中国药品检验标准操作规范2010版含量均匀度检查法.doc

检 验 操 作 程 序文件编号：页号：1/3含量均匀度检查标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围22、引用标准23、定义24、仪器25、操作程序26、结果判定37、更改信息3颁发部门：分发清单： 编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了含量均匀度检查的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品含量均匀度的检查。2 引用标准中国药典2010年版二部附录 E“含量均匀度检查”、中国药品检验标准操作规范2010年版P278“含量均匀度检查”。3 定义含量均匀度 系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。4 仪器与用具按正文中该品种项下的规定。5 操作程序5.1供试品 初试10片（个），复试20片（个）。取样应随机抽取，不应采用其他方式筛选。除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等）或含量。供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。用紫外-可见分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。5.2记录与计算5.2.1应记录所用检测方法，所用仪器型号（或编号），以及每片（个）测得的响应值等数值。5.2.2根据测得的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值X平均和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值A。5.2.3 每片（个）以标示量为100的相对含量X和标准差S以及标示量与均值之差A均应保留至小数点后2位。判断式（A+1.80S或A+S或A+1.45S）的计算结果按照有效数字和数值的修约及其运算修约至小数点后一位。5.2.4当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片（个）含量的情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示量为100的相对含量X。5.2.3.1可取供试品10片（个），照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定的响应值Y（可为吸光度或峰面积等），求其均值Y平均。5.2.3.2另有含量测定法测得以标示量为100的含量XA，由XA除以响应值的均值Y平均，得比例系数K(K=XA /Y平均)。 5.2.3.3将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片（个）以标示量为100的相对含量（%）X（X=KY）。同上法求X平均和S以及A。6 结果与判定6.1如A+1.80S15.0，即判为符合规定。6.2若A+S15.0，即判为不符合规定。6.3若A+1.80S15.0 且A+S15.0，则应另取20片（个）复试。根据初、复试结果，计算30片（个）的均值X平均、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S15.0，即判为符合规定；若A+1.45S15.0，即判为不符合规定。6.4含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。如该品种项下规定含量均匀度的限度为20%或其他数值时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其它相应的数值，但各判定式中的系数不变。除另有规定外，单剂量包装的口服混悬剂、内充混悬物的软胶囊剂、胶囊型或泡囊型粉雾剂、单剂量包装的眼用