水中悬浮物测定方法.doc

水中悬浮物实验操作步骤（重量法）本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定 重量法（GB 1190189）”和国家环境保护总局与水和废水监测分析方法编委会合编的水和废水监测分析方法（第四版）（中国环境科学出版社，2002年12月）中“悬浮物的测定”做出部分修改编写而成。1 适用范围适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。2 定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m的滤膜，截留在滤膜上并于103105烘干至恒重的固体物质。3 试剂蒸馏水或同等纯度的水。4 仪器4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：1000ml。4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45m，直径50mm。4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h，极限真空：5Pa。或其它类型的抽气泵：流量控制在8090L/min。4.4称量瓶：3060mm。4.5烘箱：可控制恒温在103105。4.6干燥器。4.7无齿扁嘴镊子。4.8白磁盘。4.9白纱线手套。4.10冰箱。5 采样及样品贮存5.1采样所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300500ml。盖严瓶塞。注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4冰箱中，但最长不得超过七天。注：样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。6 步骤6.1滤膜准备（前处理）6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换12次蒸馏水。6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以5060秒为宜）。6.1.4卸下固定夹子和漏斗，再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103105的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干30分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值0.2mg为止。6.2样品测定6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于滤膜托盘上，再用蒸馏水简单湿润滤膜后，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后，再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤。然后，再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次，继续吸滤至近干状态。6.2.4停止抽滤后，小心卸下固定夹子和漏斗，用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中，移入103105的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘干60分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差值0.4mg为止。7 计算悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：（AB） 106C = V式中：C水中悬浮物浓度，mg/L； A悬浮物+滤膜与称量瓶重量，g；B滤膜与称量瓶重量，g；V试样体积，ml。注意事项1、漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段，处理样品时应以清洁水样为先。在定量取样时，应选择好合适的量器，水样均匀混合后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后，用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤时，应将量器底部的较大颗粒物质去除。2、贮存水样时不能加任何保护试剂，以防止破坏物质在固相、液相间的分配平衡。3、滤膜上截留过多的悬浮物，除了造成过滤困难，还会延长过滤、干燥时间。遇此情况，可酌情少取试样，浑浊水样采集20100ml，比较清洁水样应采集100200ml为宜，特别清洁的水样可增大试样体积至200300 ml，否则会增大称量误差，影响测定精度。4、滤膜前处理阶段，以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以5060秒为宜）。实际操作中，在同一批样品测定中最好固定一个蒸馏水用量和抽滤时间，以减少因蒸馏水量和抽滤时间的不同而带来的误差。特别建议，无论采用何种滤膜，都必须对其进行前处理或进行相关试验。5、滤膜（处理后）和样品抽滤后，移入称量瓶加盖时，应保留适当缝隙，不要盖严，以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。6、经过103105的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内冷却阶段，应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。天平室的温度会影响冷却的时间，一般520时，可冷却45分钟；2126时，可冷却60分钟；2732时，可冷却150分钟以上。滤膜上载附的悬浮物较多时，应增加冷却时间。另外，干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞；所有的称量过程应按照顺序号码依次进行。对清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜分开冷却。称量瓶在使用前应仔细