聚合氯化铝_工作基准试剂(容量)-- 氧化锌_测定标准及内容.doc

本试剂为白聚氯化铝色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中，在空气中吸收二氧化碳及水分。分子式：ZnO相对分子质量：81.389(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%100.05%工作基准试剂（容量）氧化锌的检验。2引用标准 GB601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB619化学试剂 采样及验收规则GB6682实验室用水规 GB9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB9728化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB9729化学试剂 氯化物测定通用方法GB10737工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 HG3119 化学试剂 包装及标志 HG31168化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1氧化锌(ZnO)含量，%：99.95100.05。3.2杂质最高含量，%：4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。4.1 氧化锌（ZnO）含量测定称取0.1g测定灼烧失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及3滴铬黑T指示液（5g/L），按GB 10738之规定，用乙二胺四乙酸二钠基准溶液c(EDTA)=0.05mol/kg滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠基准溶液c(EDTA)=0.05mol/kg用第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠按重量法配制见附录A（补充件），其浓度的相对误差不得大于5104%。 氧化锌（ZnO）含量按式（1）计算： & nbsp;X= （m1m2）c0.081389 100 (1) m3式中：X-氧化锌的百分含量，%； m1-乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g；m2-空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量，g； c-乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度，mol/kg；0.081389-与1.0000g乙二胺四乙酸二钠基准溶液c(EDTA)=1.0000mol/kg相当的，以克表示的氧化锌的质量。m3-试样的质量，g。注：公式（1）中m1、m2、m3在代入公式前应按GB 10738中附录B（补充件）之规定进行浮力校正。 氧化锌的密度为5.61g/cm3。4.2杂质的测定试样称量须精确至0.01g。4.2.1澄清度试验称取6g试样，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG 31168中规定的澄清度标准2号。4.2.2灼烧失重称取1.5g试样，精确至0.00001g，置于已在800恒重的铂坩埚中，逐渐升温，于800灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式（2）计算： X= m1m2 100 (2) m1式中：X-灼烧失重，%；m1-灼烧前试样的质量，g；m2-灼烧恒重后试样的质量，g。4.2.3游离碱 称取2g聚合氯化铝试样，加20mL水，煮沸，过滤，滤液中加2滴酚酞指示液（10g/L），溶液不得呈粉红色。4.2.4氯化物 称取1g试样，加5mL水，滴加硝酸溶液（25%）至试样溶解，稀释在20mL，按GB 9729之规定测定，所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5硫化合物称取1g试样，加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30%过氧化氢，缓缓煮沸至气泡逸尽。滴加盐酸溶液（20%）溶解，在水浴上蒸发至干，加20mL水，按GB 9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05mg硫酸盐（SO4）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6硝酸盐 称取0.5g试样，加10mL水、1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二碘酸钠溶液c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L，在摇动下于1015s内加10mL硫酸，放置10min，加10mL水，摇匀。所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取含0.015mg硝酸盐（NO3）的杂质标准溶液，与试样溶液同时同样处理。4.2.7镁 按GB 9723之规定测定，其中：4.2.7.1仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙炔-空气。4.2.7.2测定方法称取5g试样,用少量 水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解,稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.8钙 按GB 9723之规定测定，其中：4.2.8.1仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。4.2.8.2测定方法 称取10g试样，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至100mL，取20mL，共四份，按GB 9723第6.2.2条之规定测定。4.2.9铁 称取1g试样，加10mL水，滴加盐酸溶液（20%）至试样溶解，稀释至20mL。加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，放置放置6mL氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.10铅按GB 9723之规定测定，其中：4.2.10.1仪器条件光源:铅空收阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔-空气。4.2.10.2称取25g试样,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至150mL，取30mL，共四份，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。4.2.11还原高锰酸钾物质 称取5g试样，加125mL硫酸溶液（15）溶解，加0.1mL高锰酸钾滴定分析用标准