非蒸散型吸气剂吸气性能测试台.doc

非蒸散型吸气剂吸气性能测试台使用说明书上海市真空学会科技咨询部（上海荣波照明电器有限公司）2012年警 告1.在对玻璃测试系统放大气前包括：拆下CF16法兰更換吸气剂样品时；打开V3阀放大气时两只玻璃无脂阀V6 、V7都应处于“打开”状态，否则，会因充入的大气压力将阀芯顶起击碎玻璃无脂阀门！试验结束后应立即将两只玻璃无脂阀打开，以免上述情况发生。2.在启闭玻璃无脂阀门时应小心地按规定的手势操作，以免，磁铁碰坏玻璃系统。3.因分子泵冷却水的水温过高等原因引起分子泵报警时，应及时按下“分子泵控制器”上的“停复”键、并立即寻找并排除“报警”后，重新按下“运行”键，使真空尽快恢复。4.操作中应严防玻璃测试系统损坏！万一损坏，玻璃碎片会吸入真空系统（特别是高速旋转的分子泵中），会打坏分子泵叶片。一旦出现玻璃测试系统损坏时应立即关掉“复合超高真空计”、并按下“分子泵控制器”上的“停复”键，尽量减少损失5.更換被测吸气剂样品时，应在拧紧CF16法兰螺栓前，先观察被测样品是否处于试样室中央？有没有偏向一边、甚至紧贴试样室玻管？用万用表检查电极引线是否与金属外壳短路？在排除上述情况后再按要求（更換无氧铜密封圈后）拧紧CF16法兰螺栓。在用工具取下已用过无氧铜密封圈时，一定要小心，防止将法兰密封刀口划伤。6.在贮气桶真空维持较好的情况下，可以将更換贮气桶内H2的周期控制在一个月左右。（更換贮气桶内H2最好在不作测试的时候进行）更換贮气桶内H2的程序如下：a.关闭V1、V3阀，启动机械泵此时，H2钢瓶上的开关关死， V5阀处于关闭状态；打开V4控制面板上的 “气压控制方式”拨至“手动”挡、“充气电磁阀”V4开关处于“开”位置；打开“减压器”（“减压器”开关手柄顺时针旋转（顶进）为“开” ）；逐步打开V2阀将贮气桶及充气管道（直至H2钢瓶接口）内的剩余H2抽去，再将2航空插头插入上面一台“复合超高真空计”“热偶计1”插座中，用2测量贮气桶内的真空度【注意：“减压器”开关手柄顺时针旋转（顶进）为“开”、反时针旋转为“关”！】。b.当2测量的真空度达到10 0Pa数量级时，按下“贮气桶加热”“开”按钮，用绝缘加热带对贮气桶加热除气 （其间，以热传导为工作机理的 “热偶规” 2，由于外壳加热后读数会变得不准，显示0.000； 同理，电容薄膜真空计3的读数也会变得不准，此时，系统真空度只要看1），1小时后“关”“贮气桶加热”。c等“贮气桶”温度降至常温后，1、2的读数可进入10 0Pa数量级），甚至到0.000Pa（超出“热偶规”的测量下限）。d关闭V2阀，打开H2钢瓶上的阀门，缓缓调节（手柄顺时针旋转）“减压器”开关手柄，将“减压器”输出气压调至0.1M Pa，再将“充气电磁阀”V4开关拨到 “关”状态；然后，将“气压控制方式”拨到“自动”挡（通常，电容薄膜真空计3的气压控制设定值为6k Pa），此时，在“试验气体供气和稳压系统”由测量气压的“电容薄膜真空规”（G3）和用“电容薄膜计”自动控制启闭的充气用高真空电磁阀（V4）组成 “自动稳压系统”控制下， “贮气桶”内气压在测试过程中始终稳定在设定值上下。e.为安全起见， H2钢瓶上的阀门此时应关闭通常，在测试过程中，消耗掉的试验气体由充至长1000mm的 KF10波纹管中的、压力为0.1M Pa的H2来补充；如被测样品吸气能力极大，测试过程中这部分气体不够用时，再打开关一次H2钢瓶上的阀门，再次给波纹管内充入试验气体。7.每次测试前，必须向贮气桶及充气管道（长1000mm的 KF10波纹管）补充试验气体（H2）。操作程序如下：a. 在确认“减压器”处于关闭（“减压器”开关手柄反时针旋转为“关”），再将“气压控制方式”拨到“手动”挡，且“充气电磁阀”V4开关处于“关”位置之后，打开钢瓶上的阀门此时，“减压器”上的“输入气压表”显示钢瓶内气压，“减压器”上的“输出气压表”显示充气波纹管内气压。b. 缓缓调节（手柄顺时针旋转）“减压器”开关手柄，将“减压器”输出气压调至0.1M Pa备用。c再关闭钢瓶上的阀门（通常，在测试过程中，消耗掉的试验气体由充至长1000mm的 KF10波纹管中的、压力为0.1M Pa的H2来补充；如被测样品吸气能力极大，测试过程中这部分气体不够用时，再打开关一次H2钢瓶上的阀门，再次给波纹管内充入试验气体）。8. 分子筛吸附阱“再生”：每隔3个月左右应通过加热（T加热300）和降压（抽真空）的方法对吸附阱“再生”（排除分子筛孔隙中吸附的油分子和水蒸汽，恢复其挡油效果）。吸附阱“再生”时，必须在关闭系统通往高真空端的阀门（1、2、和3）的情况下进行。打开“机械泵”开关，在机械泵抽真空的前提下进行吸附阱“再生”。“吸附阱再生电源”采用间断加热办法（每个加热周期为半个小时，打开半个小时，关断半个小时，一次“再生”需要2个周期，耗时2个小时）。目录1.用 途 （6）2.测试原理 （6）3.系统组成和主要技术指标 （8）4.简要说明 （11）5.测试方法 （16）6.数据处理 （21）7.测试报告 （21）8.使用中注意事项及主要误差来源 （21）9.相关资料目录 （22）10.附件：附1：对于不同气体而言，电离真空计的读数与真实压力间的关系附2：“吸气剂吸气性能测试仪”软件实施方案 （22）非蒸散型吸气剂吸气性能测试台1.用途： 本测试台主要用来测试集热管用“非蒸散型吸气剂”的吸气性能含：吸气速率（S）、吸气量（C）和吸气特性曲线。原则上（经过某些改动后）也适用于某些“蒸散型吸气剂”的吸气性能测试。2. 测试原理：利用处于分子流状态下的试验气体（H2），流过 “已知流导”（F）的毛细管进入“试样室”时，由于“试样室”内己被激活的非蒸散型吸气剂试样的吸气作用，在“试样室”内、外即“已知流导”（F）的两端出现压力差的现象，通过恒定“试样室”端压力（Pg），测量“已知流导”另一端（即：进气端）随时间（t）变化的压力值（Pm）的变化，便可按式（1）、（2）分别求出各个时刻的被测试样的吸气性能【吸气速率(S)和某一时间间隔（t）内的吸气量(C)】。 图1.非蒸散型吸气剂吸气性能测试原理图2.1 吸气速率（S）：在一定压力和温度下，单位时间内吸气剂吸着气体的体积数【单位：m3/s、或L/s、或cc/s、或mls】 。 （1）式中：S吸气速率，ls或mls； F已知流导值，ls或mls，由式（6）求得； Pm供气端压强，Pa； Pg试样室气体压强，Pa。它是在集热管内存在气源时（如在日常工作中或贮存期内），能维持管内真空度（平衡压力）高低的能力的量度。 2.2 吸气量（C）：吸气剂试样在特定的时间内所吸着的试验气体的量（单位：Pa.m3、或Torr.L、或ml.Pa）。实测时，此值是指从测试开始直至吸气剂的吸气速率下降到人为规定的“终端吸气速率”为止的整个测试期间内所测得的吸气量。（2）由于测试中压力（主要是Pm）随时间不断变化，很难找出数学方程来积分求解。在工程上具体计算吸气量时，大都是将测试吸气性能的时间分成若干较小的时间间隔ti，先分段求出各ti时间内的吸气量（Ci），然后，再利用“迭加法”算出吸气容（总）量（C）。 （3）式中，(PmiPgi) 在时间间隔ti内，已知流导F两端的平均压差（也可以改用时间间隔ti内的最后时刻的压力差来代替，这一简便算法所引起的误差小于吸气剂吸气容量值的5）。在使用电脑求解时，ti可分得很小，C的计算值会更准确。 由于不同气体有不同的电离截面或电离几率曲线，所以，电离规的灵敏度与气体种类有关。 Ki Sr （4）KN2 式中，Sr相对灵敏度； KN2规管对N2的灵敏度；Ki规管对任一气体的灵敏度。而且不同气体的相对灵敏度（通常取N2的灵敏度为1）随电子能量而变化。 就同种气体而言，对于不同规管，或同一种规管因采用不同的工作电压，使电极间的电位分布不同，所以其相对灵敏度亦不尽相同。具体到本设备所用的ZJ12型BA规而言（据相关资料介绍），H2的相对灵敏度（Sr0.46），超高真空电离计显示值通常是用N2校准的，而本项测试的试验气体为H2，它显示的Pm、Pg值为等效氮压，而非H2的真实压强。经“真空计读数（Pm或Pg值）0.46”后即可求出H2的真实压强。依此修正，便可求出真实的吸气量C。2.3比吸着容量（Csq）： CsqCX （5）式中，Csq比吸气容量折算成单位质量（或单位表面积）吸气合金的吸气容量，Pa.lmg或Pa.lcm2；X吸气合金的总质量（mg）或吸气合金的视在表面积（cm2）。3.系统组成和主要技术指标：3.1系统组成 ：图2.非蒸散型吸气剂吸气性能测试台真空系统示意图3.1.1真空抽气系统： 本设备用来获得真空的抽气系统由“FF160620C型”复合分子泵、分子筛吸附阱、2XZ4B型直联式旋片机械泵和相关的阀门所组成。在复合分子泵泵口以上的真空管道和玻璃的吸气性能测试系统，经适当烘烤除气后，其极限真空度可达5106Pa以上。该抽气真空系统，除担当上述抽气任务外，还承担抽除存贮试验气体的“贮气桶”内真空本底的任务。3.1.2 玻璃测试系统：本系统采用测量精度高、重复性好的“动态定压法”（又称“流导法”）测试吸气剂的吸气性能，它符合美国ASTM F11172和GB9506.7-88“国标”中的有关规定。为确保测试精度，测试系统经彻底烘烤处理后，极限真空度（P）应优于5106Pa，其漏放率（Q）应小于1107PaLs；选用“FF160620C复合分子泵”充当“主抽泵”，由于它对H2 和CO的有效抽速远大于毛细管的流导值F，故该泵对各种试验气体（如：H2、CO）的抽气选择性可忽略不计。打开CF16超高真空法兰便可方便地更换被测吸气剂试样。3.1.3 试验气体（如：H2、CO）的供气、贮存和稳压系统： 本系统的功能是为测试系统提供气压稳定且纯度优于“国标”规定的试验气体。本系统由以下几部分组成： a)供气钢瓶及减压器：由日资企业“上海都茂爱净化气有限公司”提供高纯钢瓶H2和CO；连接钢瓶用的“减压器”则采用美国GENTEC公司的产品（316L不锈钢制作，漏气率低于2108atm.ccs He）。 b)两端采用KF10快卸法兰密封的不锈钢充气波纹管； c)气体贮存室（“贮气桶”）：经烘烤除气数小时后，测得的充入试验气体前的本底漏放率（Q）应小于1104PaLs。 d)试验气体供气和稳压装置：由测量气压的“电容薄膜真空规”（G3）和用“电容薄膜计”自动控制启闭的充气用高真空电磁阀（V4）组成 “贮气桶”内的“自动稳压系统”。可确保“贮气桶”内试验气体压力在测试过程中始终稳定在设定值上下。而出气压力用人工微调的“超高真空微调阀”控制。3.1.4 Pg和Pm的测量：a) Pg：“试样室”端压力；b) Pm：进气端（即：“已知流导”另一端）压力；c) Pg和Pm的测量：由两只ZJ12型B-A规和带RS485串行口的“数显超高真空计”承担。该真空计量程为11001108Pa，灯丝发射电流值可随真空度高低在0.4mA/4mA间自动转换（11001106Pa间，Ie0.4mA）（满足“国标”要求）。测试数据 由RS485接口输至电脑。3.1.5 吸气剂试样的测温系统：由钎焊在“试样室”顶端的CF16超高真空法兰上的一对陶瓷金属封接电极、数显温度计和丝径为0.3mm的NiCrNiSi热电偶丝组成。用它可测量“非蒸散吸气剂试样”的“激活温度”或“蒸散吸气剂试样”的“预处理温度”。3.1.6 测试数据自动采集、贮存和处理系统： a)本系统由两台分别负责采集Pg(t)和Pm(t)“数显超高真空计”、专门编制的一套“吸气性能数据处理软件”、相应的硬件和计算机组成。b)在事先输入相关资料（如：试样说明、已知流导值F、终端吸气速率等数据）后，方能按下“测试”键，开始数据的采集。在测试过程中，电脑显示屏上不仅能显示测得的当前进气端压力值Pm(t)和吸气剂试样室内当前压力值Pg(t)外，还能同步显示计算结果：“当前吸气速率”S(t)和该试样从测试开始至当前的“累计吸气量”C(t)。当测得的“当前吸气速率” 等于（或小于）事先设定的“终端吸气速率”时，测试过程自动停止。c)测试过程中各参数随时间的变化及测试结果均可用表格或曲线的形式显示和打印出来。d）本系统可分别给出测试过程中的Pm(t)、Pg(t)、S(t)和C(t)曲线；按照“国标”要求，本系统还可给出以吸气速率S(t)为纵坐标、累计吸气量C(t)为横坐标的“吸气特性曲线”。3.2主要技术指标：3.2.1为确保测试精度，测试系统经彻底烘烤处理后，极限真空度（P）应优于5106Pa，其漏放率（Q）应小于1107PaLs；3.2.2“气体贮存室”经烘烤除气数小时后，测得的充入试验气体前的本底漏放率（Q）应小于1104PaLs；3.2.3 “自动稳压系统”。可确保“气体贮存室”（“贮气桶”）内试验气体压力在测试过程中始终稳定在设定值上下。出气压力用人工微调的“超高真空微调阀”控制。3.2.4在测试过程中“测试数据自动采集、贮存和处理系统”，在电脑显示屏上不仅能显示测得的当前进气端压力值Pm(t)和吸气剂试样室内当前压力值Pg(t)外，还能同步显示计算结果：“当前吸气速率”S(t)和该试样从测试开始至当前的“累计吸气量”C(t)。当测得的“当前吸气速率” 等于（或小于）事先设定的“终端吸气速率”时，测试过程自动停止。测试过程中各参数随时间的变化及测试结果均可用表格或曲线的形式显示和打印出来。能分别给出测试过程中的Pm(t)、Pg(t)、S(t)和C(t)曲线；按照“国标”要求，本系统还可给出以吸气速率S(t)为纵坐标、累计吸气量C(t)为横坐标的“吸气特性曲线”。4. 简要说明： 4.1复合分子泵（FF160620C型）： 该泵的进气口法兰通径为160mm、抽.速为600Ls ；其变频器输出的正常工作频率为600Hz，此时，对应的泵的转速为36000rmin（rpm）；启动时间6min，泵体烘烤温度100，充润滑油量为150mL，前级泵推荐抽速在4Ls8Ls间（本设备选用4Ls的两级直联式旋片机械泵作前级泵），排气口法兰为KF40； 该泵（在进气口法兰采用CF法兰时）的极限真空度Pu6108Pa。a）水冷：该泵工作中需要水冷。水冷泵接口采用快插式接口，用外径10mm的带纤维增强的塑料软管与水源相连接，泵的两个水嘴不分进出水，水源应采用清洁低沉淀的自来水（冷却水压约0.10.2MPa、水温应低于25、流量不应低于1Ls）。分子泵启动前，应先接通冷却水；水压不足，分子泵控制器会自动报警；分子泵停泵后（用“停复STOP”键停泵），应立即关闭冷却水，以免，.泵内形成冷凝水。b）更换润滑油：新泵初次运行1000小时后，即应更换润滑油。常规运行中，分子泵一年内运行时间少于4000h的，每一年更换一次；一年内运行时间多于4000h的，每4000h必须换油一次。具体换油方法详见“复合分子泵使用说明书”。c）烘烤：对于本装置要获得超高真空的系统，包括分子泵在内的所有高真空部件都需要同时充分烘烤。烘烤应在分子泵运转情况下进行，泵体烘烤温度100，泵体烘烤时间在12小时之间（烘烤时间根据系统及泵的污染程度和预期欲达到的极限真空度来确定）。d）警告：用“停复STOP”键停泵，而不要关断控制器开关！“停复STOP”键是利用控制器的“刹车”功能使泵逐渐停转，而关断控制器开关则是突然断电将降低轴承的寿命。待控制器显示屏上的频率指示灯闪烁时，再切断控制器电源（关机减速时间约8分钟左右）。e）分子泵的启动压强计算： 设被抽系统容积为V（m3），前级泵抽速为Sr（m3h），当SrV40（h1）时，分子泵和前级机械泵可同时启动，此时，分子泵相当于一个阻流阀，可有效地防止前级机械泵油的上返。当SrV40（h1）时，因被抽容器的容积过大，应先启动前级泵，等系统压强P200Pa后再启动分子泵。具体到本系统而言，前级泵抽速Sr4升秒14.4（m3h），被抽测试系统（包括泵口以上的不锈钢管道在内）的容积V4升0.004m3，这样，SrV14.4 m3 h10.004m33600 h1，满足SrV40（h1）条件，在系统不存在漏气的情况下，本系统通常都可以采用分子泵和前级机械泵同时启动的方法。 4.2 电气控制部分：本装置电气控制原理图见【附图】。 本装置电控部分按三相五线制（一线接地）连接。 本装置电控部分，包括： a）真空计及真空泵的供电电源：两台超高复合真空计、一台电容薄膜真空计、一台涡轮分子泵（以上均为220V/单相电源）和一台旋片式机械泵（为380V/三相电源）的供电电源（其中，涡轮分子泵设置了两道开关）； b）“烘箱温度控制电源”由烘箱加热电源开关、加热电流显示表（读数10）、温度控制和显示仪组成；c）“管道加热”和“贮气桶加热”电源，控制相应的绝缘加热带；d）“贮气桶内气压控制电源”（设有“自动”和“手动”两种控制方式）； e）吸附阱“再生”电源；f）“烘箱升降”电源电动机通过蜗轮、蜗杆减速后带动烘箱升、降，烘箱升、降高度均设有限位开关，为保险起见，升降过程中人手必须始终按着“升”、或“降”的按钮（特地不设“联锁”功能）；4.3超高真空微调阀（V5）： CW16超高真空微调阀是一种在国内外超高真空系统中通用的兰宝石面密封微调阀。开启时前几圈有“空挡”。它是利用杠杆原理启闭阀门的，使用中请注意。4.4复合（热偶电离）超高真空计： 本装置中有两台“复合超高真空计”（每台真空计由一台“热偶真空计”和一台“型超高真空电离计”“复合”。它们分别用来测试2、Pg以及1、Pm）。由涂复氧化钇的铱丝替代钨丝充当阴极的ZJ12型型超高真空规具有低温工作（）、小电流（.4mA）发射的特点 （该计在真空度为11001106Pa间，发射电流Ie0.4mA），由于这种规管的吸、放气效应小，特别适用于吸气性能测量。每只规管中共有两根灯丝（一根为备用灯丝，当一根灯丝烧毁后，可更换到另一根灯丝继续工作），从而，延长了规管的使用寿命。在分子泵以上的 超高真空“测试系统”（烘箱和管道）烘烤除气结束前及降温后可分别对测量Pg和Pm的 规“除气”分钟。规管电极引线千万不能够夹错。否则，将引起真空计和规管的损坏！4.5“ 2XZ4B”型直联式旋片机械泵：这是一种电动机与泵腔全封闭的新型直联泵。若改变供电电源时，三相相位必须重新试抽，打开抽气口，再重新确认电动机旋转方向是否正确。该泵电源保护盒安置在泵上，（内装“热继电器”和“熔断器”）详细状况请阅读“机械泵说明书”。4.6分子筛吸附阱：是一种填充有分子筛的挡油阱，它可以阻挡来自机械泵的油蒸汽，挡油率99.98%。工作一段时间后，分子筛的孔隙中吸满油分子和水蒸汽，挡油效果会逐渐下降，应该加热“再生”（通常设备每运行个月就应该加热“再生”一次）以排除分子筛吸附的油分子和水分子。吸附阱是串接在机械泵上的。通过加热（T加热300）和降压（抽真空）的方法对吸附阱“再生”（排除分子筛孔隙中吸附的油分子和水蒸汽，恢复其挡油效果）。吸附阱“再生”时，必须在关闭系统通往高真空端的阀门（1）和2、和3阀的情况下进行。打开“机械泵”开关，在机械泵抽真空的前提下进行吸附阱“再生”。“吸附阱再生电源”采用间断加热的方法（每个周期加热半个小时，关断半个小时，一次“再生”需要2个周期，耗时2个小时）。系统正常工作情况下， “吸附阱再生电源”始终关闭。4.7绝缘加热带：它是对超高真空系统烘烤除气的专用元件，其最高烘烤温度可达450。本设备需加热的管道和“贮气桶”上间隔缠绕的绝缘加热带实际烘烤温度在上下，可长时间使用。4.8毛细管流导值（F）的计算：a）已知几何尺寸的毛细管的流导值（F）的计算：F（3.638a2K）（TM）（6）式中：F已知流导值，ls； a毛细管或漏孔的半径，cm； K克劳辛（Clausing）修正系数（是la的函数，查表）； T热力学温度，K；M试验气体分子量；l毛细管的长度或漏孔的厚度，cm。b）已知某种气体的流导，计算另一种试验气体的流导： M1 F2 F1 （7） M2式中，F2毛细管或漏孔对第二种气体的流导值，mls； F1毛细管或漏孔对第一种气体的流导值，mls； M1第一种气体的分子量； M2第一种气体的分子量。c）本设备V6（带毛细管的无脂球阀）中毛细管流导值（F）的计算：【已知】：阀中毛细管内径d0.16cm，則毛细管的半径a0.08 cm；毛细管长度l6.0cm，la6.00.0875，查表得k0.0341；【设】： 测试温度T25298k；试验气体分别为：H和CO；【求】： 该阀中的毛细管分别对用H2和CO作试验气体时的流导值FH2、FCO？【解】： 已知，H的分子量为；CO的分子量为28；据式（6）： F（3.638a2K）（TM）.求得： FH23.638（0.08）20.0341（2982）FH20.03045 ls30.45 mls.求得： FCO3.638（0.08）20.0341（29828）FCO0.008137 ls8.14 mls。5. 测试方法： 5.1准备工作：单个成品试样用游标卡尺测量外形尺寸，计算吸气合金的表面积，并用分析天平称量试件的重量。对于有金属载体的环状试样，在其外侧对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长度为（3040）mm的镍铬丝和镍硅丝，做成试件；对于无金属载体的片状试样，建议用洁净的不锈钢丝网紧裹试样，再经点焊、剪裁、制作成一个紧裹在试样外的“网罩”，然后，在“网罩”外侧对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长度为（3040）mm的镍铬丝和镍硅丝，做成 图3.一种“试样固定方式”和“试样室结构”试件；对于无金属载体的片状试样，有人还采用如“图3”所示的“试样固定方式”和“试样室结构”。他们用宽1.5mm、厚0.1mm的镍带紧紧地包裹在试样的外圆上并焊牢，又在试样底面沿直径方向再焊一根镍带，将试样牢牢地固定。然后，用丝径为0.3mm、长度为（3040）mm的镍铬丝和镍硅丝的一端分别焊在包裹着试样的镍带两边。对于其他形状的试样，首先将丝径为0.3mm、长度为（3040）mm的镍铬丝和镍硅丝在端头处搭接焊牢，然后，将其（做成的热电偶）焊接在试样的底部，做成试件；对于成卷供应的带状吸气剂，从带料上剪下（500.5）mm长的试样，用游标卡尺测量外形尺寸，并计算吸气合金的表面积后将其卷成直径约为15mm的圆环，并使试样的无粉面向内，搭接处用点焊固定，焊点应在无粉处。带状试样制环后，参照环状试样，在远离原有搭接处焊点的对径位置焊接热电偶，做成试件；另取同批次样品，测试（500.5）mm长试样的平均装载量。上述试件中的丝径0.3mm、长度为（3040）mm的镍铬丝和镍硅丝的另一端分别被点焊在由钎焊在样品室顶端的CF16超高真空法兰上的一对陶瓷金属封接电极上。这对热电偶丝既用来测量试样吸气剂上的温度，又起到支撑固定试样的作用。当激活试样剂时，缓缓增大高频炉输出功率，可以确保镍带温度与试样的温度相一致。最后，将焊有试件的“CF16超高真空法兰”用6套M420的六角螺栓、螺母固定在样品室顶端（法兰间的密封用无氧铜垫圈原则上每次都要更新，当使用熟练后也可以重复使用一次）【应确保试样被按装在样品室玻管的中心并与外壳金属不短路，如“图3”中所示】。5.2测试前对系统的预处理：5.2.1开启真空系统：a）总电源闸刀合上后，接通复合分子泵的冷却水，（此时，V2、 V3、V阀处于关闭状态，V1、 V6、 V7阀处于开启状态），先后开启旋片式机械泵、复合分子泵、电容薄膜真空计和两台复合超高真空计电源；此时，机械泵作为复合分子泵的前级泵抽气。b）正常情况下，数分钟后，分子泵电源显示当前频率为600Hz，此时，对应的泵的转速为36000rmin（rpm），泵的转速已进入正常工作状态； G1、G2热偶真空计的读数由大气压逐渐降至100101 Pa量级，G3电容薄膜真空计此时尚不稳定（开机后须预热半小时），读数不准确且还不可随便“调零”。5.2.2真空系统在高真空下进行烘烤除气： a）10分钟后先用高频火花检漏器预估玻璃测试系统的真空度并检漏，若测试系统已进入高真空，然后，先后开启两台复合超高真空计中的“电离”（即打开超高真空电离计Pg、Pm）。b）当它们（Pg、Pm）显示的真空度进入103 104 Pa量级后，即可缓缓降下烘箱，按下 “烘箱温度控制电源”的“开”按钮，并按下“温度控制和显示仪”的“运行（）”键，对烘箱内的“玻璃测试系统”烘烤除气；同时，将“管道加热”开关打到“开”的位置，对分子泵以上的超高真空管道烘烤除气。图2.非蒸散型吸气剂吸气性能测试台真空系统示意图c）烘烤期间，Pg、Pm指示值因放气可能会降至102 Pa量级（烘烤期间，不要连续开Pg和Pm计，只能瞬间打开看一下，以防规管另件氧化）；“管道加热”的平衡加热温度约在200左右，在通常情况下（系统仅因更换吸气剂试样而暴露大气时间很短的情况下）加热1小时后即可关断；考虑到不能超过吸气剂试样的激活温度等原因，“烘箱保温温度”定为300（本烘箱设定的升温曲线是：从室温半小时后升至200保温半小时，然后再经半小时升至300保温，在300保温10小时）。d）烘箱烘烤除气（“烘箱保温”）时间的长短视具体情况（系统真空度）而定（一般控制在45小时间）。 5.2.3真空系统烘烤除气后的处理：a）在按下 “烘箱温度控制电源”“关”按钮前，应先同时对超高真空电离规Pg、Pm“除气”5分钟（“除气”方法见“复合超高真空计说明书”）。b）当烘箱温度降至250以下后，可缓缓提升烘箱直至完全提升到位（触点碰到“限位开关”），然后，将烘箱向左旋转，再用“专用支撑杆”将烘箱顶住、固定好。c）烘箱完全升起后，再次对超高真空电离规Pg、Pm“除气”5分钟；待玻璃测试系统冷却至室温后 （正常情况下，此时Pg、Pm指示的真空度可达到5106Pa以上），用一对磁铁关断无脂阀V7，测试关阀后10分钟（600s）时Pg指示的真空度变化，按下式求出测试空间的漏放率（Qt）： QtVt（Pt）（8）式中，Qt测试空间（由样品室、Pg规和相关管道组成）的漏放率，PaLs；Vt测试空间的容积，l；PV7阀关闭600秒时的压强增量，Pa；tV7阀关闭时间，600秒。e）当测得的漏放率（Qt）1107PaLs后，方可进行后续步骤。否则，应对规管除气或对系统检漏。【在通常情况下，对烘箱内的“玻璃测试系统”进行上述烘烤除气期间，置于“样品室”内的被测吸气剂试样已被“部分激活”、已有了某些吸气能力。在测“漏放率”期间，P是负数，说明关断V7期间，“样品室”内的真空度不降反升，出现这种情况时，也可进行后续步骤】。5.3 Pg、Pm规校准和试样激活（或蒸散）：5.3.1 Pg、Pm规校准：【注：本步骤不要求每次测试中都进行】开启无脂阀V7，系统重新抽到（Pg指示的真空度）5106Pa以上，缓缓调节微调阀V5，通入试验气体（如H），利用已校准过的Pg规校准Pm规在测量范围（102 104 Pa量级）内进行两计的校准，每个数量级上至少有一个校准点。校准结束后，关闭微调阀V5，将测试系统重新抽到5106Pa以上。5.3.2试样激活（或蒸散）：a）小心地调节高频线圈支架，使高频线圈放置在与试样合适的位置上（同轴且高低合适）。b）再接好“试样的测温系统”（测温表带金属屏蔽线的一对导线按装在样品室顶端的CF16超高真空法兰上的一对陶瓷金属封接电极丝径较粗的一对镍丝丝径0.3mm、长度为（3040）mm的镍铬丝和镍硅丝试样）。c）用高频炉把试样加热到供应商推荐的激活温度（或本次试验确定的激活温度）并保持推荐的激活时间（或本次试验确定的激活时间）。如：对于低温激活的吸气剂，推荐的激活规范为（50010）时间10分钟或高温管在排气烘烤过程中估计的吸气剂的激活条件（40010）时间30分钟。【高频炉的使用方法和注意事项（从略）】5.4吸气性能测试：当试样冷却到室温（或设定的测试温度，如200）时，先打开电脑相应操作界面，输入相关数据（如：试样说明、已知流导值F、终端吸气速率值等）后，放下带有（已知流导值的）毛细管的无脂阀门V6（即在电离规Pg、Pm间启用了“已知流导值的毛细管”来隔断），缓缓调节微调阀V5，将“贮气桶”内贮存的试验气体（如H）“受控”的送入动态真空系统，在“复合分子泵”分流了（抽走了）大部分送入动态真空系统的试验气体的条件下，有部分试验气体通过“已知流导值的毛细管”进入试样室，由于已被激活的吸气剂试样的吸气作用，在“已知流导值的毛细管”两端（一端是靠近进气端的Pm，另一端是靠近样品室的Pg）产生了压强差。操作者要尽快使试样室内压力Pg恒定在设定值（通常定为8104 Pa）上，按下电脑指定记录键（关于电脑的联机方式、操作规程，请详见有关“电脑软硬件的使用说明书”），由电脑自动显示和记录测试全过程Pg、Pm的数据【为使Pg值恒定在设定值（8104 Pa）上，需经常调节微调阀V5】直至测到设定的“终端吸气速率”时为止（通常，非蒸散型吸气剂的“终端吸气速率”定为25 mls）。5.5结束工作：保存好电脑中的测试数据后；关闭超高真空电离计Pg、Pm和微调阀V5；然后，再先后关闭复合分子泵电源和冷却水、关断V1阀和停下旋片机械泵【为使真空系统尽量短的暴露大气，建议在测试下一个试样前再先后打开V3和V1阀，对系统放大气，取下焊有已测试件的“CF16超高真空法兰”组件，更换上另一只焊有新试件的“CF16超高真空法兰” 组件】，最后切断总电源。6.数据处理：依照“2.测试原理”一节介绍的吸气剂各项吸气性能的定义和计算方法，由电脑自动完成【详见“吸气剂吸气性能测试仪软件实施方案”】。7.测试报告：8.使用中注意事项及主要误差来源：8.1使用中注意事项：8.1.1 Pg规管不能直接对着进气口，其连接管道必须有足够大的流导，使规管的抽气作用所形成的压降可以忽略不计。8.1.2 更换试样、用磁铁启闭玻璃无脂阀和放置高频线圈支架时，必须小心谨慎，以防造成玻璃测试系统的损坏。8.1.3对于无金属载体的片状试样，最好设法将热电偶丝直接焊在吸气剂试样上。也可用不锈钢“网罩”或镍皮紧裹在试样外，在不锈钢“网罩”或镍皮上再点焊上热电偶丝。为准确测量试样温度，无论用哪种方法，都要求裹在试样外的不锈钢“网罩”或镍皮要紧裹试样，以减小两者间的温度梯度 。8.1.4停分子泵要用“停复STOP”键，而不要关断控制器开关！“停复STOP”键是利用控制器的“刹车”功能使泵逐渐停转，而关断控制器开关则是突然断电将降低轴承的寿命。待控制器显示屏上的频率指示灯闪烁时，再切断控制器电源（关机减速时间约8分钟左右）。8.1.5通常设备每运行个月就应该加热“再生”一次，以排除分子筛吸附的油分子和水分子。吸附阱是串接在机械泵上的。吸附阱“再生”时，必须在关闭系统通往高真空端的阀门（1、2、和3）的情况下进行。打开“机械泵”开关，在机械泵抽真空的前提下进行吸附阱“再生”。“吸附阱再生电源”采用间断接通加热办法（每个周期合上半个小时，关断半个小时，一次“再生”需要个周期，耗时个小时）。吸附阱加热“再生”时，分子筛温度应在300左右。8.1.6烘箱升降过程中要长按“烘箱升降”“升”、“降”按钮直至限位开关碰到限位标记为止，否则不算到位。8.1.7注意测量试