化工滴定操作基本知识.ppt

溶液的配制与标定 目录 有效数字的概念及其运算规则 基础物质和标准溶液 具体操作 1有效数字 significantfigure 概念实际工作中能测量到的有实际意义的数字 组成 准确数字 和 一位估计数字 两部分组成 m 分析天平 称至0 1mg 12 8218g 6位 百分之一台秤 称至0 01g 0 23g 2位 V 滴定管 量至0 01mL 26 32mL 4位 容量瓶 250 0mL 4位 移液管 25 00mL 4位 一 有效数字的概念及其运算规则 零的有效数字计算 出现在第一位有效数字之前 不算有效数字0 01000 4位 0 0450 3位 出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后 记入有效数字10 0600 6位 改变单位 有效数字位数不变0 02000L20 00mL科学记数法表示有效数字数字后的0含义不清楚时 最好用指数形式表示 3600 3 6 103 3 60 103 3 600 103 pH 有效数字的位数取决于小数部分 尾数 数字的位数 整数部分只代表该数的方次 如 pH 11 02 两位有效数字 则 H 9 5 10 12 有效数字修约规则 要修约为四位有效数字时 尾数 4时舍 0 52664 0 5266尾数 6时入 0 362668 0 3627尾数 5时 若后面数为0 舍5成双 10 2350 10 24 250 650 250 6若5后面还有不是0的任何数皆入 18 085001 18 0913 452 13 46 例 注意 只能对数字进行一次性修约 2有效数字的运算规则 记录测量数据时 只保留一位可疑数字 有效数字位数确定之后 按照修约规则对数字先修约后计算 0 0121 25 64 1 15782 0 01 25 64 1 16 26 81 加减运算 和或差的有效数字的保留应以小数点后位数数最少 即绝对误差最大 的数字为准 例 乘除运算 结果的有效数字的保留应该以有效数字位数最少 即相对误差最大 的数字为准 0 0121 25 64 1 15782 0 0121 25 6 1 16 0 359 例 误差和偏差一般只保留一位有效数字 最多保留两位有效数字 正确表达分析结果一般情况下 对于高含量的组分的测定 10 要求分析结果为四位有效数字 对于中含量组分的测定 1 10 要求三位有效数字 对于微量组分的测定 1 只要求两位有效数字 使用计算器作连续运算的过程中 不必对每一步的计算结果都进行修约 但应当注意根据运算法则的要求 正确保留最后结果的有效数字位数 基准物质 能用于直接配制或标定标准溶液的物质标准溶液 已知准确浓度的溶液 二 基础物质和标准溶液 基准物质的要求 组成与化学式相同 纯度高 99 9 稳定 摩尔质量相对较大 标定碱 KHC8H4O4 H2C2O4 2H2O 标定酸 Na2CO3Na2B4O7 10H2O 标定还原剂 K2Cr2O7 KIO3 标定AgNO3 优质纯 NaCl 常用基准物质 如MA 300 MB 150 若同是一个质量 电子天平的误差为0 0002g A相对误差 0 0002 300 B相对误差 0 0002 150 所以B的相对误差较大 如果试剂有较大的摩尔质量 则称出的重量亦大 减小称量误差 直接配制法步骤 标准溶液的配制 1 用分析天平称量基准物质 2 溶解 3 转移至容量瓶定容 4 计算出标准溶液的准确浓度 间接配制 步骤 1 配制溶液配制成近似所需浓度的溶液 3 计算浓度由基准物的质量 或另一种已知浓度的标准溶液体积 浓度 计算确定之 2 标定 standardization 标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来准确测定滴定液浓度的操作过程 利用已知准确浓度的标准溶液测定的过程称为比较 标准溶液浓度的表示方法 1 物质的量浓度表示物质的量浓度时必须指明基本单元 例如 c H2SO4 0 1000mol L 1c 2H2SO4 0 0500mol L 1c 1 2H2SO4 0 2000mol L 1基本单元的选择以化学反应为依据 cB单位 mol L 1 2 滴定度是以 质量 体积 为单位的浓度表示方法 单位 g mL mg mLTS是指每毫升标准溶液中所含溶质的质量 THCl 0 003001g mL表示1mLHCl标液中含有0 003001gHClTX S是指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量 THCl NaOH 0 003001g mL表示每消耗1mLNaOH标液可与0 003001gHCl完全反应 三 具体操作 固体药品 基准物质 非基准物质 配制成溶液 具体操作 计算 称量 溶解 定容 标定仪器 托盘天平 分析天平 容量瓶 胶头滴管 烧杯 玻璃棒 移液管 滴定管液体药品配制成溶液 具体操作 计算 移液 称量 定容 标定仪器 移液管 分析天平 容量瓶 滴定管 实例1 0 1mol LEDTA溶液的配制与标定 计算称量 溶解 定容 仪器 烧杯 玻棒 仪器 容量瓶 标定 仪器 滴定管移液管锥形瓶 非基准物质间接配制仪器 托盘天平 实例1 0 1mol LNaOH溶液的配制与标定 实验步骤 1 计算 主要用途 用于粗略称量物质的质量 其精确度可达到0 1g 托盘天平的使用 2 称量 托盘天平 使用方法及注意事项 称量前调 0 点 游码移零 调节天平平衡 称量时 两盘垫纸 左物右码 要尽可能将被称量物体和砝码放在盘的中心位置 易潮解 有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量 称量后 砝码回盒 游码回零 3 溶解 定容 1 烧杯 烧瓶加热 下面应垫上石棉金属网 以免局部过热 发生破裂 同时不断搅拌溶液 使物质处于悬浮状态 2 溶解和稀释化学药品 特别是配制固体苛性碱 浓硫酸之类的浓溶液 只能在耐热的玻璃容器 如烧杯 烧瓶 中进行 切不可在玻璃瓶 试剂瓶 量筒 结晶皿或标本缸中配制 这些物质溶解时放出的热量会使这些容器破裂 实验步骤 1 用托盘天平称取NaOH0 克于烧杯中 2 加约30mL的纯化水溶解 3 将溶液移入100mL的容量瓶中 并用纯化水洗烧杯2 3次 4 往容量瓶中加纯化水至刻度 5 混合均匀 3 溶解 定容 容量瓶使用 容量瓶不应加热或烘干查漏 洗涤 定容 溶液冷却至室温后才能转移到容量瓶中 所需仪器 容量瓶 烧杯 玻璃棒 胶头滴管 烧杯 烧瓶加热 下面应垫上石棉金属网 以免局部过热 发生破裂 同时不断搅拌溶液 使物质处于悬浮状态 溶解时先用少许的蒸馏水溶解 并通过玻璃棒转移至容量瓶中烧杯需润洗三次以上 基准物质润洗五次以上 溶解 定容的注意事项 实验步骤 4 标定 1 用分析天平称取苯甲酸0 克于锥形瓶中2 加中性稀乙醇25mL溶解3 加酚酞指示剂3滴4 用NaOH滴定至终点 无色 淡红色 30s不褪色 分析天平 所需仪器 分析天平 移液管 碱式滴定管 通用管 1 调水平 天平开机前 应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央 否则通过天平的地脚螺栓调节 左旋升高 右旋下降 2 预热 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时 至少需要30分钟的预热时间 因此 实验室电子天平在通常情况下 不要经常切断电源 3 校准 外校或内校方式 以消除不同使用地点重力加速度的不同对其称量结果的影响 4 称量 直接称量法 减量法 分析天平的使用方法 内部校准和外部校准的区别在于 天平调零过程中外校需要校正砝码来调零 内校只需利用天平的内部校准功能来调零 具体操作步骤 电子天平内校 一 天平预热2 3小时 二 调节天平水平 三 天平在无称重物品时 稳定显示为零位 四 按 CAL 键 启动天平的内部校准功能 稍后电子天平显示为 C 表示正在进行内部校准 五 当天平显示器显示为零位时 说明校准完毕 如果在校正中出现错误 将显示 Err 应重新清零 重新校正 电子天平外校 一 天平预热30分钟以上 二 调节天平水平 三 天平在无称重物品时 稳定显示为零位 四 按 CAL 键 启动天平的校准功能 五 天平的显示器上显示的重量值 六 将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上 七 天平显示器显示值不变时 说明校准完毕 如果在校正中出现错误 将显示 Err 应重新清零 重新校正 减量法 用什么容器装药品 称量瓶 如何拿称量瓶 用多层的纸带 不能用手碰称量瓶 敲出来的药品放在哪里 直接敲进锥形瓶 烧杯 移液管 根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用 在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管 反应需控制试液加入量时一般使用吸量管 1 检查移液管的管口和尖嘴有无破损 若有破损则不能使用 2 洗净移液管3 吸取溶液4 调节液面5 放出溶液6 洗净移液管 放置在移液管架上 移液管使用方法 吸取溶液的操作 放液时 移液管垂直 接收容器内壁倾斜 一般不要将尖嘴残留液滴吹下 除非有标示 1 移液管 吸量管 不应在烘箱中烘干2 移液管 吸量管 不能移取太热或太冷的溶液3 同一实验中应尽可能使用同一支移液管4 应根据不同的需要选用大小合适的吸管 所需体积应为移液管量程的1 2以上 如欲量取1 5mL的溶液 显然选用2mL吸管要比选用1mL或5mL吸管误差小5 吸取溶液时要把吸管插入溶液深处 液面下1cm 避免吸入空气而将溶液从上端溢出6 吸管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干 再行放液 7 在使用吸量管时 为了减少测量误差 每次都应从最上面刻度 0刻度 处为起始点 往下放出所需体积的溶液 而不是需要多少体积就吸取多少体积8 移液管有老式和新式 老式管身标有 吹 字样 需要用洗耳球吹出管口残余液体 新式的没有 千万不要吹出管口残余 否则引起量取液体过多 移液管使用注意事项 滴定管 酸式滴定管碱式滴定管对于易见光分解的溶液 有棕色滴定管通用型滴定管 它是带有聚四氟乙烯旋塞的 1 检漏2 洗涤 润洗3 排气 尖嘴内充满液体 4 滴定5 读数 碱式滴定管使用方法 碱式滴定管使用注意事项 1 拇指和食指或中指按在玻璃球上 指尖用力 挤出一点空隙 液体则顺利流出 2 边滴边摇 3 液体不能成水柱样流出 点滴成线 4 终点读数时 滴定管口不能有空气 一 滴定过程注意事项 二 读数注意事项 1 手不能握于液面以下2 滴定管保持垂直状态3 凹液面与刻度线相切 且与眼睛处于同一水平线4 读数的有效数字为小数点后面两位 使用方法 检漏 洗涤 润洗 装液 滴定 读数注意事项 1 使用前应检漏 漏水时应重新涂凡士林2 用左手旋转活塞3 装滴定液前应用待装的溶液润洗2 3遍4 排气后才能读数5 滴定速度以及终点控制 半滴操作