EDTA标准溶液的配制课件.ppt

EDTA标准溶液的配制与标定 络合滴定法 在硫酸铜溶液中加入一定量的氨水 溶液颜色发生了变化 是否意味着生成了新物质 pH试纸 基本为中性 滴加氯化钡 有沉淀生成 滴加氢氧化钠 无沉淀生成 上述实验表明无自由NH3和Cu2 存在 有自由SO42 存在 内界 外界 中心离子 配位原子 配位体 配位数 配体数目 配位键 空轨道与孤对电子作用 1913年瑞士人维尔纳因为在配位理论上的贡献获得诺贝尔化学奖 1分析化学中常用的络合物 1简单络合物2螯合物 一 简单络合物 例如 Cu2 与NH3的络合 由中心离子和单齿配位体 ligand 形成 分级络合 逐级稳定常数接近 溶液中有多种络合形式同时存在 常用作掩蔽剂 显色剂和指示剂 二 螯合物 螯合物 由中心离子和多齿配位体形成 络合滴定通常指以EDTA络合剂的滴定分析 例如 氨羧络合剂形成稳定的五员环螯合物 通常络合比为1 1 应用最广的是乙二胺四乙酸 EDTA ethylenediaminetetraaceticacid 三 乙二胺四乙酸 EDTA的物理性质水中溶解度小 难溶于酸和有机溶剂 易溶于NH3或NaOH溶液 Na2H2Y 2H2O 各型体浓度取决于溶液pH值pH 1强酸性溶液 H6Y2 pH2 67 6 16 主要H2Y2 pH 10 26碱性溶液 Y4 H6Y2 H H5Y H5Y H H4YH4YH H3Y H3Y H H2Y2 H2Y2 H HY3 HY3 H Y4 最佳配位型体 水溶液中七种存在型体 四 乙二胺四乙酸的螯合物 通常 EDTA与Mn 形成螯合物的络合比为1 1 EDTA的七种型体中只有Y4 真正起络合作用 其它型体将随着络合反应的进行释放H 出来 M H2Y2 MY3 2H M2 H2Y2 MY2 2H M3 H2Y2 MY 2H M4 H2Y2 MY 2H EDTA络合物特点 1 广泛配位性 五元环螯合物 稳定 完全 迅速2 具6个配位原子 与金属离子多形成1 1络合物3 与无色金属离子形成的络合物无色 与有色金属离子形成的络合物颜色更深 螯合剂 乙二胺 EDTA等 乙二胺 Cu2 EDTA 乙二胺四乙酸 H4Y EthyleneDiamineTetraAceticacid 乙二胺四乙酸二钠盐 Na2H2Y 2H2O Co EDTA螯合物的立体构型 广泛配位性 五元环螯合物 稳定 完全 迅速 与无色金属离子形成的配合物无色 与有色金属离子形成的配合物颜色更深 具6个配位原子 与金属离子多形成1 1配合物 乙二胺四乙酸的螯合物 一 指示剂的作用原理 M In MIn颜色甲颜色乙 金属离子指示剂具备的条件 滴定M Y MY MIn Y MY In颜色乙颜色甲 1 MIn与In的颜色显著不同 2 反应灵敏 迅速 有良好的变色可逆性 3 MIn的稳定性适当 4 稳定 便于储存和使用 常用金属指示剂 1 铬黑T EBT EBT eriochromeblackT H2In H HIn2 pKa2 6 30红色蓝色HIn2 H In3 pKa3 11 60蓝色橙色它与金属离子形成的络合物为酒红色使用范围 6 30 pH 11 60通常使用pH9 11的氨性缓冲溶液 常用金属离子指示剂 2 钙指示剂 pKa1 7 4pKa2 13 5H2In HIn2 In3 H 酒红色蓝色酒红色它与金属离子形成的络合物为红色 Ca2 Fe3 和Al3 封闭作用 使用范围 pH12 13 2020 1 29 19 可编辑 一 实验目的1 了解EDTA标准溶液的标定原理 2 掌握常用的标定EDTA的方法 二 实验原理EDTA 乙二胺四乙酸 H4Y 水溶性小 通常制成二钠盐 Na2H2Y 也称为EDTA或EDTA二钠盐 EDTA常因吸附约0 3 的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液 通常先将EDTA配成所需要的大概浓度 然后用基准物质标定 用于标定EDTA的基准物质有金属 如Cu Zn Ni Pb等 或者是某些盐 如ZnSO4 7H2O MgSO4 7H2O CaCO3等 1 EDTA的特点 a 配位能力强 氨氮和羧氧两种配位原子 b 多元弱酸 EDTA可获得两个质子 生成六元弱酸 c 与金属离子能形成多个多元环 配合物的稳定性高 d 与大多数金属离子1 1配位 计算方便 右图为NiY结构 2 金属离子指示剂 在络合滴定时 与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化 M In MIn颜色甲颜色乙 滴入EDTA后 金属离子逐步被络合 当达到反应化学计量点时 已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出 释放出指示剂的颜色 MIn Y MY In颜色乙 颜色甲 常用的标定方法 1 以Zn2 为基准物质准确称取锌粒0 16g置于150mL烧杯中 加入6mL 1 1 HCl 盖上表面皿溶解 定容于250mL容量瓶 移取25mL试样三份 加2滴二甲酚橙 用200g L六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色 再补加六次甲基四胺5mL 用EDTA滴定至黄色 2 以CaCO3为基准物质准确称取CaCO30 25g置于150mL烧杯中 少量水润湿 加入5mL 1 1 HCl 盖上表面皿溶解 定容于250mL容量瓶 移取25mL试样三份 加1滴甲基红 用氨水中和溶液至稳定的黄色 再补加20mL水 5mLMg EDTA 10mLNH3 NH4Cl缓冲液 3滴铬黑T 用EDTA滴定至纯蓝色为终点 四 实验步骤 0 02mol L 1EDTA标准溶液的配制与标定 1 EDTA的配制 称取EDTA二钠盐1 9g 溶解于100mL温水中 定容至250mL 2 0 02mol L 1Zn2 标液配制 准确称取基准物ZnO0 4 0 6g于小烧杯中 一份 少许水润湿 逐滴加入1 1HC1约2 4mL 边加边搅至完全溶解为止 切记不能先加水 用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中 然后转移至250mL容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 3 EDTA的标定 移取25 00mL试液于250mL锥形瓶 加25mL水 缓慢滴加氨水至刚出现白色浑浊 加10mL氨缓冲溶液 3d铬黑T 摇匀 滴加EDTA至由酒红色突变为纯蓝色即为终点 平行三份 3实验步骤1 0 020mol L 1EDTA溶液的配制和标定EDTA溶液的配制 称取2 0g乙二胺四乙二酸二钠 加入100mL水 微热溶解 稀释 配成250mL溶液 Zn标准溶液配制 用水稀释至刻度 摇匀 计算其准确浓度 用烧杯称取0 4000 0 6000gZnO 少量水润湿 盖上表面皿 慢慢滴加1 1的HCl5mL 溶解 加少量水稀释 定量转移至250mL容量瓶 EDTA溶液的标定 移取25 00mLZn标准溶液 25mL水 缓慢滴加氨水至刚好沉淀 EDTA溶液滴定 至溶液由酒红色变为纯蓝色 平行做三份 计算EDTA标准溶液的浓度 10mL氨缓冲溶液 3dEBT 摇匀 络合滴定结果的计算 直接滴定法中 通常为1 1络合 按下式计算 数据记录 mZnO 0 4000g 颜色 酒红色 蓝色 四 注意事项 1 络合反应速度较慢 滴定时滴加速度不能太快 特别是临近终点时 要边滴边摇晃 2 水的要求较高 本实验用水为二次水 实验安排 EDTA 配好 一组150mL 250mL 按操作步骤配制Zn2 溶液 6N盐酸配好 每排1瓶 一组用量约10mL 氨缓冲溶液用量筒取用 每组用量30mL 每排一份 铬黑T 一排一瓶 思考 EDTA要放于酸式滴定管还是碱式滴定管 ZnO称量范围 为何缓慢滴加氨水至刚好出