有机实验题.doc

罗田一中2015届高三化学第一轮复习有机实验大题1实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：化合物相对分子质量密度/gcm-3沸点，/溶解度/l00g水正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045 118.1互溶乙酸正丁酯1160.882 126.107操作如下：在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 34滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗， 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。请回答有关问题：（1）冷水应该从冷凝管 （填a或b）端管口通入。（2）仪器A中发生反应的化学方程式为_ 。（3）步骤“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是： 。（4）步骤中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。（5）进行分液操作时，使用的漏斗是_ （填选项）。（6）步骤在进行蒸馏操作时，若从118开始收集馏分，产率偏_ （填“高”或者“低”）原因是_（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是 。2苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为765 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。3芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：反应试剂、产物的物理常数：名称相对分 子质量性状熔点沸点密度溶解度水乙醇乙醚甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶易溶易溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶主要实验装置和流程如下：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。（1）无色液体A的结构简式为 。操作为 。（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 。（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。A抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是下进上出（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.410-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。4溴苯是一种常用的化工原料。实验室制备溴苯的实验步骤如下：步骤1：在a中加入15 mL苯和少量铁屑，再将b中4.0 mL液溴慢慢加入到a中，充分反应。步骤2：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。 步骤3：滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL 水洗涤，分液得粗溴苯。步骤4：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤即得粗产品。苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸点/8059156在水中的溶解度微溶微溶微溶（1）仪器d的作用是 。（2）将b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是 。（3）仪器c的作用是冷凝回流，回流的主要物质有 (填化学式)。（4）步骤4得到的粗产品中还含有杂质苯。已知苯、溴苯的有关物理性质如上表，则要进一步提纯粗产品，还必须进行的实验操作名称是 。5实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，乙烯再与澳反应制 1，2 一二溴乙烷。在制备过程中部分乙醇被浓硫酸氧化产生 CO2、SO2，并进而与B几反应生成HBr等酸性气体。已知：CH3CH2OHCH2CH2 + H2O （1）用下列仪器，以上述三种物质为原料制备 1，2 一二溴乙烷。如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)： B经A插人A中， D接A；A接 接 接 接 。（2）装置C的作用是 。（3）装置F中盛有10 % Na0H 溶液的作用是 。 （4）在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为 。（5）处理上述实验后三颈烧瓶中废液的正确方法是 。A废液经冷却后倒人下水道中 B废液经冷却后倒人空废液缸中 C将水加人烧瓶中稀释后倒人空废液缸中6乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）仪器B的名称是 。（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ，第二次水洗的主要目的是 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。（7）本实验的产率是 （填标号）。 a30 b40 c60 d90（8）在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏 (填“高”或“低”)， 原因是 。7某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。已知： ；AB水浴冰水浴C温度计反应物和生成物的物理性质如下表：密度（g/cm3）熔点（）沸点（）溶解性环已醇0.9625161能溶于水环已烯0.8110383难溶于水制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。试管C置于冰水浴中的目的是 。（2）制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层（填上或下），分液后用 （填序号）洗涤：aKMnO4溶液 b稀H2SO4 cNa2CO3溶液再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从 （填字母）口进入；蒸馏时要加入生石灰的目的 。fg上图蒸馏装置收集产品时，控制的温度应在 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 ：a蒸馏时从70开始收集产品；b环己醇实际用量多了；c制备粗品时环己醇随产品一起蒸出；d.是可逆反应，反应物不能全部转化（3）区分环己烯精品和粗品（是否含有反应物）的方法是 。8苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示： 合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。（1）甲装置的作用是： ；冷却水从 （填“a”或“b”）口进入。粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制（2）试剂1可以是 （填编号），作用是 。A稀硫酸B饱和碳酸钠溶液C乙醇（3）操作2中，收集产品时，控制的温度应在 左右。（4）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为 。（结果保留三位有效数字）9乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：氯化钙可与乙醇形成CaCl26C2H5OH 有关有机物的沸点：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/34.778.511877.12CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3H2O I制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式 。（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是 （填入正确选项前的字母）A25mL B50mL C250mL D500mL（3）球形干燥管的主要作用是 。（4）预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是 。提纯方法：将D中混合液转入分液漏斗进行分液。有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。将粗产物蒸馏，收集77.1的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。（5）第步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是 、 。（6）第步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的 ， ， 。试卷第7页，总7页1 （1）a（2）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（3）使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率（4）除去产品中含有的乙酸等杂质（5）C（6）高 会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇（7）65% 2（1）先加水，再加浓硫酸；（2）滴加苯乙腈（1分） 球形冷凝管（1分） 回流（或使气化的反应液冷凝；便于苯乙酸析出； BCE；（3）重结晶； 95%；（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应3（1） 蒸馏 （2）除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化， 产生氯气； （3）ABD （4） NaOH溶液 浓盐酸酸化 （5） 96% 4（1）吸收HBr防污染，防倒吸 （2）防止反应放出的热使C6H6、Br2挥发而影响产率 （3）C6H6、Br2 （4）蒸馏5（1）C F E G； （2）作安全瓶； （3）除CO2、SO2等酸性气体； （4）CH2=CH2+Br2CH2BrCH2Br； （5）B6（1）球形冷凝管 （2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠 （3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥乙酸异戊酯 （6）b （7）c （8）高； 会收集少量未反