铌酸锂单晶.doc

lCS 7715099H 63YS中华人民 共和 国有色金属行业标准YST 5542007代替YST 5542006铌酸锂单晶Lithium niobate single crystals2007-1卜14发布2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会发布YST 5542007刖昌 本标准代替YST 554 2006(铌酸锂单晶(原GBT 148431993)。本标准与YST 554 2006相比主要有如下变动：对术语部分进行了修订；对产品技术要求进行了修订，增加了产品参考面宽度、居里温度；增加了附录A、附录C、附录D、附录E。 本标准的附录A、附录B、附录c、附录D、附录E为规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由宁夏东方钽业股份有限公司、中国电子科技集团公司第二十六所负责起草。 本标准主要起草人：郭顺、金中洪、霍红凤、蒋春键、张学峰、谢克诚、杨洁。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YST 554 2006。YST 554-2007铌酸锂单晶范围 本标准规定了铌酸锂单晶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及订货单(或合同)内容。本标准适用于提拉法生长的铌酸锂原生单晶经滚圆后的产品。L广1甲甲YST 5542007(3)用阿拉伯数字表示单晶直径，单位为毫米(ram) (4)用晶体学符号表示单晶生长方向。313产品规格 产品规格应符合表1的规定。表生长方向 直径ram第一参考面宽度mm 第二参考面宽度ram长度ram50051715110x轴762O5 2215 101510005 3215141550o517土150lOY轴762052215 lo士15100士053215 14156050土05171 5001Z轴76205 221 510士1510005 3215141 550士05 17土15Elo4127860Y762土052215101510005 32土15141532定向面偏差产品定向面偏差10。33轴向偏差 产品轴向偏差10 7。34单畴化产品电畴形状应正确，分布均匀，方向一致。35居里温度产品居里温度为1 142士3。36物理性能 合同有规定时，产品的物理性能应符合表2的规定。表2参数名称符号单位参数值五。8486 相对介电常数e要斯2830d33 CN 0610“ 压电常数dzzcN 2010“声表面波速度ms3 9503 990机电耦合系数 K：456037宏观质量 产品呈无色、淡黄色或淡绿色，透明度好，无裂纹、缺口。内部无云层、过冷、气泡和散射颗粒。4试验方法41产品规格用精度为002 mm的游标卡尺测量。2YST 554200742定向面偏差 采用x射线衍射仪测试。43轴向偏差按附录A的规定进行检测。44单畴化按附录B的规定进行检测。45居里温度 按附录C的规定进行检测。46物理性能461相对介电常数 按附录D的规定进行检测。462压电常数 直接采用准静态d。测试仪(或同等效能的仪器)检测。463声表面波速度和机电耦合系数 按附录E的规定进行检测。47宏观质量 在激光束照射或灯光下用目视检查。5检验规则51检查和验收511产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或合同)的规定，并填写质量 证明书。512需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到 产品之FI起3个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方共同进行。52组批产品应成批提交验收，每批应由同一类别、同一规格的产品组成。53检验项目 每批产品应进行规格尺寸、定向面偏差、轴向偏差、单畴化、居里温度和宏观质量的检验。54取样 产品取样应符合表3的规定。表3检验项目 取样规定 要求的章条号 试验方法的章条号 规格尺寸逐根检查313 41 定向面偏差 逐根检查 32 42 轴向偏差 逐根检查 33 4 3单畴化 逐根检查 34 44 居里温度 逐根检查 35 45 物理性能 任取一根检查 36 46 宏观质量 逐根检查 37 4755检验结果的判定551产品的规格尺寸、定向面偏差、轴向偏差、单畴化、居里温度、宏观质量任一项不合格时，则判该3YST 5542007 根产品不合格。552产品物理性能检验中，如试样检验结果不合格，应从该批产品中另取双倍数量的试样对该不合 格项目进行重复试验。重复试验结果全部合格，则判该批产品合格。若重复试验结果仍有试样不合格， 则判该批产品不合格。6标志、包装、运输、贮存61标志 每根产品应附标签，标明供方名称、类别、型号和生产批号。62包装621 产品包装应确保产品不受损害。每个包装盒上应注明：a)供方名称； b)产品名称、型号； c)生产批号。622每个包装箱上应注明：供方名称、产品名称、型号，并有“防潮”、“轻放”字样或标志。63运输 产品运输时应防潮和剧烈震动。64贮存 产品应存放在于燥、通风和无腐蚀性气体的库房中。7质量证明书每批产品应附有质量证明书，其上注明： a)供方名称、地址、电话、传真； b)产品名称、型号；c)批号；d)净重或产品根数； e)各项分析检验结果和供方质量检验部门印记； f)本标准编号；g)检验日期。8订货单(或合同)内容 本标准所列材料的订货单应包括下列内容：a)产品名称；b)产品型号 c)产品规格尺寸； d)重量或产品根数； e)本标准编号；f)其他需要协商或增加本标准以外要求的内容。4YST 5542007附录A (规范性附录) 晶棒轴向偏差检验方法A1测试原理根据布喇格方程2dsin0-nA得公式(A1)：sir坩一n(2d) -(A1)式中：8单晶的衍射角(各型单晶的衍射角有资料可查)。实测单晶的衍射角与标准衍射角标准值之差为轴向偏差。表达式如公式(A2)A0-1一妇l (A2)式中：目单晶轴向偏差，单位为度(。)；单晶的标准衍射角，单位为分() 妇单晶的实测衍射角，单位为分()。A2测试仪器x射线定向仪(或同等效能的仪器)。 A3测试样品单晶原生晶体。 A4测试方法首先将V型基座的中心线对准所测单晶生长方向的标准衍射角位置，即当单晶轴向偏差为0时v 型基座的位置，如图A1所示。此时所测衍射角度为0#。然后将单晶放人V型基座，测量单晶尾部端 面的标准生长方向的衍射角，此时V型基座旋转的角度即为单晶的轴向偏差，如图A2所示。此时所 测衍射角度为。将所测的衍射角0#、代入公式(A2)即得到被测单晶的轴向偏差。 、“B测 B标 B标图A1单晶轴向偏差为0示意图 图A2单晶轴向偏差示意图YST 5542007附录B (规范性附录) 铌酸锂单晶棒单畴化检测方法B1范围 本附录规定了铌酸锂单晶棒单畴化的检测方法。本附录适用于提拉法生长的铌酸锂单晶棒。B2原理多畴晶体通过单畴化处理变成单畴晶体，一端为正畴，另一端为负畴。利用正畴腐蚀速度慢而负畴 腐蚀速度快的特性所显示出的畴结构图形的不同来判断。B3试剂B31硝酸(HNO。)：(p142 gmL)； B32氢氟酸(HF)：(p1128 gmL)； B33腐蚀液：HNO。：HF=2：1(体积比)。B4设备和仪器B41内圆切割机； B42金相显微镜； B43水浴器； B44铂坩埚； B45电炉：1 kW；B46耐酸塑料容器和塑料篮。 B5试样B51在单畴化处理后的晶体头尾接触电极两端面各切1 mm厚晶片弃去。 B52两端分别切取10 mm厚(001)或(104)晶片各一片。 B53用1008磨料粗磨后用2808磨料细磨，直到在金相显微镜下观察为均匀毛玻璃状，无亮点和机 械划痕为止。B6检测步骤B61水浴热腐蚀法试样防人塑料篮内，再将塑料篮置于盛腐蚀液的塑料容器中，至试样浸没，盖封。然后将塑料容器 置于水浴器内，在电炉上加热，水沸后保持40 min。B62坩埚热腐蚀法 将试样放人铂坩埚内，戴防酸手套小心注入腐蚀液至试样浸没，在电炉上加热，煮沸5 min。B63清洗用清水将吸附在试样上的腐蚀液充分洗净，并用擦镜纸擦干。 B7结果判断B71水浴热腐蚀法试样在放大500倍的金相显微镜下观察，负畴面腐蚀图形如图B1或图B2所6YST 554-2007 示者为合格。图B1(001)负畴面图B2(104)负畴面 B72坩埚热腐蚀法试样在放大500倍的金相显微镜下观察，负畴面腐蚀图形如图B3或图B4所 示者为合格。图B3(001)负畴面图B4(104)负畴面 B73水浴热腐蚀法和坩埚热腐蚀法试样在放大500倍的金相显微镜下观察，正畴面腐蚀图形如图 B5所示者为合格。图B5正畴面YST 5542007附录c (规范性附录) 铌酸锂单晶居里温度检测方法C1范围本附录规定了铌酸锂单晶棒居里温度检测方法。 本附录适用于提拉法生长的铌酸锂单晶棒居里温度的检测。C2原理铌酸锂晶体在低温时是铁电体，在高温时是顺电体，其居里温度为铌酸锂单晶体在顺电相和铁电相 相互转变的相转变温度。检测居里温度可采用差热分析法和介电温谱法。差热分析法利用铌酸锂单晶由铁电体向顺电体相变时的吸、放热反应，通过测量被测样品与参考物 之间产生时的温度差来确定它的居里温度。介电温谱法利用铌酸锂单晶由铁电体向顺电体变化介电常数会发生突变的特点，通过在铌酸锂单 晶升降温过程中测定其电容的突变来确定它的居里温度。c3检测方法及结果判定C31差热分析法c311检测仪器 差热分析仪(或同等效能仪器)。C312试样在铌酸锂晶体头尾各取20 mg50 mg。C313检测步骤a) 对差热分析仪预热并设置测试程序进行校准； b)将晶体头部或尾部样品放入差热分析仪坩埚； c)升温自动测试；d) 将晶体另一端样品重复以上步骤测试。c314结果判断晶体头部和尾部样品居里温度均满足技术要求为合格。C32介电温谱法c321设备和仪器 a)内圆切割机； b)焙烧炉； c)介电温谱测试仪。C322试样a)在晶体头尾接触电极两端面各切1 mm厚的晶片弃去； b)两端分别切取1 mm15 mm厚(001)或(104)晶片各一片； c)用切割刀将晶片切割为10 mmX 10 mm的测试片；d) 在测试片的两端面均匀涂抹导电金浆，用吹风机热风将测试片吹干燥；e)放置在焙烧炉中，800烧结2 h。YST 5542007 c323检测步骤a)将干燥的测试片小心放在介电温谱测试仪上； b)按照测试片的大小及切相面方向，设置不同的测试频率 c)缓慢均匀升温；d) 记录其电容值突变温度点，记为居里温度。 C324结果判断a)铌酸锂晶体棒居里温度测试曲线平滑如图C1所示；b) 电容值突变点在1 142C士3C者视为合格。 C33仲裁检测如采用介电温谱法出现争议时可采用差热分析法进行测试。60 5O 4-3亏o0 20 l0001020104010601080110011201140W图C1 铌酸锂晶体棒居里温度测试曲线YST 5542007附录D (规范性附录) 相对介电常数检验方法D1测试原理 根据电容转换法，即晶体的自由介电常数与被测晶片两极间自由电容的关系，可以通过公式(D1)、公式(D2)计算出晶体的自由介电常数A及二：一CLtA 一(D1)一c二tA(D2) 式中：eI，e二自由介电常数，单位为法拉每米(Fm)； CA，c自由电容，单位为法拉(F)i晶片厚度，单位为米(m)； A压电片一个电极面的面积，单位为平方厘米(era2)。自由电容eL，cL可由电容仪直接测量。 D2样品制备D21样品尺寸样品尺寸见表D1。表D1样品名称X片 Y片 Z片 尺寸mm 1512010o12 o1 5110 12o12015切向 x Y zXYzIXYz 注：尺寸公差为o 1 mm。D2。2样品加工要求 晶片切割定向精度5，用2008砂细磨，晶片两个面蒸满电极。D3数据处理分别测出x片、Y片、z片的垂直场自由电容，由公式(D1)、(D2)计算出自由介电常数，晶体的相 对介电常数按公式(n 3)、公式(D4)计算。j自一(s851012Fm) (D3)e。一(88510“2Fm)(D4) 式中：真空介电常数“一88510一Fm。YST 5542007附录E (规范性附录) 声表面波速度和机电耦合系数检验方法E1测试原理 根据延迟线法，在样品片上的不同位置制作4个完全相同的叉指换能器(分布如图E 1所示)。IDT。，IDT：，IDT。，IDT。为4个完全相同的叉指换能器，每个叉指换能器的指条数为N。L。为IDT，到 IDT2之间的距离；L为IDT3到IDL之间的距离。则：L-L7一Lo。N、L、L。测试人员可以根据具体情况自行确定。在矢量网络分析仪测出样品片在自由表面和金属 化表面的声表面波的传播时问，通过公式(E1)公式(E3)计算出自由表面声表面波速度vf、金属化 表面声表面波速度。、机电耦合系数k：。L(瓦T，)(E1)L(T2T71)(E2)：一2(vf-vm)(E3)毗式中： L声表面波在自由表面Lo上传播的时间，单位为微秒(“s)； T：声表面波在自由表面L上传播的时间，单位为微秒(”s)； T7，声表面波在金属化表面L0上传播的时间，单位为微秒Qzs) T，。声表面波在金属化表面L7上传播的时间，单位为微秒(“s)。图E1 叉指换能器分布结构图 E2测试样品E21样品尺寸及方向 方向：(a，口，力 尺寸：(155o。35)1TIIIIE22样品加工要求晶片切割定向精度5，表面粗糙度Ra0008 pm，背面粗