火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌.doc

第 8 卷 第 5 期1999 年10 月有色金属矿产与勘查GEOLO GICAL EXPLORATION FOR NON2FERROUS METAL SVol . 8 ,No . 5Oct . , 1999火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌朱和平( 中科院地球物理研究所矿物资源探查研究中心 北京 100101)摘 要 建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法 。铅 、锌精密度 ( RSD) 均为 1 . 12 % ,是测定大批量高含量铅锌的有效方法 。关键词 火焰原子吸收光谱法 铅锌 矿石在地质找矿 、科研和矿山生产中 ,经常要作大量高含量铅和锌样品的测定 。目前对矿石中高含量铅锌的测定一般采用化学分析法中的滴定法和极谱法1 ,2 ,但滴定法手续繁杂 、效率 低 ;极谱法使用滴汞电极 ,污染环境 ,数据波动大 。本试验采用原子吸收光谱法测定高含量铅 和锌 ,并把极谱法和滴定法与原子吸收光谱法作了对照试验 。通过批量试验 ,证明原子吸收光谱法是连续测定高含量铅锌的有效手段 ,并且具有简单 、快速 、可靠的优点 ,适用于大批量矿石 样品中高含量铅 、锌 (0 . n %n 10 %) 的连续测定 。1实验部分1 . 1仪器和测定条件仪器 :日立 Z - 8000 偏光塞曼原子吸收分光光度计 ; 有色总公司有色研究总院研制的空 阴灯 ;仪器测定条件见表 1 。表 1 仪器测定条件Table 1 Wor king co nditio ns for inst rumental analysis波长( nm)灯电流( mA)光谱通带( nm)空气流量压力( k Pa)乙炔流量压力( k Pa)元素测量方式ZAA ( 塞曼方式)R EF ER ENCE ( 参比方式)ZAAPb283 . 3283 . 3213 . 76661 . 31 . 31 . 3160160160303030Zn 307 . 1 6 1 . 3 160 30 ZAA 1 . 2试剂铅和锌标准溶液的配制 : 分别称取 1 . 000 0g 金属铅 ( 99 . 99 %) 和金属锌 ( 99 . 99 %) 置于250 ml 烧杯中 ,加入 20 ml HNO3 (1 + 1) ,盖上表皿 ,等剧烈反应停止后加热溶解完全 ,冷却后 移入一个容量瓶中 ,以水定容 。此溶液含铅 、锌各为 1 mg/ ml ,吸取 10 ml 上述标准溶液置于1999207212 收稿 ,1999207215 改回 。100 ml 容量瓶中 ,补加 2 ml HNO3 (1 + 1) ,以水定容 ,此溶液含铅 、锌各为 0 . 1 mg/ ml 。1 . 3实验方法吸取一定量的铅锌标准溶液置于 50 ml 容量瓶中 ,制成 10 %HCl 溶液 ,用原子吸收分光光 度法按选定的仪器条件进行测定 。表 2 铅两种测定方式对照Table 2Co mpariso n of t wo met hods for determinatio n of Pb2结果与讨论加入量 ( mg)测定方式0 . 512 . 82 . 1铅 、锌测定方式的选择从表 2 可以看出 ,在 283 .3 nm 波长处 ,测定同样含量范 围的铅 , 选用塞曼方 式 ( ZAA )ZAA ( ABS)R EF ER ENCE ( ABS)0 . 094 20 . 190 60 . 424 10 . 007 00 . 014 90 . 040 2ABS :吸光度比参比方式 ( R EF ER EN C E) 灵敏度高一个数量级以上 ,表 3 列出分别用两种方式测定系列标准溶液的吸光度数据 ,根据这些数据获得的工作曲线相关系数均良好 。表 3 两种测定方式测定系列标准溶液吸光度数据Table 3Determinatio n of absorp tio n of standard solutio n by t wo met hods元素 Pb相关系数加入量 ( mg)ZAA ( ABS)加入量 ( mg)R EF ER ENCE ( ABS)0 . 10 . 250 . 40 . 51 . 00 . 019 80 . 049 60 . 077 60 . 095 60 . 181 70 . 999 31 . 02 . 81020300 . 014 90 . 040 20 . 140 70 . 275 10 . 412 51 . 000 0故本法测定 1 %的铅选用 R EF ER EN C E 方式 。通过实验确定 :含量 0 . 5 %锌选用次 灵敏线 (307 . 1 nm) 测定 。2 . 2方法精密度对样品管 07 做 12 次 AA S (原子吸收) 测定 ,经统计计算 ,精密度均 1 . 12 % ,完全满足矿 石样品中高含量铅和锌测定的要求 (表 4) 。2 . 3样品分析流程称取试样 0 . 100 00 . 500 0 g 置于 100 ml 烧杯中 ,以少许水润湿 ,加浓 HCl 15 ml 加热分 解 20 min ,加浓 HNO3 510 ml 继续加热蒸至 12 ml 体积 ,取下 ,加入 HCl (1 + 1) 10 ml 在电炉上温热溶解盐类 ,取下放冷 ,移入 50 ml 容量瓶 ,用水稀至刻度 ,摇匀 ,澄清后按原子吸收仪器条件测定 。工作曲线绘制 :吸取 0 . 1 、0 . 3 、0 . 6 、1 、3 、5 、10 、20 、30 mg 铅锌标准溶液置于预先加入 10 mlHCl (1 + 1) 、2 滴 Fe3 + (150 mg/ ml) 溶液的 50 ml 容量瓶中 ,用水稀至刻度 ,摇匀 ,与样品同时测表 4 方法精密度测试数据Table 4 Accuracy of t wo determinatio n met hods元素测定结果XXRSD ( %) 允许 RSD ( %)Pb18 . 20 18 . 51 18 . 0718 . 45 18 . 23 18 . 1918 . 42 18 . 40 18 . 3218 . 02 18 . 55 18 . 3618 . 330 . 20521 . 123Zn16 . 12 16 . 06 15 . 9016 . 04 16 . 16 16 . 3216 . 08 16 . 16 16 . 1616 . 44 16 . 30 15 . 9616 . 160 . 18041 . 123表 5 铅锌矿石及精矿样锌的分析结果表 6 铅锌矿石及精矿样铅的分析结果Table 5Determinatio n of Zn of ores and co ncen2t ratesTable 6Determinatio n of Pb of ores and co ncen2t rates样号本法VOLJ P推荐值样号本法VOLJ P推荐值DZ - 1DZ - 5DZ - 4 管 07 锌精矿89090 . 446 . 638 . 3915 . 710 . 466 . 488 . 2016 . 200 . 466 . 698 . 2016 . 0DZ - 1DZ - 5DZ - 4 铅精矿 管 0789592 . 820 . 470 . 8759 . 122 . 750 . 480 . 8456 . 002 . 680 . 460 . 8458 . 0616 . 2057 . 7142 . 9242 . 7642 . 0042 . 9818 . 1918 . 1818 . 0033 . 0333 . 1433 . 1944 . 7444 . 5444 . 50891629 . 2730 . 4129 . 47894746 . 9247 . 3045 . 78891828 . 1428 . 2927 . 9664888 . 78 . 658 . 5893222 . 0921 . 8921 . 78648918 . 0617 . 8218 . 14VOL :容量法 ;J P :极谱法651827 . 6827 . 1628 . 42参考文献1 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析 ( 第一册 、第二册) . 北京 :地质出版社 ,19912 北京矿冶研究总院分析室编. 矿石及有色金属分析手册. 北京 :冶金工业出版社 ,1990D ETERM INATIO N OF HIGH CO NTENTS OF Pb A ND Zn OFO RES BY FAAS M ETHODZhu Heping( T he Resea rch Center of M i neral Resou rce Ex plorat ion , I nst i t ute of Geop hysics , Chi nese A ca de m y of S ciences , Bei ji n g , 100101)Abstract A simple , fast and accurate met ho d fo r co ntinual deter minatio n of high co ntent s of Pb and Zn of o res by FAA