原子吸收分光光度计确认方案.doc

原子吸收分光光度计1 前言1.1验证目的通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一的获得符合客观实际的数据和检测结果。1.2验证依据1.2.1JBT6780-93原子吸收分光光度计行业标准1.2.2中华人民共和国药典 版二部2验证内容2.1概述 TAS-986型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰、石墨炉原子吸收分光光度计，采用空心阴极灯为光源，波长范围190900mm，具有灵敏度高、准确度高、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。2.2验证项目与验证内容验证项目验证内容仪器校准验证用仪器仪表等计量器具是否已校准安装确认确认安装条件是否达到仪器要求运行确认仪器能否达到规定的设计要求性能确认仪器的使用性能是否达到要求2.2.1仪器校准 验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校检合格。所用材料、试剂、试验用仪器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。校验合格证号及证书附后。2.2.2安装确认实验室环境应符合要求，湿度70，温度15-30，水、电、汽（气）应符合要求。2.2.3运行确认 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。2.2.3.1波长的准确度与重复性 a试验工具： 空心阴极灯（汞灯） b试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm,分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行三次寻峰，记录结果，按下式计算： i波长测量值 n波长测量次数次数波长253.7nm546.1nm871.6nm123平均值与标称值之差为波长准确度：应0.25nm；最大值与最小值之差为波长重复性：应0.15nm；2.2.3.2分辨率a试验工具： 空心阴极灯（锰灯）b试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm、280.1nm及3个峰，且与间波谷能量值应小于40%。C结果见附图。2.2.3.3基线稳定性a试验工具： 空心阴极灯（铜灯）b试验方法：选取光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.0050.005Abs，测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。次数结果最大吸光度最小吸光度差值123平均值C结果判断：最大吸光度与最小吸光度之差0.006Abs30min2.2.3.4特征浓度a试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5ug/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶b试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算：Cc=0.0044C/AC标准溶液浓度A平均吸光度次数结果吸光度123平均值C结果判断：Cc应0.05ugml1%2.2.3.5检出限a试验工具：空心阴极灯（铜灯）、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶b试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示4位小数，积分时间3秒，对空白液连续20次测量，按下式计算:C1=3C/AC特征浓度测试溶液浓度A空白液平均吸光度空白b试验方法：液20次标准偏差C结果判断：C1应0.006ugml；结果见附图2.2.3.6特征量a试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001ug/ml、铜标准液0.1ug/ml、石墨炉、进样器b试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种元素连续测定3次，按下式计算： Qc=CH0.0044/A H进样量 A平均吸光度 C标准液浓度次数结果铜吸光度镉吸光度Qc值123平均值C结果判断特征量 铜1.010 镉0.510-12g/1%2.2.3.7精密度a试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能生产0.30.5Abs的溶液、0.5%HNO3空白液、乙炔，空压机、石墨炉、进样器b试验方法：火焰法：将仪器参数调到最佳，量程扩展为1，积分时间为3秒在0.30.5Abs内对样品和空白液交替11次测定，按下式计算： RSD=S/A S标准偏差 A平均吸光度 结果附后石墨炉法：设置好升温程序，按积分方式选择峰高，样品进行7次连续，测量，按下式计算： RSD=S/A -10g/1%S标准偏差 A平均吸光度C结果判断火焰法 铜1%石墨炉法 铜4%2.2.4性能确认2.2.4.1标准液制备a试验工具：空心阴极灯（铜、铬、镉、锡、钡、铝，铅）、标准储备液1mg/ml、0.5%硝酸、0.2%草酸、移液管、容量瓶B标准液制备：分别取各标准储备液2.0ml，用蒸馏水稀释至200ml，摇匀即得二级标准液10ug/ml；分别取二级标准液按下表稀释至100ml，即得试验用标准液。种类项目吸取量稀释剂最高浓度（ppm）铜5、10、300.5%硝酸0.5、1、3铭5、10、300.5%硝酸0.5、1、3镉5、10、300.5%硝酸0.5、1、3铅5、10、300.5%硝酸0.5、1、3钡5、10、300.5%硝酸0.5、1、3铝5、10、300.5%硝酸0.5、1、3锡5、10、300.5%硝酸0.5、1、3C试验液制备 取3批号聚丙烯粒料，各取45g，用纯化水洗35次，加200ml水，经湿热灭菌 12130min，冷却，即为试验液。2.2.4.2试验内容 将仪器状态调制最佳，铜，铬、镉、铅采用火焰法、锡、钡、铝采用石墨炉法进行测定，结果附后。2.3结论与评定 2.3.1项目验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。2.4对验证结果的评审应包括：（1） 验证是否有遗漏？（2） 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？（3） 验证记录是否完整？（4） 验证试