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高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验十：线性酚醛树脂的制备 一、 实验目的了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂，进一步掌握不同预聚体的交联方法。二、 实验药品、仪器及装置 药品：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺仪器：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器装置图：三、 实验原理 酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2，在80-95加热反应3h。就得到了预聚物。为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。 线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h，聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。 酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150-170。酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。四、 实验步骤及现象 1、三口瓶中加入18.5g苯酚+13.8g37%甲醛溶液+2.5ml蒸馏水+0.3g水合草酸 苯酚有一股胶水似的臭味，微热苯酚溶解，但溶液澄清 2、在90-96水浴加热，搅拌，回流1.5小时；加入90ml蒸馏水，搅拌均匀，冷至室温，去除水层 水浴加热的过程中，溶液呈乳白色且颜色逐渐变白；冷至室温时，烧杯底部有聚合物沉积 3、产物中加入六亚甲基四胺0.5g，搅拌5-6min,混合均匀 产物粘度增加，呈白色乳胶状附上实验现象图：五、 实验结果 得到粘度尚可的乳白色胶状物（图片见上）六、 实验分析1）、环氧树脂能否作为线形酚醛树脂的交联剂，为什么？ 答：不能！因为环氧树脂分子结构含有活泼的环氧基团，可以形成三向网状结构的高聚物，故不能！ 2）、线形酚醛树脂和甲阶酚醛树脂在结构上有什么差异？ 答：线性酚醛树脂是热塑性酚醛树脂，线性酚醛树脂为对位结构；甲阶酚醛树脂是热固性酚醛树脂，甲阶酚醛树脂为邻位结构。 3）、反应结束后，加入90ml蒸馏水的目的是什么？ 答：反应后产物中有一定量苯酚、甲醛和草酸
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