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文档简介
三液系(三氯甲烷醋酸水)相图的绘制 实验目的1、熟悉相律和用三角坐标表示三组分相图的方法。2、用溶解法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。实验原理在萃取时,具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要。在一定温度下,三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标表示,如图6-1所示 AaO A%cB% B b C% C 图6-1 三角形坐标表示法 图6-2 具有一对共轭溶液的三组分体系相图等边三角形三顶点分别表示三个纯物A、B、C。AB、BC、CA三边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成。三角形内任一点则表示三组分体系的组成。如O点的组成为A%=Cc、B%=Aa、C%=Bb。具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图6-2所示。该三液系中,A和B及A和C完全互溶,而B和C部分互溶。曲线abd为溶解度曲线。曲线外是单相区,曲线内是两相区。物系点落在两相区内,即分成两相。绘制溶解度曲线方法较多。本实验是先在完全互溶的两个组分(如A和C)以一定的比例混合所成的均相溶液(如图6-2上的N点)中滴加入组分B,物系点则沿NB线移动。直至溶液变浑,即为L点。然后加入A,物系点沿LA上升至N点而变清。如再加入B,则物系点又沿NB由N移到L可再次变馄。再滴加A使变浑。如此重复,最后连接L、L、L,即可绘出其溶解度曲线。仪器与药品1、仪器滴定管(50mL,碱式) 一支 移液管(2mL,5mL,10mL) 各一支锥形瓶(100mL) 二只2、药品氯仿(分析纯) 冰醋酸(分析纯)实验步骤在洁净的碱式滴定管内装水移取6mL氯仿及1mL醋酸于干燥洁净的100mL磨口锥形瓶中,然后慢慢加入水,且不停地摇动,至溶液由清变浑,即为终点,记下水的体积。再向此瓶中加入2mL醋酸,体系又成均相,继续用水滴至终点。同法再依次加入3.5mL、6.5mL醋酸,并分别再用水滴定,记录各次各组分的用量。另取一干燥洁净的100mL磨口锥形瓶,用移液管移入2mL氯仿和4mL醋酸。用水滴至终点,以后依次添加2mL、5mL、6 mL醋酸,分别用水滴至终点,记录各次各组分的用量。注意事项1、因为所测定的体系含有水的组成,故所用玻璃器皿均需干燥。2、在滴加水的过程中需一滴滴地加入,且需不停地振摇锥形瓶,待出现浑浊并在23分钟内不消失,即为终点。特别是在接近重点时要多家摇动,这是溶液接近饱和,溶解平均需较长的时间。数据处理及处理1、数据记录及计算(CHCl3)=1.47g/ml (CH3COOH)=1.05g/ml (H2O)=1g/ml序列CHCl3CH3COOHH2OW(g)W(%)V(ml)W(g)V(ml)W(g)V(ml)W(g)CHCl3CH3COOHH2O(1)68.8211.050.10.19.9788.4710.531.00068.8233.150.450.4512.4271.0125.363.62368.826.56.8252.052.0517.69549.8438.5711.5968.821313.654.854.8527.3232.2849.9617.75(2)22.9444.21.471.478.6134.1548.7817.0722.9466.33.373.3712.6123.3149.9626.7222.941111.558.868.8623.3512.5949.4637.9422.941717.8518.9518.9539.747.39844.9247.682.溶解度曲线的绘制问题讨论1.为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥?答:因为所测定的体系含有水的组成。2.在滴加水的过程中须一滴滴加入,且不断振摇锥形瓶,待出现浑浊并在23分钟内不消失,即为终点。为什么在接近终点时要多加振摇?答:接近终点时,这时溶液已近饱和,溶解平衡需要较长的时间。3在用水滴定溶液的最后
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