无机化学实验第四版实验十八：p区非金属元素(二)(卤素,氧,硫).doc

实验名称：P区非金属元素（一）（卤素，氧，硫）实验目的： 温度： 气压：1、 实验目的1. 试验并掌握bu用氧化态氮的化合物的主要性质；2. 试验磷酸盐的酸碱性和溶解性；3. 掌握硅酸盐，硼酸及硼砂的主要性质；4. 练习硼砂珠的有关实验操作。2、 基本操作1. 试管操作1) 普通试管可以直接加热 装溶液时不超过试管容量的1/2，加热时不超过试管的1/3，加热时必须用试管夹夹，夹在接近试管口部位。加热时先使试管均匀受热，然后在试管底部加热，并不断移动试管。这时应将试管倾斜约45度，管口不要对着有人的方向。2) 主要用途1 盛取液体或固体2 加热少量液体或固体3 制取少量气体反应器4 收集少量气体用5 溶解少量气体，液体或固体等溶质3) 使用注意事项1 盛取液体时容积不超过其容积的1/32 加热使用试管夹，试管口不能对着人，加热盛有固体的试管时，试管口稍向下倾斜45度3 受热要均匀，以免暴沸或试管炸裂4 加热后不能骤冷，防止破裂5 加热时要预热，防止试管骤热而爆裂6 加热时要保持试管外壁没有水珠，防止受热不均匀而爆裂7 加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管2. 硼砂珠实验（详见实验内容）3、 实验内容1. 铵盐的热分解（思考：为何试管可以垂直固定加热呢？）操作现象反应式硬质试管中加入物质，将其垂直固定加热，用湿润的pH试纸横放试管口，观察+氯化铵pH试纸先变蓝再变红，试管壁有白色附着物生成NH4Cl=NH3+HCl+硫酸铵pH试纸变蓝(NH4)2SO4=NH3+NH4HSO4+重铬酸氨pH试纸变蓝，有绿色固体生成(NH4)2Cr7O4=Cr2O3+N2+4H2O总结：固态的铵盐加热极易分解，一般分解为NH3和相应的酸，如果酸是不挥发的，生成NH3和酸残留在容器内；如果生成的酸具有氧化性，则NH3被氧化为N2O，N2O不稳定分解为N2和O2。2. 硝酸盐和亚硝酸盐1) 亚硝酸的生成和分解操作现象反应式将都经冰水冷却过的H2SO4+饱和NaNO2，观察试管中的溶液由无色变为蓝色NaNO2+H2SO4=HNO2+NaHSO44HNO2=4NO+4H2O+O2从冰水取出，放置片刻，观察试管口有红棕色气体产生，溶液颜色褪去2NO+O2=2NO24HNO2=N2O3+4H2O=NO+NO2+H2O2) 亚硝酸的氧化性和还原性操作现象反应式KI+H2SO4+NaNO2，观察现象有大量气体产生，溶液颜色变为紫色2NO2-+2I-+4H+=I2+2NO+2H2OKMnO4+H2SO4+NaNO2，观察颜色溶液迅速褪色变为无色2MnO4-+5NO2-+6H+=2Mn2+5NO3-+3H2O总结：HNO2中的N为+3价中间价，因此HNO2既可作氧化剂又可作还原剂，作氧化剂会因还原剂的不同，从而其产物也不同。3. 硝酸和硝酸盐1) 硝酸的氧化性（这个方法是检验NH4+离子的一个重要方法，后面还会介绍到一种试剂：乃斯勒试剂-HgI42-和OH-，若有NH4+离子，会出现红棕色沉淀）气室法检验NH4+：向装有溶液的表面皿中加入一滴40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上，并且放在热水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。操作现象解释或反应式A Zn+HNO3(浓)反应迅速，有红棕色气体生成 Zn+HNO3(浓)=Zn(NO3)2+2NO2+2H2OB Zn+HNO3(稀)0.5mol/L反应较为缓慢，现象不明显Zn+HNO3(稀)=Zn(NO3)2+2NO2+2H2O气室法检验NH4+实验B红色石蕊试纸变蓝有NH4+产生硫粉+浓，水浴加热，观察是否有气体产生，冷却，检查反应产物试管上部出现红棕色物质，有气体产生S+HNO3(浓)=H2SO3+2NO2NO+O2=2NO22) 硝酸盐的热分解操作现象解释后反应式对固体物质进行热分解，观察反应情况和产物的颜色，并检验Na2NO3有无色气体产生Na2NO3=NaNO2+O2Cu(NO3)2蓝色固体变为黑色，并有红棕色气体放出2Cu(NO3)2=2CuO+4NO2+O2AgNO3白色固态变为银白色，并有红棕色气体放出2AgNO2=2Ag+2NO2+O2总结：硝酸盐易受热分解，其产物取决于盐中的阴离子。碱金属，碱土金属的硝酸盐分解放出O2，生成亚硝酸盐；镁至铜硝酸盐分解，生成金属氧化物放出O2，NO2，；铜以后的金属硝酸盐分解生成金属单质和O2，NO2。4. 磷酸盐的性质1) 酸碱性操作现象解释或反应式用pH试纸测定溶液的pHNa3PO4pH=9水解为主Na2HPO4pH=8水解电离NaH2PO4pH=4水解电离各自滴加适量AgNO3，观察是否有沉淀，pH的变化Na3PO4有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag+PO43-=Ag3PO4Na2HPO4有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag+HPO42-=Ag3PO4+H-NaH2PO4有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag+H2PO4-=Ag3PO4+2H-总结：三种盐均可溶于水，前三者水解呈碱性，后者由于电离大于水解，因此呈弱酸性。2) 溶解性操作现象解释或反应式Na3PO4加入CaCl2，测定pH有白色沉淀生成Ca2+PO43-=Ca(PO4)2 pH7滴加氨水沉淀接着生成加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离滴加盐酸沉淀溶解加盐酸，促进水解Na2HPO4加入CaCl2，测定pH有白色沉淀生成Ca2+HPO42-=CaHPO4 pH7滴加氨水沉淀接着生成加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离滴加盐酸沉淀溶解加盐酸，促进水解NaH2PO4加入CaCl2，测定pH无明显现象不反应 pH7滴加氨水有白色沉淀生成加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离滴加盐酸沉淀溶解加盐酸，促进水解总结：磷酸盐中，磷酸二氢盐均溶于水，正盐和一氢盐中除了钾盐，钠盐及铵盐外，均不溶于水。3) 配位性操作现象解释或反应式硫酸铜+焦磷酸钠，观察生成白色沉淀Cu2+P2O74-=Cu2P2O7继续滴加焦磷酸钠，观察沉淀溶解，溶液变为蓝色Cu2P2O7+P2O74-=Cu(P2O7)2-5. 硅酸和硅酸盐1) 硅酸水凝胶的生成操作现象解释或反应式硅酸钠+盐酸，观察产物的颜色及状态有白色凝胶生成Na2SiO3+2HCl=2NaCl+H2SiO32) 微溶性硅酸盐的生成（通过这个实验原理可让我们看到“水中花园”的现象）操作现象解释或反应式在烧杯中加入硅酸钠溶液，把固体物质投入杯中，放置一段时间，观察有何现象发生氧化钙出现白色微溶物Mn+Na2SiO3=M2(SiO3)n+2Na+硝酸钴出现紫色微溶物硫酸铜出现蓝色微溶物硫酸镍出现翠绿色微溶物硫酸锌出现白色微溶物硫酸锰出现肉红色微溶物硫酸亚铁出现浅绿色微溶物三氯化铁出现棕褐色微溶物总结：硅酸盐除碱金属以外，其他金属的硅酸盐都不溶于水，并且具有半透性。6. 硼酸及硼酸的焰色鉴定反应1) 硼酸的性质（缺电子原子是指某原子的价电子数目少于价电子轨道数）操作现象解释或反应式饱和硼酸溶液，测定pHpH=5 呈酸性硼酸是一元弱酸向其加入甘油，再测pHpH=5 pH减小，酸性增强硼原子为缺电子原子实验说明硼酸的性质：它为一元弱酸，呈酸性是因为硼原子为缺电子原子，加合来自水分子的氢氧根而释出氢离子，加入多羟基化合物，可使硼酸的酸性大为增强。2) 硼酸的鉴定反应操作现象解释或反应式少量硼酸晶体+乙醇+浓硫酸，混合点燃，观察火焰呈特殊的绿色H3BO3+CH3CH2OH=BOCH2CH3+H2O总结：硼酸与醇在浓硫酸作用下，生成硼酸酯。燃烧放出特殊绿色火焰，该火焰用于硼酸或硼酸根的鉴别。7. 硼砂珠试验1) 硼砂珠的制备 用盐酸清洗铂丝，然后将其置于氧化焰中灼烧片刻取出，再侵入酸中，如此反复，直至铂丝在氧化焰中灼烧不再产生例子特征的颜色，表示已经洗干净。操作现象解释或反应式在其上蘸硼砂固体，在氧化焰中灼烧并融成圆球，观