机械设备综述.docx

题目 超临界萃取工艺流程与设备的研究现状 学 院 生物与食品工程学院 年 级 2009级 专 业 食品质量与安全 班 级 食品091班 学 号 060409127 学生姓名 周 权 超临界萃取工艺流程与设备的研究现状摘要：综述超临界萃取技术的研究现状。总结了超临界二氧化碳萃取的典型工艺流程。概括评述了超临界萃取技术在设备方面的研究现状。对超临界萃取技术今后的发展方向进行了分析和讨论。关键词：超临界萃取 工艺流程 设备 研究现状 Supercritical fluid extraction process flow and the research status of equipmentAbstract：Review the current research status of supercritical fluid extraction. Summarizes the typical of the supercritical carbon dioxide extraction process flow. Supercritical fluid extraction technology are summarized in the research status of equipment. Supercritical fluid extraction technology to the development direction in the future are analyzed and discussed.Key word : Supercritical fluid extraction process flow equipment Research status1前言所谓超临界流体就是指物质的温度和压力同时超过其临界温度(T)和临界压力(Pc)时处的状态。超临界流体萃取就是利用流体在临界点附近所具有的特殊性质而形成的一系列应用技术。超临界流体萃取与常规有机溶剂萃取相比,其最大的不同是前者只需调节流体的压力,就可实现物质的提取和分离。超临界流体不同于液体和气体,其密度接近于液体,而其扩散系数接近于气体,而且流体的密度随着压力的变化而变化,从而调节流体对物质的溶解能力.超临界流体萃取常用的流体是CO。C02具有无毒无臭、不燃、价廉易得的优点,临界温度31.04 ,临界压力7.38MPa,只需改变压力,就可以在近常温的条件下萃取和分离物质及溶剂再生过程,而传统的有机溶剂再生需通过热蒸发等过程。由此可见,超临界流体萃取在溶解能力方面,质量传递方面和溶剂回收方面具有以下的特点:(1) 由于超临界流体的密度与通常液体溶剂的密度相近,因而超临界流体具有与液体相近的溶解能力,同时它又保持气体所具有的传递特性,即比液体溶剂渗透得更快,渗透得更深,能更快地达到平衡;(2) 操作参数主要为压力和温度,而这两者比较容易控制。在接近临界点处,只要温度或压力有较小的变化,就可以使流体的密度有较大的变化,即流体的溶解能力会有很大的变化。因此,萃取后溶质和溶剂的分离容易.(3) 超临界流体萃取集精馏和液一液萃取于一体,故有可能分离一些用常规方法难以分离的物系；(4 )超临界CO2萃取可在近常温的条件下操作,因此特别适用于热敏性、易氧化物质的分离提取。如提取天然香料挥发油、中草药有效成分等产品,可几乎保留全部热敏性本真物质,过程有效成份损失少,产品收率高。且C02无毒;(5) 超临界流体萃取在高压下进行,相平衡关系比较复杂,物性数据缺乏。同时高压装置投费用高;安全性要求亦高。另外,超临界流体中溶质的浓度相对还是比较小,需大量的溶剂循环,因此本过程适用于高附加值产品的提取分离.本文就SFE工艺流程和设备的研究现状与发展趋势进行论述.2SC- CO2 萃取的典型工艺流程SFE技术基本工艺流程为: 原料经除杂、粉碎或轧片等一系列预处理后装入萃取器中,系统冲入超临界流体( Super Critical Fluid, 简称SCF) 并加压。物料在SCF作用下, 可溶成分进入SCF相。流出萃取器的SCF相经减压、调温或吸附作用, 可选择性地从SCF相分离出萃取物的各组分, SCF再经调温和压缩回到萃取器循环使用.SC- CO2萃取工艺流程由萃取和分离两大部分组成。在特定的温度和压力下, 使原料同SC-CO2 流体充分接触, 达到平衡后, 再通过温度和压力的变化, 使萃取物同溶剂SC-CO2 分离, SC-CO2 循环使用。整个工艺过程可以是连续的、半连续的或间歇的。根据分离条件不同, SC- CO2 萃取有三种典型流程, 见表1所示, 其实例如图1、图2、图3所示。表1 SC-CO2 萃取典型工艺流程流程工作原理优点缺点实例等温变压工艺萃取和分离在同一温度下进行。萃取完毕, 通过节流降压进入分离器。由于压力降低, CO2 流体对被萃取物的溶解能力逐步减小, 萃取物被析出, 得以分离。由于没有温度变化, 故操作简单, 可实现对高沸点、热敏性、易氧化物质接近常温的萃取。压力高,投资大,能耗高。图2SFE啤酒花的流程等压变温工艺萃取和分离在同一压力下进行。萃取完毕, 通过热交换升高温度。CO2 流体在特定压力下, 溶解能力随温度升高而减小, 溶质析出。压缩能耗相对较小。对热敏性物质有影响。图1丙烷脱沥青流程恒温恒压工艺流程在恒温恒压下进行。该工艺分离萃取物需特殊的吸附剂, 如离子交换树脂、活性炭等, 进行交换吸附。一般用于除去有害物质。该工艺始终处于恒定的超临界状态, 所以十分节能。需特殊的吸附剂。图3咖啡因SFE 的水吸收流程图1丙烷脱沥青流程(等压变温工艺)1丙烷贮槽2丙烷冷凝器3沥青沉清器4换热器5树脂沉清器6脱沥青油蒸馏塔图1中沥青沉清器中分别加入原料油和丙烷, 使器内温度达到50, 此时液体丙烷能溶解出沥青以外的所有原料油中的组分。由于丙烷在这种状态下粘度小, 所以可方便地将沥青分离出来。为了将原料油中的蜡分离出来, 可利用存在上临界温度的性质, 将体系的温度下降, 使蜡析出。例如将温度降低到4时, 就可使大量蜡被离析出来。至于体系的降温简便地采用使少量丙烷汽化的方法即可达到。为了分离出原料油中的树脂, 可将体系再次升温到100, 此时丙烷对溶质的溶解能力将进一步下降, 使树脂沉析出来。分离出沥青、蜡和树脂等溶质后的油进入脱沥青油蒸馏塔。经蒸馏后,塔顶获得再生溶剂作循环使用, 塔底得脱沥青油成品。图2SFE啤酒花的流程(等温变压工艺)1萃取器2膨胀阀3分离器4冷凝器5蒸发器6二氧化碳泵图2中自萃取器底部放出的萃取相经过节流降压, 使溶剂的溶解度减小而进入分离器中析出, 自分离器顶部放出的二氧化碳进冷凝器冷凝成液体后用泵增压到萃取压力, 并使之经蒸发器汽化, 然后进入萃取器循环使用。将装有咖啡豆的萃取器中通以超临界二氧化碳, 使其中的咖啡因被萃取出来, 将自萃取塔底部放出的萃取相送入吸收塔, 与逆向流下的水进行质量交换, 因在31. 1MPa 和313K下, 咖啡因在超临界二氧化碳和水溶解的分配系数约为0. 030. 04( 重量百分率之比) , 因而自塔顶离去的二氧化碳中的咖啡因已大部分被水吸收, 经脱除咖啡因后的二氧化碳返回萃取塔重复使用。自吸收塔底部放出的高压水经减压后进入脱气器, 使溶解的二氧化碳从水相放出, 经压缩后重新进入吸收塔底部, 脱气后的液体水溶液进入蒸发结晶器, 底部获得咖啡因,水汽经冷凝后用泵加压送入吸收塔顶部作循环使用。图3咖啡因SFE的水吸收流程(恒温恒压工艺)1萃取塔2吸收塔3CO2 压缩机4膨胀阀5脱气器6蒸发器3SFE主要设备的研究现状总体上讲, SFE过程的主要设备是由高压萃取器、分离器、换热器、高压泵( 压缩机) 、储罐以及连接这些设备的管道、阀门和接头等构成。另外, 因控制和测量的需要, 还有数据采集、处理系统和控制系统。3. 1间歇式萃取器萃取器是装置的核心部分, 它必须耐高压、耐腐蚀、密封可靠、操作安全。目前大多数萃取器是间歇式的静态装置, 进出固体物料需打开顶盖。为了提高操作效率, 生产中大多采用并联式操作以便切换萃取器。图4为间歇式萃取器的结构。设计压力32MPa, 设计温度100, 筒体内径42mm, 内高290mm, 全容积约400mL。萃取器用0Cr18Ni9Ti 不锈钢制造, 按GB150- 89钢制压力容器和HGJ18- 89钢制化工容器制造技术要求进行设计、制造、试验和验收。由于设备直径小, 不易焊接, 故筒体用不锈钢棒料钻孔车制而成。筒体和下法兰采用螺纹联接。上法兰和筒体之间采用透镜垫密封。水夹套用76mm2. 5mm不锈钢无缝钢管焊制。筒体和法兰加工完之后, 进行渗透探伤检查, 保证没有裂纹和缺陷。萃取器制造完毕之后, 以40MPa进行水压试验。萃取液体物料时, 萃取器内加入螺旋填料; 萃取固体物料时, 将填料取出, 代之以不锈钢提篮, 物料加入篮内。图4间歇式萃取器1上法兰2法兰螺母3法兰螺栓4透镜垫5下法兰6筒体7水夹套8进料管9填料10提篮3. 2快开式萃取器萃取某些不易进行粉碎预处理的固体物料( 例如某些必须保持纤维结构不发生变化的天然产品) , 需要打开萃取器的顶盖加料和出料,进行间歇生产。为了提高生产效率, 萃取器顶盖须设计成快开式结构( 见图5) 。大型萃取塔的快开式封头还配置了液压自控系统, 从而实现了自动启闭。这种高压、大尺寸、快开式封头的结构、密封、强度设计及加工制造, 国内压力容器设计和制造部门尚缺乏经验。 图5快开式封头结构示意图3. 3其它设备分离器是溶质与超临界溶剂实现分离的装置, 结构与萃取器相似, 内部不设进料管、填料和提篮, 一般配备了温度和压力控制设备。分离器内应有足够的空间便于气固分离; 同时, 为方便清洗和回收萃取物, 分离器内部一般设计为简单的几何形状, 还设有收集器。新型的高效分离器可避免分离中的雾化现象。缓冲器的结构与萃取器和分离器相似, 内部不设进料管、填料和提篮。换热器采用螺旋盘管式换热器。加压泵可选用高压计量泵。两台泵并联操作时, 根据过程需要, 开启一台或两台同时开动, 以调节系统中CO2 的流量。管路系统可采用不锈钢无缝钢管, 用卡套式接头联接。阀门选用不锈钢高压阀门, 需要调节压力时采用节流阀, 其它场合采用截止阀。值得注意的是, 萃取器与一级分离器之间由于骤然减压且压差较大, 致使CO2 流体节流降温结冰, 易将阀门堵塞, 故在操作中需对节流阀进行加热。4连续式SFE装置的研究现状利用SFE技术, 进行规模化生产的难题在于高压条件下固体进出料系统的设计。日本在1988年发明了连续式超临界流体萃取器装置, 利用螺旋杆加料器避免了萃取开盖过程中大量的能量损失; Rice等发明了在闭路管线中利用SCF连续萃取固体物料的装置, 其中固体物料的间歇加入是通过切换机械阀门实现的; 另外一种较为常见的方法是气锁式进出料装置, 在固定床及移动床的萃取中均有应用。机械式进出料装置对物料的磨损严重, 能量消耗大, 容易发生机械故障, 而且密封性及耐压性不强; 而气锁式装置在操作中气体损失量大, 对于萃取体系的平衡有较大的扰动。目前尚没有一种固体进出料装置能较好地实现超临界萃取的连续化生产。5 发展方向和趋势目前的SFE技术主要基于固定床, 具有间歇操作、传质性能差等缺点。虽然文献中已有利用移动床及流动管路连续操作的报道, 但在实际生产中尚未见应用。连续化操作可以避免生产中大量的能量散失, 提高萃取率, 从而降低生产成本。因此, 为了实现规模化生产, 解决高压条件下固体进出料系统的设计问题是今后SFE技术发展的方向和趋势之一。6 参考文献1、 雷小刚等. 超临界流体萃取工艺与装置的研究开发. 化工机械, 1995, 22(6): 3602、