字 形 长 1 6cm 表面灰黄色 具纵皱纹 上部或中下部有环 纹 支根 多为 2 3 条 须根少而细 长 清晰不乱 有较明显的 疣状突起 根茎细长 少数粗短 中上部具稀疏或密集而深陷 的 茎痕 不定根较细 多下垂 鉴别 鉴别 1 本品横切面 木栓层为数列细胞 栓内层 窄 钿皮部外侧有裂隙 内侧薄壁细胞排列较紧密 有树脂道 散在 内含黄色分泌物 形成层成环 木质部射线宽广 导管 单个散在 或数个相聚 断续排列成放射状 导管旁偶有非木化 的纤维 薄 壁细胞含草酸钙簇晶 粉末淡黄白色 树脂道碎片易见 含黄色块状分泌物 草酸 钙簇晶直径 20 棱角锐尖 木栓细胞表面观类 方形或多角形 壁 细波状弯曲 网纹导管和梯纹导管直径 10 56Mm 淀粉粒甚多 单粒类球形 半圆形或不规则多角 形 直径 4 20pm 脐点点状 或裂缝状 复粒由 2 6 分粒组成 2 取本品粉末 lg 加三氣甲烷 40ml 加热回流 1 小时 弃 去三氯甲烷液 药渣挥干溶剂 加水 0 5ml 搅拌湿润 加水 饱和 正丁醇 l ml 超声处理 30 分钟 吸取上清液加 3 倍量氨 试液 摇 匀 放置分层 取上层液蒸干 残渣加甲醇 lml 使溶 解 作为供 试品溶液 另取人参对照药材 lg 同法制成对照 药材溶液 再取 人参皂苷 Rb 对照品 人参皂苷 Re 对照品 人参皂苷 Rf 对照品及 人参皂苷 Rgl对照品 加甲醇制成每 lml 各含 2mg 的混合溶液 作 为对照品溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸取上述三种溶 液各 1 2 1 分别点于同 一硅胶 G 薄层板上 以三氯甲烷 乙酸乙 酯 甲醇 水 15 40 22 10 1 TC 以下放置的下层溶液为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇溶液 在 105 C 加热至斑 点显色清 晰 分别置日光和紫外光灯 365nm 下检视 供试品色 谱中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上 分别显相同 颜 色的斑点或荧光斑点 检査 水分 检査 水分不得过 12 0 通则 0832 第二法 总灰分总灰分不得过 5 0 通则 2302 农药残留量农药残留量照农药残留量测定法 通则 2341 有机氯类 农药 残留量测定法一第二法 测定 含总六六六 a BHC 丨 BHC y BHCJ BHC 之和 不得 过 0 2mg kg 总滴滴涕 沖 DDE p DDDj Z DDT DDT 之和 不得过 0 2mg kg 五氯硝基苯不得过 0 lmg kg 六氯苯不得过 lmg kg 七氯 七氯 环氧七氯之和 不得过 0 05mg kg 艾氏剂不 得过 0 05mg kg 氯丹 顺式氯丹 反式 氯丹 氧化氯丹之和 不 得过 0 lmg kg 含置测定 含置测定 照高效液相色谱法 通则 0512 测定 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填 充剂 以乙腈为流动相 A 以水为流动相 B 按下表中的 规定进行 梯度洗脱 检测波长为 203nm 理论板数按人参皂 苷 Rgl峰计算应 不低于 6000 时间 分钟 流动相 A 流动相 B 0 35 19 81 35 55 19 29 81 71 55 70 29 71 70 100 29 40 71 60 中国药典 2015 年版 人参叶 9 对照品溶液的制备精密对照品溶液的制备精密称取人参皂苷对照品 人 参皂苷 Re 对照品及人参皂苷 Rh 对照品 加甲醇制成每 lml 各含 0 2mg 的混合溶液 摇匀 即得 供试品溶液的制供试品溶液的制备取本品粉末 过四号筛 约 lg 精密 称定 置索氏提取器中 加三氯甲烷加热回流 3 小时 弃去三 氯甲烷液 药渣挥干溶剂 连同滤纸筒移入 l m 丨锥形瓶中 精密加水饱 和正丁醇 50ml 密塞 放置过夜 超声处理 功率 250W 频率 50kHz 30 分钟 滤过 弃去初滤液 精密量取续 滤液 25ml 置蒸 发皿中蒸干 残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中 加甲醇稀释 至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得 测定法测定法分别精密吸取对照品溶液 1 4 与供试品溶液 10 20 1 注人液相色谱仪 测定 即得 本品按干燥品计算 含人参皂苷 Rgl C42H72 14 和人参 皂苷 Re C48H82 18 的总量不得少于 0 30 人参皂苷 Rb C54H92023 不得 少于 0 20 饮片 炮制 炮制 润透 切薄片 干燥 或用时粉碎 捣碎 人参片人参片本品呈圆形或类圆形薄片 外表皮灰黄色 切 面淡黄 白色或类白色 显粉性 形成层环纹棕黄色 皮部有黄 棕色的点 状树脂道及放射性裂隙 体轻 质脆 香气特异 味 微苦 甘 含置测定 含置测定 同药材 含人参皂苷 RgJC H Ou 和人 参皂苷 Re C48H82 l8 的总量不得少于 0 27 人参皂苷 Rb C54 H92 23 不 得少于 0 18 鉴别 鉴别 除横切面外 检查 检查 同药材 性味与归经 性味与归经 甘 微苦 微温 归脾 肺 心 肾经 功能与主治 功能与主治 大补元气 复脉固脱 补脾益肺 生津养 血 安神益智 用于体虚欲脱 肢冷脉微 脾虚食少 肺虚喘 咳 津 伤口渴 内热消渴 气血亏虚 久病虚羸 惊悸失眠 阳 痿宫冷 用法与用置 用法与用置 3 9g 另煎兑服 也可研粉吞服 一次 2g 一日 2 次 注意 注意 不宜与藜芦 五灵脂同用 贮藏 贮藏 置阴凉干燥处 密闭保存 防蛀 人参叶 Renshenye GINSENG FOLIUM 本品为五加科植物人参 Pawax gzwien 尺 C A Mey 的干 熳 斤 秋季采收 晾干或烘干 性状 性状 本品常扎成小把 呈束状或扇状 长 12 35cm 拿 祅复叶带有长柄 暗绿色 3 6枚轮生 小叶通常 5 枚 偶 芎一 或 9 枚 呈卵形或倒卵形 基部的小叶长 2 8cm 宽 1 4 二 上部的小叶大小相近 长 4 16cm 宽 2 7cm 基部楔 形 先端 渐尖 边缘具细锯齿及刚毛 上表面叶脉生刚毛 下表 面叶脉隆 起 纸质 易碎 气清香 味微苦而甘 鉴别 鉴别 1 本品粉末黄绿色 上表皮细胞形状不规则 略 呈长方形 长 35 92pm 宽 32 60 m 垂周壁波状或深波 状 下表皮细胞与上表皮相似 略小 气孔不定式 保卫细胞 长 31 35pm 叶肉无栅栏组织 多由 4层类圆形薄壁细胞组 成 直径 18 29 xrn 含叶绿体或草酸钙簇晶 草酸钙簇晶直 径 12 4 Vm 棱角锐尖 2 取本品粉末 0 2g 置 10ml 具塞刻度试管中 加水 lml 使 成湿润状态 再加以水饱和的正丁醇 5ml 摇匀 室温 下放置 48 小时 取上清液加 3 倍量以正丁醇饱和的水 摇匀 静置使分层 必要时离心 取上层液作为供试品溶液 另取 人参皂苷 Rg 对照品 人参皂苷 Re 对照品 加乙醇制成每 lml 各含 2 5mg 的混 合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱 法 通则 0502 试验 吸取 上述两种溶液各 10M1 分别点于同 一硅胶 G 薄层板上 以正丁醇 乙酸乙酯 水 4 1 5 的上层 溶液为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇溶液 在 l 5 C 加热至斑点显色清晰 供试品 色谱中 在与对照品色谱 相应的位置上 显相同颜色的斑点 检查 水分 检查 水分不得过 12 0 通则 0832 第二法 总灰分总灰分不得过 10 0 通则 2302 含置测定 含置测定 照高效液相色谱法 通则 0512 测定 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基砖烷键合硅胶 为填 充剂 以乙腈 0 05 磷酸溶液 20 80 为流动相 检测 波长为 203nm 理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低 于 1500 对照品溶液的制对照品溶液的制备取人参皂苷 Rgl对照品 人参皂苷 Re 对照 品适量 精密称定 加甲醇分别制成每 lml 含人参皂 苷 0 25mg 人参阜苷 Re 0 5mg 的溶液 即得 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品粉末约 2g 精密称定 置 索氏提 取器中 加三氣甲烷 30ml 加热回流 1 小时 弃去三氯 甲烷液 药渣挥去三氯甲烷 加甲醇 30ml 加热回流 3 小时 提取液低温蒸 干 加水 l ml 使溶解 加石油醚 30 60 C 提 取 2 次 每次 10ml 弃去醚液 水液通过 D101 型大孔吸附树 脂柱 内径为 1 5cm 柱 长为 15cm 以水 50ml 洗脱 弃去水 液 再用 20 乙醇 50ml 洗 脱 弃去 20 乙醇洗脱液 继用 80 乙醇 80ml 洗脱 收集洗脱液 70ml 蒸干 残渣加甲醇溶 解 转移至 l ml 量瓶中 加甲醇至 刻度 摇匀 滤过 取续滤 液 即得 测定测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶 液各 1 1 注入液相色谱仪 测定 即得 本品含人参皂苷Rg C42H72 014 和人参皂苷Re C48H82018 的总量不得少于 2 25 性味与归经 性味与归经 苦 甘 寒 归肺 胃经 功能与主治 功能与主治 补气 益肺 祛暑 生津 用于气虚咳嗽 暑 热烦躁 津伤口渴 头目不清 四肢倦乏 用法与用置 用法与用置 3 9g 儿茶 中国药典 2015 年版 10 注意 意 不宜与藜芦 五灵脂同用 贮藏 贮藏 置阴凉干燥处 防潮 儿 茶 Ercha CATECHU 本品为豆科植物儿茶 Acacia L f Willd 的去 皮枝 干的干燥煎裔 冬季采收枝 干 除去外皮 砍成大块 加 水煎煮 浓缩 干燥D 性状 性状 本品呈方形或不规则块状 大小不一 表面棕 褐色 或黑褐色 光滑而稍有光泽 质硬 易碎 断面不整齐 具 光泽 有细孔 遇潮有黏性 气微 味涩 苦 略回甜 鉴别 鉴别 1 本品粉末棕褐色 可见针状结晶及黄棕色 块状 物 2 取火柴杆浸于本品水浸液中 使轻微着色 待干燥后 再 浸入盐酸中立即取出 置火焰附近烘烤 杆上即显深红色 3 取本品粉末 0 5g 加乙醚 30ml 超声处理 10 分钟 滤 过 滤液蒸干 残渣加甲醇 5ml 使溶解 作为供试品溶液 另 取儿茶 素对照品 表儿茶素对照品 加甲醇制成每 1 ml 各含 0 2 m g 的 混合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 通则 0502 试验 吸 取供试品溶液 5y 对照品溶液 2 1 分别点于同 一纤维素预制板 上 以正丁醇 醋酸 水 3 2 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10 硫酸乙醇溶液 加热至斑点显色 清晰 供试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上 显相同 的红色斑点 检查 水分 检查 水分不得过 17 0 通则 0832 第四法 含置测定 含置测定 照高效液相色谱法 通则 0512 测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅 胶胶 为填充剂 以为填充剂 以 4mol L 枸橼酸溶液枸橼酸溶液 JV N 二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺 四四 氢呋喃氢呋喃 45 8 2 为流动相 检测波长为为流动相 检测波长为 280nm 柱温柱温 35 C 理理 论板数按儿茶素峰计算应不低于论板数按儿茶素峰计算应不低于 3000 对照品溶液的制备取对照品溶液的制备取儿茶素对照品 表儿茶素对照品 精 密称定 加甲醇 水 1 1 混合溶液分别制成每 1ml 含儿茶 素 0 15mg 表儿茶素 O lmg 的溶液 即得 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品细粉约 20tng 精密称定 置 50ml 量瓶中 加甲醇 水 1 1 混合溶液 40ml 超声处理 20 分钟 并加 甲醇 水 1 1 混合溶液至刻度 摇匀 滤过 取 续滤液 即得 测定测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶 液各 5F1 注人液相色谱仪 测定 即得 本品含儿茶素本品含儿茶素 C15 H Os 和表儿茶素和表儿茶素 C15 06 的总的总 量不得少于量不得少于 21 0 饮片 炮制 炮制 用时打碎 性味与归经 性味与归经 苦 涩 微寒 归肺 心经 功能与主治 功能与主治 活血止痛 止血生肌 收湿敛疮 清肺化 痰 用于跌扑伤痛 外伤出血 吐血脏血 疮疡不敛 湿疹 湿 疮 肺热咳嗽 用法与用量