DELTA320型PH计.doc

文件编号：SOP-YZ-QC-01-001DELTA320型PH计验证方案项 目部 门签 名日 期方案起草化验室方案审核设备部化验室质量管理部审核批准质量管理部台州市丰润生物化学有限公司 目录目录21、概述31.1 仪器组成31.2主要技术参数31.3仪器基本信息32、确认目的33、范围34、确认依据文件35、职责46、风险分析47、确认方案的实施47.1先决条件的确认47.1.1仪器仪表校准确认47.1.2.人员培训确认47.1.3.相关SOP的确认57.2安装确认(IQ)：57.3运行确认(OQ)：58、偏差处理69、变更控制610、附件清单611、文件变更历史61、概述 本品为上海仪电科学仪器股份有限公司生产的产品，型号为PHSJ-3F，本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于测量水溶液的PH值，也可用于测量各种离子选择电极的电极电位和溶液温度等。1.1 仪器组成 本仪器由仪器主机、PH复合电极、温度传感器和多功能电极架组成。该仪器按照GLP操作规范设计，具有时钟功能、自动和手动温度补偿、自动校准、自动计算电极的百分斜率和零电位值、自动诊断和断电保护等功能。1.2主要技术参数仪器界别0.01级工作环境540/80%测量范围PH0.0014.00分辨率PH0.01PH1个字mV-19991999mVmV10.1%FS温度5.040.0温度0.51.3仪器基本信息设备名称PH计制造厂商上海仪电科学仪器股份有限公司设备型号DELTA320制造日期2012.5出厂编号1226128049本厂编号YQ2-3使用部门化验室安装地点仪器室2、确认目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认，以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认PH计的安装、运行符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。3、范围本方案适用台州丰润生物化学有限公司DELTA320 PH计使用4、确认依据文件4.1中国药典2010年版一部4.2药品生产质量管理规范2010年版4.3药品GMP指南：质量控制实验室与物料系统4.4药品检验仪器操作规程2010年版4.5DELTA320型PH计使用、维护、保养SOP5、职责职务岗位姓名职责组长QC主管汪丽蓉1.确认方案及报告的审核；确保方案及报告内容符合GMP及检测要求；2.组织实施确认工作，确保确认工作严格按照方案实施；3.确认过程中偏差和变更的审核，组织确认过程中发生的偏差的调查。小组成员QC王雪霞负责确认方案及确认报告的起草，确认实施记录的审核QC柯素琴按照确认方案进行仪器确认，填写记录，并判定是否符合认可标准要求QA主管胡永波1.确认方案及报告的审核；2.确认实施工作现场监督，确保确认工作严格按照方案实施；6、风险分析 通过对DELTA320 型PH计进行风险分析，对拟确认的项目和内容做出判断。项目名称潜在风险评估与影响确认内容环境温度温度变化，影响数据准确性OQ中确认温度补偿系统PH复合电极电极随环境、时间变化，影响数据的稳定性OQ中确认电极的标定系统周围环境磁场（地磁场除外）对仪器的影响IQ中确认仪器周围无磁场7、确认方案的实施7.1先决条件的确认7.1.1仪器仪表校准确认所需仪器经过校准并符合要求，及仪器本身的仪器仪表均已经过校验.确认记录见附表01。7.1.2.人员培训确认确认小组人员参加了本方案的培训，以及仪器的操作、维护和保养培训、偏差处理、 变更控制等SOP的培训，确认记录见附表02。7.1.3.相关SOP的确认制定仪器操作、校验、维护和保养标准程序并批准。确认记录见附表03。7.2安装确认(IQ)： 检查仪器的档案资料、安装环境、安装位置、部件连接、电力供应等是否符合仪器 说明书及我公司的检测要求，确认记录见附表04。7.3运行确认(OQ)：1）邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.0） 精密称取1155干燥23小时的邻苯二钾酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。2）磷酸盐标准缓冲液（pH6.8） 精密称取1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸氢二钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。3）硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.18g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。7.3.1仪器校准严格按PH计仪器操作、校验、维护和保养进行操作，对仪器进行运行试验，确认其主要模块和系统能否正常运行。按“校准”键，进行相应的缓冲液值的校准，按Enter键确认，清除之前的校准数据，并选择您所需要的缓冲液组。将复合电极用蒸馏水清洗，滤纸吸干后浸入第一种缓冲液（6.86），pH计显示缓冲液值。达到稳定状态后，或通过按Enter键，测量值即已被保存；pH计显示电极斜率。将复合电极用蒸馏水清洗，滤纸吸干后浸入第二种缓冲液（4.01），pH计显示缓冲液值。示值达到稳定状态后，或通过按Enter键，测量值作为第二校准点被储存。pH计显示电极的斜率，其值在85110%范围内。如果与理论值有更大的偏差，将显示错误信息（Err 1），电极应清洗，更换标定缓冲溶液，并按上述步骤重新校正。用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干后浸入待测溶液，等到数值达到稳定，读取测量值。测量完毕后，用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干，套上电极保护套。使用频繁时，电极用饱和KCl溶液浸泡，使电极玻璃球保持湿润。7.3.2仪器性能按照pH值测定标准操作规程所给方法操作，接通电源预热仪器数分钟,调节零点和温度补偿(有些仪器不需每次调零),根据样品液的pH值选择接近其pH值的标准缓冲液的校准仪器,再用另一种pH值相差约3个单位的标准缓冲液核对,误差不应超过该仪器性能指标的相应规定,否则应重换标准缓冲液重新校准仪器直至符合要求后再测样品。每次更换标准缓冲液或供试液,电极和烧杯必须冲洗干净,再用滤纸吸或用被测液冲洗,对弱缓冲液的样品要特别注意,中国药典2010年版规定,测定弱缓冲液时先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液校正仪器后,测定供试液,并重取供试液再测,每次测定均应测至1分钟内读取改变不超过0.05pH值为准,然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器,再按上法测定供试品2次,二次pH值的读数相差应不超过0.1pH,取二次读数的平均值为其pH 值。确认记录见附表05。8、偏差处理在确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和判定，出现个别指标不符合标准的 结果时，应按下列程序进行处理：针对不合格指标应展开调查分析，对于确认是因操作不当等自身原因造成，应重新进行测试。确认过程中所产生的偏差记录在附表06中。9、变更控制涉及到方案变更时，填写“变更申请表”，需要对其进行原因分析，根据分析结果决定是否需要重新制定确认方案还是修改可接受标准，并将涉及到的变更情况记录在附表07中。10、附件清单编号附件名称编号附件名称01仪器校验确认记录表05运行确认记录02人员培训确认记录表06偏差处理确认记录03相关SOP确认记录表07变更控制确认记录04安装确认记录08不同温度各标准缓冲液对应PH值11、文件变更历史文件版本号批准日期变更原因、依据及变更内容00/新文件建立附表01：仪器校验确认记录表仪器名称型号检定有效期至检定证书编号是否符合要求分析天平AL204是 否PH计DELTA320是 否 是否存在偏差或不一致项：是：偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。否：结论：所有仪器/仪表均经校验且在合格有效期内。检查人复核人签 名日 期年 月 日年 月 日附表02：人员培训确认记录表培训记录DELTA320型PH计确认方案DELTA320型PH计操作维护保养SOP偏差处理程序变更控制程序培训时间培训地点课时讲师姓名是否已接受培训（是用“”表示，否用“”表示）是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否 是否存在偏差或不一致项：是：偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。否：结论：执行本方案的人员已得到必要的培训，且考核成绩合格。检查人复核人签名日期 年 月 日 年 月 日附表03：相关SOP确认记录表SOP名称检查标准检查结果DELTA320型PH计操作维护保养SOP已批准生效是 否偏差处理程序已批准生效是 否变更控制程序已批准生效是 否 是否存在偏差或不一致项：是：偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。否：结论：相关SOP均已批准生效。检查人复核人签 名日 期年 月 日年 月 日附表04:安装确认记录序号检查项目检查标准检查结果01装箱单及设备随机文件清单完整是 否02使用说明书齐全是 否03安装位置标准溶液室是 否04电力连接电源220V 50Hz是 否05是否接地已经接地是 否06安装环境温度535符合要求是 否07湿度80%符合要求是 否08无强烈震动的室内符合要求是 否09安装桌面平整符合要求是 否10周围无磁场（除地磁场）无磁场是 否11部件组装符合说明书要求是 否12仪器准确度是否是0.01PH级别是 否是否存在偏差或不一致项：是：偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 否：结论：仪器的安装情况符合要求。检查人复核人签名日期 年 月 日 年 月 日附表05:运行确认记录项 目检查标准检查结果校准系统一点标定校准系统能否正常运行是 否二点标定校准系统能否正常运行是 否温度补偿系统温度补偿系统得出数据符合标准,见附表8是 否PH值测量仪器斜率值斜率值在85%110%之间；未显示“Err 1”是 否E0值0.01PH；未显示“Err 2”是 否标定间隔时间未超出设定的标定间隔时间；未显示“Note 1”是 否测定若缓冲溶液PH重复测定的精度0.05PH 是 否 是否存在偏差或不一致项：是：偏差或不一致记录在偏差报告中，偏差编号： 。否：结论：仪器的运行情况符合要求。检查人复核人签名日期 年 月 日 年 月 日附表06：偏差处理确认记录偏差处理单号发生日期记录标题偏差解决日期处理结果是否 符合要求是 否是 否是 否是 否检查人复核人签名日期 年 月 日 年 月 日附表07：变更控制确认记录变更号日期变更描述批准日期处理结果是否 符合要求是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否检查人复核人签名日期 年 月 日 年 月 日附表08：不同温度各标准缓冲液对应PH值温度/苯二甲酸氢钾标