二丙二醇二苯甲酸酯的合成.doc

二丙二醇二苯甲酸酯的合成搅拌.烧瓶外用冰盐浴冷却,当反应烧瓶内温度降到一105时,先滴加4J4.12g酯化物(0.294mo1),再在2h内滴加完68.64g的混酸【含硝酸0.353mol;m(硝酸):m(PPA):m(硫酸)=1:0.4:0.7】,控制反应温度不变.滴完保温反应lh后将反应物倾入200g水中,静置分层,分出油层即为硝化物(主要是邻,对位混合物).1.4水解与异构体分离将200.0g水和上步所得硝化物加到500mL装有温度计,机械搅拌和滴液漏斗的三121烧瓶内,开动搅拌,加热升温到7080,然后慢慢滴加质量分数为20%的NaOH水溶液,直到反应混合物的pH=10时停止加碱,保温反应1h,分出油层,冷却至0析出固体,抽滤,滤饼用苯重结晶1次,得35.22g浅黄色针状固体对硝基苄醇,收率78.30%.2结论苄醇经乙酸酐保护,混酸硝化,氢氧化钠催化酯水解和异构体分离制备对硝基苄醇,在0.50g浓硫酸催化下,32.40g(0.30mo1)的苄醇和18.0og(0.175too1)乙酸酐于50.0og苯中生成酯化物44.12g(0.294mo1),收率98.04%;硝化反应的优化条件为:酯化物,硫酸(溶解酯化物),混酸的投料量分别为4J4.12g(0.294mo1),40.00g,68.64g【含硝酸0.353mol,m(硝酸):m(PPA)-m(硫酸)=1:0.4:0.7),反应温度一l05,反应时间3h,得到35.22g对位产物.收率78.30%;对硝基苄醇的总收率=76.73%.此制备工艺对环境友好,简单易行,具有良好的工业应用前景.二丙二醇二苯甲酸酯的合成随着塑料工业飞速发展.对增塑剂的需求愈来愈多,由于发现用量最大增塑剂邻苯二甲酸二辛酯有毒.和一些特殊应用的需要而日益受到重视的二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)用量大幅提高.在生产聚醚和苯甲酸工艺中产生大量副产物一缩二丙二醇(DPG)亟待开发应用,并且DPGDB具有优良性能应用广泛.1实验1.1主要原料DPG(副产物),甲苯,苯甲酸.1.2合成在装有搅拌器,温度计和水分离器的1L四颈烧瓶中,加入256g苯甲酸,137mLDPG加热搅拌至苯甲酸完全溶解,稍冷后加入0.5g含氯催化剂,62mL甲苯,保持温度在180210之间回流8h.从水分离器中收集约32mL水.反应完毕后逐渐放出水分离器中的液体,使温度升高蒸出甲苯及未反应的苯甲酸(蒸出的甲苯,苯甲酸可循环使用)后,冷却至室温.将反应粗产物进行减压蒸馏,在666Pa下取220225馏分,得产品320g,产率93.5%.2结论21最佳工艺条件:反应温度180210,原料配比为醇/酸=l:2.1(too1),甲苯的加入量为反应物总量的12%,催化剂用量控制在13%,并采用减压蒸馏法精制产品.该工艺路线合理,操作条件稳定,产品质量优良.本栏目向读者介绍的中文科技期刊,技术资料,西文科技期刊是全国化肥工业信息总站(上海化工研究院资料室)收集的各类化肥,化工最新资料,期刊,有关技术论文,消息报导,会议资料汇编等.如读者需要,请将序号及期刊,资料名称记下邮寄我处,同时汇足工本费(每页2元)邮局汇款.款到即为您复制.邮寄.370101小氮肥厂气体净化存在的问题及应采取的处理措施5页215年常温精脱硫新技术的进展6页3888法脱硫技术的应用5页4脱硫系统运行小结2页5历经考验,前程似锦的栲胶脱硫2页6栲胶法脱硫在我公司的应用3页7中压湿法变换气脱硫设计运行浅析4页8变换气脱硫工艺综述3页9DDS脱硫技术研发与应用5页10DDS脱硫技术在我公司的应用3页11DDS脱硫技术在我公司运用总结2页12DDS变换气脱硫运行总结2页13DDS脱硫技术使用总结3页14脱硫系统技术改造小结l页15MSQ一3型脱硫催化剂在半水煤气脱硫中的应用3页16NHD脱碳技术工业应用情况的简要总结8页17NHD用于甲醇生产脱硫脱碳的技术进展4页18仿生物型气体净化技术在合成氨甲醇生产中的应用4页19多胺法(改良MDEA)脱碳工艺在合成氨与甲醇工程设计中的应用6页20近年来碳丙脱碳的技术进展2页21超滤技术在合成氨生产中的应用总结2页22LH系列化工过滤机在合成氨厂净化中的