仪器分析实验二 塑料膜与苯甲酸的红外光谱分析.doc

实验二 塑料膜与苯甲酸的红外光谱分析一、实验目的1、掌握红外光区分析时固态试样的制备方法；2、掌握简单红外光谱图解析；3、了解BRUKER红外光谱仪的操作规程。二、实验原理傅里叶变换红外光谱仪是20世纪70年代问世的，其工作原理见傅里叶变换红外光谱仪工作原理示意图。光谱发射红外光进入迈克耳逊干涉仪，获得干涉图。若入射光为恒定的单色光，其干涉图应为余弦曲线，即I(x)=I(v)cos(2xv) 式中I(v)为入射光强度，v为其频率；x为光程差，它随干涉仪中动镜的移动而改变；I(x)为干涉光强度。若入射光为混合光，其干涉图应为上述公式的积分即：I(x)= I(v)cos(2xv)dv，当混合光波长连续且强度一致时，所得干涉图具有中间极大并向两边对称地迅速衰减的形状。当混合光通过试样时，由于试样对不同波长光的选择吸收，干涉图曲线发生变化。用TGS检测器检测，再经电子计算机进行快速傅里叶变换，就可得到普通的红外光谱图I(v)。 I(v)= I(x)cos(2xv)dx是傅里叶变换红外光谱学的基本方程。红外光谱与分子的结构密切相关，分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。1、红外光谱法对试样的要求（1）：试样纯度应大于98%，或者符合商业规格。（2）：试样不应含水(结晶水或游离水)。2、固体试样制样（1）压片法：将1-2mg试样与200mg纯KBr研细混匀，置于模具中，在真空条件下用油压机压成1-2mm厚的透明圆片，即可用于测定。（2）薄膜法：薄膜可直接用于测定。将试样溶于挥发性溶剂，涂在KBr盐片上，挥干溶剂制成薄膜来测定也是可行的方法。三、仪器与试剂塑料膜、苯甲酸、溴化钾；Bruker Tensor 37型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯。四、实验步骤1、塑料膜红外光谱分析 （1）：打开稳压电源开光学台开计算机打开OPUS软件（2）：仪器自检通过后，在样品仓中为空白试样情况下，依次单击测量常规测量测量背景单通道光谱，测量背景红外吸收。（3）：取出简易吸收池支架，适当大小塑料薄膜置于其上，放入样品仓中。关闭样品仓盖，依次单击测量常规测量测量样品单通道光谱，测量样品红外吸收。（4）：选定样品红外光谱图，依次单击标峰位标峰位。若需要对某一峰，单击单峰位搜索，再在该峰处单击。2、苯甲酸红外光谱分析 （1）：取适量苯甲酸和溴化钾与玛瑙研钵中研磨均匀，并在红外灯下烘干。烘干后的试样置于红外模具中，在压片机中压制成透明或半透明圆片。（2）：将试样压片置于简易吸收池支架上，放入样品仓中。关闭样品仓盖，依次单击测量常规测量测量样品单通道光谱，测量样品红外吸收。（3）：选定样品红外光谱图，依次单击标峰位标峰位。若需要对某一峰，单击单峰位搜索，再在该峰处单击。常规测量取100毫克左右干燥的KBr（市售分析纯KBr可满足一般红外分析要求），1毫克左右样品在玛瑙研钵中混合研磨，使平均颗粒尺寸为2um左右。试样与KBr的比例与试样的结构有关。对于具有强极性官能团的物质样品与KBr的比例可达1：600，对于极性小的样品KBr的比例可减少。五、数据记录与处理1. 实验数据表表21 不同材料IR吸收峰塑料薄膜苯甲酸吸收峰1吸收峰22. 实验数据分析1) 分析不同材料IR吸收峰对应的结构；2