磁化率的测定(完成).doc

实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 年级、班级 课程名称 实验项目 磁化率的测定 实验类型 验证 设计 综合 实验时间 年 月 日实验指导老师 实验评分 一、目的要求1掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。二、实验原理（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(Am-1)的作用下，产生附加磁场H。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H之和：BH十4IH十4HH (1)式中I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的 称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I 和 分别除以物质的密度可以得到 和 ， = I/ 称为克磁化强度； = / 称为克磁化率或比磁化率。m = M/ 称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到 和 m ，铁磁性研究中常用到I、 。不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的m 0，而反磁性物质的m 0。（2） 古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流的大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。样品要放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，此处磁场强度最强；另一端则在磁场强度为零处，即处在磁场强度可忽赂不计的位置。样品在磁场中受到一个作用力。 dF = HAdH 式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即 dF =(-0)HAdH 表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题： F= (-0)HAdH = 1/2(-0)A(H2-H20) 因H0H，且忽略0，则 F = 1/2 AH2 式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F =（m样 - m空）g 式中，m样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差； m空为空样品管在有磁场和无无磁场时的质量差；g为重力加速度。则有， = 而m = ， = ，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。 m = = (M)/ = 只要准确测量样品重量的变化、磁场强度H及样品高度h，即可根据式来计算样品的摩尔磁化率。在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式 = 样 = 校准剂 常用的校准样品有(NH4)2SO4FeSO46H2O（莫氏盐）、HgCo(CNS)4、Ni(en)3S2O3。其中，(NH4)2SO4 FeSO46H2O的磁化率符合公式 = 10-4式中，T是绝对温度。（3） 简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 式中，n是未成对电子数；B是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。 B = = 9.27410-24J/T 而磁矩m 与 摩尔顺磁磁化率m之间有如下关系： 式中，NA为阿弗加德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。根据式 可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率m计算出，然后根据式计算样品的未成对电子数。若测得的m则表示物质是反磁性物质，未成对电子数为零。3、 仪器与试剂仪器：磁天平一台（上方加配一台电光分析天平)；玻璃样品管一支；装样品工具一套(包括研钵、角匙、小漏斗、不锈钢针或竹针、脱脂棉、玻璃棒、橡皮垫等)；直尺一把，温度计一支。试剂：莫氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O(分析纯)； 亚铁氰化钾K4Fe(CN)63H2O(分析纯)； 硫酸亚铁FeSO47H2O(分析纯)。4、 实验步骤标定磁场强度方法如下。1 取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。2 调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1（1A），测质量得m空1 。 3 继续调大电流开关，至位置2（3A），测质量得 m空2 。 4 继续升高电流至位置3（4A），停留一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m空2。5 继续调小电流回到位置1，测质量得m空1。6 关闭电流测质量得m空。7 装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装在距离管口12cm处，用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的质量。8 倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。9 倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。5、 数据记录及处理1. 数据记录表空管：电流/A空管质量/gm空/g（电流升高）（电流降低）平均值014.027214.027214.0272114.027114.027114.0271-0.0001314.026014.026014.0260-0.0012样品：莫氏盐 装样高度：13.4cm电流/A空管+样品质量/gm/g（电流升高）（电流降低）平均值025.020525.020425.02045125.034425.035025.03470.0145325.143325.145325.14430.12385样品：硫酸亚铁 装样高度：14.2cm电流/A空管+样品质量/gm/g（电流升高）（电流降低）平均值025.887225.887025.8871125.904525.905225.90480.0177326.043026.045326.04420.1571样品：亚铁氰化钾 装样高度：13.4cm电流/A空管+样品质量/gm/g（电流升高）（电流降低）平均值024.903624.903524.90355124.903224.903324.90325-0.0003324.900924.901024.90095-0.00262. 数据处理1 计算校准样品的磁化率 根据式计算实验温度下莫氏盐的磁化率。 莫氏盐= 10-4=4.0989 10-7(m3/kg) =1.6068 10-7(m3/mol)2 计算待测样品的摩尔磁化率m 由式计算各样品的磁化率，取平均值。1.硫酸亚铁:1= 校准剂 =1.364910-7(m3/mol)2= 校准剂 =1.417210-7(m3/mol)硫酸亚铁的摩尔磁化率m(平均值)=1.3910510-7(m3/mol)2.亚铁氰化钾: 1= 校准剂=-2.397210-9(m3/mol)2= 校准剂=-1.959210-9(m3/mol)亚铁氰化钾的摩尔磁化率m(平均值)=-2.178210-9(m3/mol)3 根据m计算样品的未成对电子数 由式计算磁矩m，再由式计算样品分子中金属离子的未成对电子数。1.硫酸亚铁:B= 9.27410-24J/Tm=4.700610-23 n=42.亚铁氰化钾:因为m0,表示亚铁氰化钾是反磁性物质,没有未成对电子.六、实验注意事项