VARIAN 瓦里安ICP培训课件.ppt

美国瓦里安公司 VARIAN成立于1947年 第一家进驻硅谷的高科技公司 是当今世界最具活力的特大型著名分析仪器制造商 产品包括原子吸收 等离子体发射和质谱 紫外可见 气液相色谱 色质谱联用 核磁共振仪 DNA及生化分析仪等 在全球9个国家设有生产厂 100多个国家设有销售及维修部 瓦里安公司在中国1996年瓦里安重新进入中国 99年成立了中国公司 经过公司上下的不懈努力 销售连年翻番 如今瓦里安在北京 上海 沈阳 广州和成都设立办事处 同时 瓦里安特别注重在国内技术队伍的培养 包括维修 应用 培训等售后服务力量的增强 开通了免费服务热线 举办各类仪器的培训班 设立多个应用实验室 合作实验室 为用户提供了多方面的技术支持 在全国范围形成快速响应的服务网络 特别提出的是 瓦里安还投入了大量的人力物力来进行仪器软件和操作手册的汉化 实现了原子吸收 气相色谱操作软件仪器的汉化 提供了ICP真正的实时在线中文软件帮助 为广大中文提高了极大的方便 光谱类产品瓦里安是光谱仪器的先驱 在分析仪器界久负盛名 一直是先进分析技术的代表 核磁共振波谱仪 Cary系列紫外 可见 近红外分光光度计 原子吸收光谱仪 AA50 55 110 220 880 等离子发射光谱仪 Vista LibertyII 等离子发射 质谱仪 UltraMass700Cary50 UV Visual 获澳洲最佳设计奖SpectrAA220 美国计算机和自动化最佳软件奖Vista ICP AES 欧洲分析仪器博览会最佳新技术奖 Varian的ICP 家族Liberty和Vista LibertySeriesII 世界上最好的单道掃描式ICP AES Vista MPX世上唯一百萬相素全譜直讀式ICP AES ICP OES市場概况 Varian所占市場比例 2000现状 ICP OES市场概况 Varian所占市場比例 2001预期 瓦里安新一代全谱直读等离子体发射光谱 VistaMPXICP OES VistaMPX功能特点 第一个检测器象素突破百万的全谱直读ICP覆盖整个波长范围 无波长段点 象素多能准确反应谱线形状 准确进行背景和干扰模拟 采用CCD 技术先进 成熟 极高的量子化效率和暗电流与其它公司相比 是分析速度最快的ICP光谱仪 测定一个样品无论多少元素仅需50秒 其中包括30秒进样 2次读数 每次读数10秒 坚固可靠 晶体振荡控制 直接耦合40MHz的高频发生器标准配置为40MHz 即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰 不宜熄火 不易积盐计算机最优化设计 优异的光学性能高分辨率 高光通量 计算机控制前置光路 可在复杂基体中确定最佳观察高度 分光系统无移动部件 稳定性好 卓越的整体分析性能高灵敏度 低检出限 短期精度优于0 5 长期精度20小时优于1 0 功能最强大 使用最方便的工作站软件 ICP光谱分析的专家提供了扣背景 谱线分离 内标测定等众多的软件工具 操作直观 方便 真正的全中文在线实时帮助 短时间里迅速提升用户的分析能力 Varian的LibertySeriesII是全球销售最好的单道扫描式ICP之一 约占总市场的40 九十年代开始出现的全谱直读以其速度快 精度好 谱线选择灵活和定性方便而迅速占领市场市场上出现的全谱直读检测器SCD 波长覆盖低 只有6 防溢出较差CID 量子化效率低噪音大 灵敏度低检出限差Vista的设计目标 以世界上最好的全谱直读式ICP走入市场采用了新一代的CCD芯片历经4年的潜心研究 公司本部成立专门的项目组与工厂联合开发主要措施 以CCD的速度和性能实现CID的波长覆盖以成熟的Liberty射频技术和进样技术保证仪器的可靠性 VistaCCD全谱直读ICP推出背景 VistaCCD全谱直读ICP设计理念 优异的性能 全波长覆盖 实现CID的波长选择灵活性采用技术先进且成熟的CCD 达到SCD的检出限采用最优设计的光学系统 分辨率优于0 01nm分析速度最快能够分析广泛的样品 从高盐到有机样品能够扩展到水平观察高技术水平具有竞争力的价格易于使用 使用户能够迅速掌握 发挥ICP的巨大功效 采用先进 成熟 稳定的CCD技术专门设计制造 尺寸 13 3x19 1mm 1 100 000个感光元175 785范围连续覆盖高保真的信号 保证谱线拟合分离的正确性无需涂层 极高到量子化效率优异的检出限和灵敏度背照射技术 最大的光通量检测器密封 无需吹扫减少氦气消耗稳定性更好高精度电子快门 保证曝光时间精确 稳定性更好所有波长一次曝光全部读出 10s积分 速度快 瓦里安专利设计CCD检测器 VistaChip CCD器件在光学仪器中的应用 孙长明上海光学仪器研究所 摘要 近年来CCD应用技术的发展尤为引人注目 CCD器件已显示了突出的功效 在光学仪器领域得到广泛的应用 本文介绍应用CCD器件开发光学仪器所取得的进展 CCD的特点 一 灵敏度高 噪声低 灵敏度超过光电倍增管二 光谱范围宽三 动态响应范围宽 达10个数量级四 几何性能很稳定 耐过度曝光 比PMT结实耐用五 可以多道采样 得到波长 强度 时间的三维谱图六 在近几年内 CCD会成为各种光谱仪器的检测器 从而取代光电倍增管 光学仪器 1993年第一期 InstrumentationforOpticalEmissionSpectroscopy Table3 11A ComparisonBetweentheMinimumDetectableSignalsofPDA ISPDA CID PMT andCCDMinimumdetectablesignal S N 2 photon S detectorelementaquisitionPDAISPDACIDPMTCCD time s UVVISUVVISUVVISUVVISUVVIS10671363325341326 3263 11 71001126210174 23 31 87 30 30 2Table3 11BParametersUsedinCaculatingtheMinimumDetactableSignalParameterPDAISPDACIDPMTCCDQEat600nm73 6 37 5 84 QEat300nm40 10 19 21 50 Darkcountrate36000 4000 0 0083 0 001 VistaMPX百万象素CCD检测器之技术实现 总共象素 904x1280 1 160 000有效象素 888x1272 1 120 000专利的背照射技术 ThinnedBack illuminated 大大提高光通量 提高灵敏度检测器被分为四个区域每个区域先被读到一系列寄存器内以1MHz的速度读出每个谱线由多个象素来确定 每个级次由4 6排象素每个波长由近21 4 6阵列象素来测定信号和背景半导体冷却保持检测器部分 30oC恒温以降低噪声采用最新技术设计的电子信号采集板 在CCD芯片外进行以保证高量子化效率 MPX防溢出技术 双防溢出功能 测定解决电子溢出现象每行象素之间有排电子沟 消除级次之间的影响ClockedRecombinationSystem CRS 技术防止每个象素之间的溢出影响无需改变检测器的结构用表面阱技术消除过量电荷每秒可消除每个象素200个电子 约30倍象素的容量 ClockedRecombinationSystem PrinciplesofChargeTransferDevicesp47 EditedbyJSweedler KLRatzlaff MBonnerDentonVCHPublishersInc 高分辨率的光学系统 采用计算机最优化设计的集成化 台式中阶梯光栅光谱仪光学系统分辨率 0 009nm 200nm 采用FACT谱线分离技术 实际分辨率大大提高 可分离差别仅0 005nm的谱线光室密封 减少杂散光 增加了系统的坚固程度整个光学系统恒温在 35oC 增强了光路的稳定性中阶梯光栅94 74线 mm44 7o闪耀角采用19 88级衍射光CaF2棱镜交叉色散 保证190nm以下有最好的灵敏度9o48 高速的电子快门计算机控制的前置光路 用于优化等离子体的视场 Echelleoptics光學原理 88o 19o EchellogramContinuousspectrum連續式光譜 177nm 785nm 光学系统结构图 CCD检测器 光栅 棱镜 等离子体的结构示意图 不同的样品和基体导致等离子体的结构会有一些变化 所以常常需要根据样品来调整观测的最佳位置 以获得最大的灵敏度 避免背景干扰VistaMPX可以非常方便地在电脑上 调整观测高度 实现最优化 Vista无与伦比的40MHz射频系统 射频发生器通过电磁耦合把能量传给氩的等离子体 ICP射频常用的频率 27 12和40 68MHz 较高的工作频率可产生高强度的等离子体 形成的尾焰厚度小 这样的等离子体自吸较少 因此有较宽的线性动态范围尾焰厚度小的等离子体背景较低 提高了检测限瓦里安VistaMPX集成化的内置40 68MHz自激式射频系统 采用空气冷却且无移动部件 保证了系统的高可靠性700 1700W计算机控制连续可调 且可最佳化DISC 直接耦合系统无二级匹配网络 80 的耦合效率出色的MgII MgI比率 10 表明是高强度的等离子体功率输出稳定性 0 1 完美的有机溶剂和高盐含量溶液的检测特性 优异的长期稳定性Vista MPX17小时轴向观测 0 06 0 07 0 08 0 09 0 1 0 11 0 12 0 13 0 14 17 39 40 18 24 23 19 09 04 19 53 47 20 38 28 21 23 14 22 07 56 22 52 35 23 37 24 0 22 14 1 07 06 1 52 04 2 36 58 3 21 50 4 06 44 4 51 37 5 36 36 6 21 40 7 06 33 7 51 38 8 36 35 9 21 37 10 06 37 hh mm ss Concentration mg L Ar404 442 Al396 152 Ba455 403 Cd214 439 Mg280 270 Mg285 213 Mn257 610 Ni231 604 Pb220 353 Zn206 200 Zn213 857 Nointernalstandard 0 1mg L多标准溶液hrsAlBaCdMnMgNiPbZn10 500 120 070 290 340 160 190 0850 700 540 310 500 500 300 440 31100 820 560 310 620 650 470 400 35170 780 570 300 600 670 510 370 34 Longtermstabilityas RSD17hoursaxiallyviewedVista MPX 2020 1 29 25 可编辑 检出限 ICP最基本的性能指标之一 检出限数据的测定基于以下条件 Power1 2kWPlasmagasflow15L minAuxiliarygasflow1 5L minNebulisergasflow0 75L minPumprate15rpmSampleuptakerate1 8mL minReplicatereadtime10sBackgroundcorrectionFittedReplicatereading10Nointernalstandard VistaMPX优秀的检出限3s 出色的分辨率P213 618和Cu213 598完全分离 动态线性范围 EchellogramVistaMPX Stabilityin20 NaClsolution AnalyticalThroughput USEPA22elementstorequireddetectionlimits1 4kW 30secondreplicatereadtime 2replicates 15L minplasmagas 1 5L minauxiliary 1 3L min 50secondsrinse 80secondsuptaketimeLinearconcentrationrangeCRDLupto 600ppmVistaMPXasample every5minutesVistaProasampleevery2 5minutes1ScanningsequentialICP OESasampleevery18minutes2 1 VarianInstrumentatWork 29 AcompletemethodforenvironmentalsamplesbysimultaneousaxiallyviewedICP AESfollowingUS EPAguidelines ScottBridgerandMikeKnowles VarianAustraliaPtyLtd2 ICPOpticalEmissionApplicationNote ILM05CLPanalysisfor22elementswiththeOptima2000DVICP OES MichaelDuffy PerkinElmerInstruments 701MainAvenueNorwalkCT CRMSoil A土壤材料中主含量和恒量元素分析 ElementMeasuredCertified mg Lmg LAs188 9790 170 15Ba413 0644 24 5Cd214 4390 00310 003Cu224 7000 280 3Ni231 6040 240 3Pb220 3530 310 4Sb206 8330 040 03V292 4010 090 1Zn213 8570 981Ca219 779340350Fe272 623198200K404 721210200Na330 23769 370Mg279 8006765 HighPurityStandardCo CRM RS A河泥材料主恒量元素分析 ElementMeasuredCertified mg Lmg LAs188 9800 620 6Ba413 0640 480 5Cd214 4390 090 1Cu213 5981 141 1Ni231 6040 40 5Pb220 3536 77 0Zn334 50515 515Cr266 342289300Ca219 779290300Fe224 88612091200K404 721128125Na330 2375855Mg279 8007675 HighPurityStandardCo 功能强大 使用方便的工作站系统 光谱分析的专家 Win95 98 2000 NT操作平台 界面友好 可在测定过程中 进行数据处理 方法编制和结果分析等 是真正的多任务工作软件 计算机全自动控制 如气体流量 观测高度 X Y方向的炬管位置 点火 RF功率等 可进行分析条件的最佳化具有ICP分析一般常有的定性 半定量及定量分析功能 可进行自动线性和非线性拟合 可采用多重检量线 Multical 多种背景校正技术可供选择 可获得最佳的背景扣除点以消除干扰快速自动谱线拟合技术 FACT 进一步提高光谱分辨率 是强有力的谱线分离技术快速准确的波长校正技术 消除漂移影响 提高工作效率全中文在线多媒体帮助系统 包括硬件设置 软件操作和日常维护的中文说明及录象演示 能够使广大的中国用户能够迅速的掌握并快速提升分析的能力方便好用的多种光谱分析方法 如内标法 干扰元素校正系数法 IEC 标准加入曲线法等 提供了用户多种分析研究的手段 远程诊断 Modem连接使远端的Varian技术服务部门和应用支持部门能够对仪器实现完全控制 友好的工作界面 谱线的信号及背景情况 测量数据或结果 方法使用记录表 仪器状况一目了然 全中文在线多媒体帮助系统 多种背景校正技术 可以计算机自动模拟背景 fitted 默认值也可采用手工背景扣除 Offpeak 谱线分离的强大工具快速自动拟合技术FACT谱图解析软件的设计原理 As228 812nm受到Cd228 802nm线的干扰情况 干扰As228 812的谱线Cd228 802 SpectrumofAs Cd 待测元素As的纯净物谱线228 812nm Spectrumofpureanalyte Cd 使用FACT软件的解析结果 测定As 样品中含Cd 数据说明 第一列 As采用193 696线测定 无任何干扰 20ppm回测结果不变 第三列 As采用As228 812 受到Cd228 802的严重干扰 得到错误结果第二列 As采用As228 812 同时采用FACT方法进