YX-ZRA9500_usb_升降自动量热仪作业指导书.doc

YX-ZR/A9500 升降自动量热仪 21YX-ZR/A9500USB 升降自动量热仪作业指导书1 安装环境及自备材料1.1 环境要求1、环境温度535，相对湿度80%。2、周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。3、试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。4、室温尽量保持恒温，每次试验过程中室温变化不应超过1。且室内应无强烈空气对流，不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应尽量避免开门窗。5、试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则量热仪应放在不受阳光直射的地方。6、 试验室应有稳定的电源220V10%50Hz，否则应配有性能优良的UPS或稳压电源，其功率500W。7、备有合适的工作台面（最好是水泥台，因为试验过程中仪器不能晃动）以便放置仪器，单控仪器需700mm2500 mm，双控需700mm3000mm。1.2自备材料1、氧气99.5%（要求使用冷却氧，不得用电解氧，钢瓶氧气压力应有4MPa以上）。2、备有50 Kg 以上蒸馏水或去离子水。3、活动扳手30036一把，20028一把。4、进水橡皮管(内径12mm、长1.5m)一根。5、普通水银温度计1支。6、万分之一的分析天平一台。7、经计量机关检定并标明热值的苯甲酸和标准煤样。2 仪器的加水和放水2.1 加水步骤揭开制冷箱上加水口金属盖后，往里面注入蒸馏水或去离子水。当制冷箱水满后，打开进水泵，将制冷箱内的水抽进外桶，直至外桶水满，制冷箱水无法进入外桶。再将制冷箱中水补满即可。注：尽量避免水泵空转。2.2 放水步骤量热仪经过长期使用后，桶内的水将会变脏，此时应将量热桶中的水放出来，对其进行换水。拧开放水口的旋钮，此时，外桶的水将会从放水管中流出。当外桶水排完，不再有水流出时，即可以注入新的蒸馏水。制冷箱中的水要将仪器后面的制冷箱进水管拔出（如图2-2所示中的9），单独放水。建议一般一季度或半年进行一次换水。注：北方地区进入冬季后如遇休假停供暖气，在此之前要将量热仪中的水放出，以防水箱结冰，损坏水箱。3 发热量单位质量的可燃物质完全燃烧所释放出的热量，称为可燃物质的发热量(或称热值)。其单位用焦/克(J/g)或兆焦/千克（MJ/kg）表示。测定可燃物质的发热量，是将一定量的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，燃烧所释放出的热量被氧弹周围一定量的水（即内桶水）和量热系统所吸收，其水的温升与试样燃烧释放出的热量成正比。量热系统：指发热量测定过程中，试样释放出的热量所能达到的各个部件。除了内桶水外，还包括内桶、氧弹及搅拌器、感温探头等浸没于水中的部分。用恒温式量热仪测定发热量的过程中，它的内外桶水温总是存在着一定的温差，为了消除内外桶的热交换对温升的影响，须对内桶温升加上一校正值，称之温升冷却校正值，用符号C表示。弹筒发热量计算公式为：Qb 式中：Qb-弹筒发热量 J/gG-试样质量 gt0-点火时的内筒温度 tn-终点时的内筒温度 E-量热仪的热容量 J/Kq1-点火丝热值q2-添加物热值3.1 热容量3.1.1热容量E的含义指量热仪的量热系统温度每升高1时所需要吸收的热量，单位为（J/K）。对一台量热仪，当内桶水量、感温探头与搅拌器的浸没的深度以及环境温度等试验条件确定时，热容量E为一常数。当所使用的是已知热值的物质时，如苯甲酸，则热容量E为：E = 式中：Q-苯甲酸热值 J/g qn-硝酸生成热 J故用已知热值的标准物质标定量热仪的热容量，只要检测到试样燃烧后内桶水的温升值，再根据牛顿冷却定律，计算出冷却校正值C，就可以标定出该量热仪的热容量。已知量热仪的热容量，在与标定热容量相同的条件下，就可测试计算出可燃物质的发热量。热容量标定是发热量测定中的重要环节，标定出可靠的热容量值是获得准确发热量的前提。热容量标定与发热量测试的操作方法几乎完全相同，只是发热量测试称取的是煤样或其它试样，而标定热容量称取的必须是已知标准热值的苯甲酸片。另外，只需在操作程序中选择相对应的测试内容即可。热容量应进行5次重复标定，计算5次重复标定结果的平均值（）和标准差S。其相对标准差不应超过0.20；若超过0.20，再补做一次，取符合要求的5次结果的平均值作为该仪器的热容量。若任何5次结果的相对标准偏差都超过0.20，则应对实验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果。3.1.2热容量标定的有效期热容量的标定有效期为3个月，超过此期限应重新标定，但有下列情况之一者应立即重新标定：a、更换测温探头或测温卡；b、更换了氧弹或更换了重量超过5g以上的氧弹配件等；c、标定热容量和测定发热量的内筒温度相差超过5；d、热量计经过位置有较大的搬动改变之后。3.1.3标定热容量应注意的问题a、五次使用的苯甲酸应是同一批次(热值)的，标定前一定要将当前所使用的苯甲酸标准热值输入操作程序“设置”菜单中的“苯甲酸热值”项中；b、苯甲酸使用前应预先干燥，将其置于浓硫酸的干燥器中干燥3天或在（6070）的温度下干燥（34）h。c、环境温度与外桶水温尽可能一致，极差1为宜。d、五次结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。e、五个样应连续进行为宜。f、不允许四次(甚至二次或三次)热容量的极差很小，就不做第五次了。也不允许五次热容量的极差RSD0.2%，就补做一次或二次，从中找出五次极差RSD0.2%的求出平均值作为该仪器的热容量。g、第一个样最好作废样处理，因为整个体系尚未平衡。h、标定热容量时一定要往氧弹中加入10ml蒸馏水，并且其水温应衡定。3.2 仪器精密度的评价5次苯甲酸测试结果的相对标准偏差不大于0.20，即判定仪器精密度合格。通过仪器热容量的标定，就可作出评判。而在实际煤样测定中，重复性限为120J/g，再现性临界差为300J/g.。附标准差S和相对标准差RSD的计算：标准偏差(标准差)：表示单次测定值与其平均值偏离程度的一种平均偏差，用S表示：S = 相对标准偏差：标准偏差占测定平均值的百分比，称为相对标准偏差，又称变异系数(用CV表示)，用RSD表示： RSD = 100%3.3 仪器准确度的评价标准煤样的测试结果与标准值之差在不确定度范围内，或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准值之差不超过50J/g。4 仪器操作为了确保您的试验顺利进行，在日常的使用中请按下述步骤操作该仪器。1、打开量热仪打印机显示器及主机电源开关。2、用鼠标左键双击显示器屏幕上量热仪图标，进入测试程序。注：观察量热仪中的水温与室温之差应在1.5以内，否则测试结果会有偏差。3、用鼠标左键单击“测试”中的“恒温桶”，屏幕上将弹出测试界面。4、将试样装入坩埚，称好试样（煤样重量一般为10.1g），将坩埚装入氧弹的坩锅架上，装好点火丝（长度为10cm），往氧弹中加入10ml蒸馏水，小心拧紧氧弹，应尽量少振动氧弹，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变。注：勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。5、打开氧气瓶阀门，将减压阀低压表上的压力调到2.8Mpa3Mpa，然后向上拉动“活动套”将手持式充氧仪套在氧弹头上，然后放下活动套，确保充氧仪锁牢，用手指转动“旋钮”，即自动充氧，待充氧仪上压力表指针稳定后再保持15S左右即可。接着将氧弹装入氧弹挂钩上。6、用鼠标左键单击“开始”按钮，输入相关数据，再单击“确认”后，仪器开始自动测试。7、试验结束后，内桶水自动放到水箱，界面将显示测试结果，并自动保存。8、取下氧弹后，用放气阀将氧弹内的废气放出，打开氧弹，仔细观察氧弹内试样有否溅出或有炭黑存在，如有则该次试验作废。9、将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚放在电炉上烤干并冷却后待用。注：清洗氧弹的水要用与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温桶内的水温相差太大，而影响下次试验结果。10、单击“开始”按钮，可继续做下一个试验。当天试验完毕后，单击“退出”按钮，退出测试界面，然后再单击主界面上的“退出”按钮或“”，系统将提示是否退出测试程序，单击“确认”后，退出程序。 11、用鼠标左键单击显示器屏幕左下方的“开始”按钮，关闭主机，然后关闭显示器打印机和量热仪电源，盖好仪器盖布，关闭氧气瓶阀门。5 日常维护为了确保您的仪器正常工作、测试结果准确可靠，需进行下述日常维护。1、仪器应放置在无腐蚀性气体、无大量灰尘的室内。2、不要随便拆卸仪器，没有水的情况下不要启动水泵。3、间断使用或备用的仪器应经常通电进行废样试验，以防阀和泵长时间停用后不灵活或生锈。4、点火电极应经常擦拭，以免表面结垢，造成点火失败。5、内桶中定容的探针应经常性的擦拭，否则表面结垢，造成内桶水的称量不准和电磁阀响声太大。6 软件操作6.1 系统运行的软硬件环境6.1.1 软件环境操作系统：Windows9X，WindowsXP。6.1.2 硬件环境CPU：主频500MHz以上。显示器：800600显示分辨率。内存：不少于256M。硬盘：不少于20G。6.2 软件的安装6.2.1 测试程序安装将安装光盘放入光驱中，在“我的电脑”中双击光驱盘符，打开文件夹“ZR-A9500”，双击“Setup.exe”文件，安装开始运行，在安装界面中点击“继续安装”按钮，安装自动完成。安装完成后将会在Windows的“开始”菜单的“程序”子菜单中出现“煤质化验”菜单，“煤质化验”菜单中有“YX-AZR 量热仪”图标。6.2.2驱动程序安装仪器通过USB与计算机相连，即插即用，第一次接入计算机时系统会提示安装驱动程序，如下图：选择“从列表或指定位置安装”并把含有驱动程序的光盘放入您电脑的CD-ROM驱动器中，再点击【下一步】出现：选择“在搜索中包括这个位置”，在单击【浏览】按钮，选择光驱文件夹：“G:量热仪ZRA9500升降自动量热仪 USBDriver”。 选好后点击【确定】，然后点击【下一步】驱动程序开始安装。如下图：安装过程完毕，点击【完成】按钮，驱动程序即安装完成。6.3 测试程序的使用6.3.1 启动测试程序打开显示器、计算机、打印机、工业分析仪电源，在Windows引导后，用鼠标双击桌面上的量热仪图标，启动测试程序进入主界面，此时显示器屏幕上显示如下画面（必须先注意打开仪器的电源，再启动测试程序。）：初始有无密码？有，密码是什么？需要统一并确定。点击【确认】，进入以下界面：初始进入测试系统时，须对仪器进行编号。鼠标左键点击【仪器】，出现如下图：鼠标左键点击【编号设置】，出现如下图：输入编号后，点击【确定】。选择“已初始化”，点击【刷新】，出现如下图：关闭“仪器信息”界面，退出测试程序并重新进入，此时测试程序界面左上角将出现【】。如下图：6.3.2 设置为使测试设备正确工作，必须先设置好测试的各项参数。程序启动时自动载入前次保存的设置，因此不必每次都进行测试设置。鼠标点击【设置】项，选择需要设置的仪器编号，弹出如下画面：其中所列各项一旦设置好，无论断电与否均可长期保存，不会改变。如需改变，用鼠标点击相关项，再用键盘输入所需的数据，或只用鼠标点击选择相关内容即可。苯甲酸热值：是标定热容量必须输入的数据，只要是用的一个批次（或热值相同）的苯甲酸，输入一次就可以了。换用另一种热值的苯甲酸才需改变系统设置中苯甲酸的热值。仪器热容量：的数据是在测试发热量时必须有的数据，可以通过键盘人工输入，也可以通过“计算”项中的平均热容量计算后自动存盘。添加物热值：是在测试热值低、灰分高、挥发分高的某些煤种时，需在被测煤样中添加某种已知热值的物质以提高测试结果的准确度，这些物质叫添加物，一般可用苯甲酸或已知热值的擦镜纸或标准煤样等。在“添加物热值”一项填上所用添加物的热值后，计算机将在最后测试结果中自动减去添加物的热值，从而得到被测物质的热值。点火丝热值：是指每次测试时烧掉的点火丝的热值，只要用的是同一种材料，同样粗细、同样长度的点火丝，通过键盘输入其热值后，不换其他材料的点火丝，系统设置中的“点火丝热值”一项的值就不用更改。内桶温度修正：放水时间：是通过调试确定每次试验完后放完内桶水的时间，通过键盘输入后，无需经常更改。制冷时间：测试点火丝：校正系数：中的数据是用来进行温度校正的，不要随意修改，否则将影响到测温准确度。6.3.3 天平测试程序可以和电子天平连接，自动读入电子天平所称的试样质量。应用该功能时，必须先设置与电子天平通讯的各项参数。用鼠标掀击【天平】项，点击【设置】弹出如下画面：根据不同的电子天平通过键盘输入相应的参数，附：多种电子天平设置参数型号呼叫码波特率数据位校验停止位塞多利斯(27)P12007奇1DF160A!P12007奇1PESA!P12007奇1AEU-210DOS12007偶1AG104S12007偶1AE100S12007偶1HA180MQ(13)48007偶16.3.4 试样管理完成天平设置后连接好天平。用鼠标掀击【选项】，选择“试样管理”项，进入试样管理窗口， 如下图：在“天平”栏内点击【打开】。这时，在天平上称量好试样重量，在“试样管理”界面中点击【添加】，程序将自动把天平所称试样重量添加进测试程序中保存。在测试过程中，就无须人工输入试样重量。如没有连接天平，也可用“试样管理”对事先称量好的试样重量进行添加并保存。在“天平”栏内点击【关闭】。在“试样重量”栏中人工输入事先称量好的试样重量，再点击【添加】即可。以上步骤操作完成后，直接点击“试样管理”界面右上角的【】，即可。6.3.5 送样单位用鼠标掀击【选项】，选择“送样单位”项，进入“送样单位”窗口， 如下图：在“名称”栏内输入试样的送样单位，点击【添加】，程序将自动把送样单位名称添加进测试程序中并保存。在测试过程中，就无须人工输入试样重量。以上步骤操作完成后，直接点击“送样单位”界面右上角的【】，即可。6.3.6 化验员管理用鼠标掀击【选项】，选择“化验员”项，进入“化验员管理”窗口， 如下图：如有多个化验员对此仪器进行操作，此项功能能很好的对每个化验员的试验操作及结果进行区分。点击【添加】，出现如下图：输入姓名、密码及密码确认，点击【确认】即可。再下次启动测试程序时，在“用户”栏选择好化验员，在“密码”栏输入密码，点击【确认】即可进入测试。6.3.7 调试通过测试程序调试模块可对仪器各项功能的进行检测。鼠标点击【调试】项，选择需要设置的仪器编号，弹出如下画面：进水泵：选择“进水泵”，进水泵将工作并将制冷箱内的水抽进外桶。进水阀：同时选择“进水泵”、“进水阀”，进水泵在把制冷箱内的水抽进外桶的同时，将外桶水挤入内桶。放水泵、放水阀：同时选择“放水泵”、“放水阀”，放水泵将把内桶水抽进制冷箱。内桶搅拌：选择“内桶搅拌”，内桶的搅拌叶片将工作。制冷：选择“制冷”，制冷箱将工作，对其内部的水进行制冷。内桶水位调节：内桶水位：当内桶水满时，位于“内桶水位”字样后方的小白圈将变成绿色。内桶温度：显示的为内桶的即时温度。点火：鼠标左键单击【点火】，点火电极将供电，对氧弹内的试样进行点火。点火丝状态：下降：选择“下降”，升降电机将带动升降机构向下运动。停止：在升降电机带动升降机构运动的同时选择“停止”，升降电机将停止工作。上升：选择“上升”，升降电机将带动升降机构向上运动。关闭全部：当部分或所有调试功能在动作时，鼠标左键单击【关闭全部】，所有调试功能都将终止工作。注：尽量避免水泵空转。6.3.8 测试以上各项都完成后，可以进行试验操作。鼠标左键单击测试程序界面左上角【】，弹出试验界面。如下图：在“测试内容”栏内选择好所需测试的项目，如“发热量”、“热容量”及“苯甲酸发热量”；再在“高低位热值”栏内选择好“不计算”、“弹筒硫”或“全硫”。用鼠标掀击【开始】按钮，弹出对话框。根据要求输入有关数据。掀击【确认】，进入测试过程，直至试验结束，给出结果。注：1、只有在测试内容为“发热量”时，才有“高低位热值”项可以选择。2、不同的测试内容，弹出对话框内的内容也有所不同，请根据测试需要认真填写。用鼠标掀击【中断】按钮，中断正在进行的试验。此项是在试验开始后发现系统设置的内容有误，或输入的试样重量等数据有误等情况下，试验不应继续进行，才应用。6.3.9 温度曲线试验进行的同时，鼠标左键单击测试界面上的【温度曲线】，出现如下图：此图将显示正在试验的即时温度变化情况。纵坐标为温度，横坐标为时间。6.3.10 结果完成一个试验，测试程序将自动跳转到该画面。显示此次试验的数据及其结果。如下图：如在试验同时，鼠标左键单击【结果】，其显示的将是上轮试验的数据及其结果。6.3.11 数据用鼠标掀击【数据】，选择“显示”，进入“查询-打印”窗口， 如下图：选择好“查询条件”，点击【查询】，将出现所需查询的数据。6.3.12 计算在数据管理窗口中的数据表格，用鼠标点击选中数据（同时按下Ctrl键，可选定多个数据），再点击鼠标右键弹出数据操作菜单。其中包括有“复算”、“平均发热量”、“干基高位发热量”、“煤质分析”、“石油”等计算功能项。a、复算测试结果和计算高低位热值选中数据操作菜单中“复算”项，程序将弹出如下复算对话框：对话框中显示试验的数据，修改数据后，用鼠标左键揿击“计算”按钮则显示复算结果并计算高低位热值。若需要保存复算的结果，则揿击“保存”按钮。揿击“取消”按钮，返回数据操作窗口。b、计算平均发热量在数据管理窗口中的数据表格，用鼠标点击选中两个以上数据（同时按下Ctrl键），再点击鼠标右键弹出数据操作菜单，选中菜单中“平均发热量”项。程序将弹出如下计算对话框，对话框中显示所选中数据。点击“计算”按钮，计算并显示选中数据的弹筒发热量、空干基高位热值、收到基低位热值的平均值。点击“打印”按钮，可打印出平均发热量报告单。c、计算干基高位发热量在测试标煤的弹筒发热量后，输入空干基水和空干基全硫后可计算出干基高位发热量，以便与标煤的干基高位热值进行比较，判断是否合格。选中数据操作菜单中“干基高位发热量”项，程序将弹出如下计算对话框，输入空干基水和空干基全硫，点击“计算”按钮即可。点击“退出”按钮，返回数据操作窗口。d、煤质分析计算在测试标煤的弹筒发热量后，输入空干基水分、收到基水分、空干基灰分、空干基挥发分、空干基全硫、空干基氢含量可计算出其它各项数据。选中数据操作菜单中“煤质分析”项，程序将弹出如下计算对话框，输入数据后，点击“计算”按钮即可。如果空干基氢含量输入为0，程序可按经验公式计算出氢含量。点击“打印”按钮，可打印出煤质分析报告单。揿击“取消”按钮，返回数据操作窗口。e、计算石油总热值和净热值测定石油的弹筒发热量后，输入水、硫、氢等数据后，可算出石油的总热值和净热值。选中数据操作菜单中“石油”项，程序将弹出计算对话框，输入数据后，点击“计算”按钮即可。点击“打印”按钮，可打印出石油总热值和净热值报告单。揿击“取消”按钮，返回数据操作窗口。f、计算平均发热量在数据管理窗口中的数据表格，用鼠标点击选中两个以上数据（同时按下Ctrl键），再点击鼠标右键弹出数据操作菜单，选中菜单中“平均热容量”项。程序将弹出如下计算对话框，对话框中显示所选中数据。点击“计算”按钮，计算并显示平均热容量和相对标准偏差，并提示是否替换当前热容量。点击“打印”按钮，可打印出平均热容量报告单。6.3.13 打印查询到数据后，点击数据管理窗口中“打印”按钮，或选中数据操作菜单中“打印”项，程序弹出如下打印选择对话框：选定打印式样是报告单或者报表，确定打印的数据是“所有的记录”还是“选定的记录”，点击“确定”按钮。程序根据关联模板打印数据，用户可根据自己的要求创建模板。a、建立关联点击数据管理窗口中的“关联模板”按钮出现如下所示的对话框：选择一个模板名按鼠标右键，在弹出的菜单中选择关联项。程序弹出如下文件打开对话框：选择一个已经创建好的模板，点击“打开”按钮，这样就实现了模板名到具体模板的关联。保存后就可以在以后的打印中使用了。程序可支持八个打印模板，分别是热容量报告单、热容量报表、平均热容量报告单、发热量报告单、发热量报表、平均发热量报告单、煤质分析计算报告单、石油总热值和净热值计算报告单。报表模板设计点击数据管理窗口中的“创建模板”按钮，程序进入如下模板设计窗口：它是一个报表模板设计软件，这个软件类似于Microsoft Excel电子表格软件。模板创建工作主要是通过窗口上部的工具条中的功能按钮来完成。以下是该软件的工具条各个功能按钮的作用：1、 文件操作工具条新建：建立新文档打开：打开一个已有文档保存：保存当前的文档打印预览：模拟A4纸的环境来显示当前的文档打印：打印当前的文档关于：显示程序信息，版本号和版权2、表格操作工具条3、 字体设置工具条根据以上的工具条就可以设计出报表模板来。下面是一个报表模版的具体例子：一个报表模板由头、重复、尾(头或尾也叫做非重复部分)三部分组成，但这三部分并不是必需的。对这三部分的设置，可以在报表模板设计窗口中点击“文件”菜单“页面设置”项，弹出的页面设置对话框中进行。由于例子中的热容量报告单的报表模板没有头和尾部分，所以在头和尾的从-到的编辑框中以数字0表示，而重复部分设置为1-5。模板中数据替换部分的格式是 X， 是标识符，X是数据字段名，如例子中 测试日期、试样编号等。数据替换部分在打印或打印预览时将被数据替换。一个报表模板可使用的数据字段是特定的，在后面的“模板声明”中每个报表模板有一个声明属于它的所有的数据字段。没有声明的数据字段在打印或打印预览时是不会被替换的。报表的设计支持表达式的计算。其格式是表达式，是标识符，表达式中可以包含加、减、乘、除、乘方运算，分别对应符号“+”、 “-”、 “*”、 “/”、 “”。下面是一个表达式的例子： 物体重量 * 9.8 + 20 | 3 其中“物体重量”是数据字段名，3表示计算结果所保留的小数位数是3位。模板的声明程序可支持八个打印模板，分别是热容量报告单、热容量报表、平均热容量报告单、发热量报告单、发热量报表、平均发热量报告单、煤质分析计算报告单、石油总热值和净热值计算报告单。打印模板中的数据有试验时保存在数据库中的实验数据，这部分数据是可重复的；还有部分数据是计算结果，是不能重复的。下面是各个打印模板可使用的数据字段的名称； 热容量：平均热容量计算平均热容量时，点击“打印”按钮打印平均热容量报告单就使用此打印模板。重复部分：序号、测试日期、开始时间、仪器编号、试样编号、试样重量、主期温升、冷却校正、热容量、硝酸生成热、点火温度、终点温度、点火丝热值、苯甲酸热值非重复部分：平均热容量、相对标准偏差 热容量：报告单查询数据为热容量测试结果数据，选定打印报告单时使用此打印模板。重复部分：序号、测试日期、开始时间、仪器编号、试样编号、试样重量、主期温升、冷却校正、热容量、硝酸生成热、点火温度、终点温度、点火丝热值、苯甲酸热值、化验员 热容量：