三分厂一脱分析操作规程.doc

三分厂操作规程 1 河南心连心化肥有限公司河南心连心化肥有限公司 三分厂一脱分析操作规程 文件编号 QEHS XLX C 工艺 0305 版号 B 1 编制 单吉友单吉友日期 2011 3 15 审核 张永张永 日期 2011 3 22 审定 马通胜马通胜 张广瑞张广瑞日期 2011 3 282011 4 12 批准 李玉顺李玉顺日期 2011 05 31 受控编号 受控编号 文件分发范围 三分厂净化车间文件分发范围 三分厂净化车间 修订记录修订记录 日日 期期修订状态修订状态修改内容修改内容修改人修改人审核人审核人批准人批准人 三分厂操作规程 2 目录 1 一脱分析规程一脱分析规程 3 第一章第一章 本岗位所需药品本岗位所需药品 3 第二章第二章 分析药品配制分析药品配制 3 第三章第三章 如何判断药品的失效方法如何判断药品的失效方法 3 第四章第四章 常用仪器的用途常用仪器的用途 4 第五章第五章 分析取样点的位置及作用 取样时的注意事项分析取样点的位置及作用 取样时的注意事项 5 第六章第六章 本岗位分析项目的测定本岗位分析项目的测定 5 第七章第七章 本工段分析任务及频次本工段分析任务及频次 8 第八章第八章 仪器故障仪器故障 8 第九章第九章 定量分析中的误差定量分析中的误差 9 第十章第十章 安全环保注意事项安全环保注意事项 10 三分厂操作规程 3 一脱分析规程 第一章第一章 本岗位所需药品本岗位所需药品 一部分由岗位分析工直接配制 如 2 醋酸锌 1 1 盐酸 等 一部分由中心化验室配制领取 如 0 05mol L 碘标准溶液 0 01mol L 0 05mol L Na2S2O3标准溶液 0 01mol L 5g L 淀粉 指示剂 30 KOH 30 焦钾 5 硫酸封闭液等 第二章第二章 分析药品配制分析药品配制 1 配制 2 Zn AC 2 溶液的过程 配制所需仪器 天平 量筒 所需药品 醋酸锌 Zn AC 2 冰醋酸 CH3COOH 蒸馏水 配制方法 质量 体积百分浓度 配制过程 a 先用天平称取 20g 的 Zn AC 2 b 用量筒取 1 升的蒸馏水 c 将 20g Zn AC 2加入 1L 蒸馏水中 而后用小量杯取 10ml 冰醋酸加入 d 用玻璃瓶塞塞紧瓶口 将其摇荡 直至 Zn AC 2全部溶解 后即可 2 配制 1 1 盐酸的过程 所需仪器 量筒 玻璃器具 所需药品 浓盐酸 蒸馏水 配制方法 体积 体积百分浓度 配制过程 取 500 毫升蒸馏水 倒入玻璃器具中 再取 500ml 浓盐酸 将浓盐酸慢慢注入蒸馏水中 用玻璃瓶塞塞紧瓶口 将其 摇匀即可 第三章第三章 如何判断药品的失效方法如何判断药品的失效方法 以空白试验校对药品做出偏差数据 每种药品重新配制一小部分 在空白试验中找出失效药品 例如 KOH 的失效 由于半水煤气中煤焦油过多 取样时会带入一部分 吸收 CO2 频率多时 容易使 KOH 变质 使分析数据偏低 造成 KOH 失效 其次由于操作不当 将焦钾打入 KOH 吸收瓶中 影响药品质量 造 成 KOH 失效 这时需重新更换 KOH 溶液 三分厂操作规程 4 例如 焦钾的失效 生产不稳定时 造气炉况不稳定 都是发生 O2含量升高的潜在 期 若分析数据偏低 则说明焦钾已失效 取同样气分析 8 10 次读取读数后 再重新吸收数次 如果读数 不变 则视为吸收完全 如果重复吸收 3 5 次甚至多次才能吸收完全 则说明焦钾吸收效果不好 应予更换 例如 I2 Na2S2O3失效 这两种标准溶液在夏季使用要比冬季使用时 会使药品很容易 失效 因为夏季温度较高 药品易挥发 所以要把药品装在棕色瓶 中 放在阴凉处存储 判断方法 用锥形瓶取 100ml 蒸馏水 根据试样的分析步骤进 行操作空白试验 若 I2与 Na2S2O3数据相同 则说明有效 若 I2用量 大于 Na2S2O3用量 则说明 I2变稀 减去空白值 若 Na2S2O3用量 大于 I2用量 则说明 Na2S2O3变稀 加上空白值 溶液浓度变稀 就需要重新配制药品 例如 Zn AC 2的失效 在排除 I2 Na2S2O3失效的情况下 分析步骤不出现失误时 分 析结果较上次出入较大而生产又稳定时 应怀疑 Zn AC 2浓度的 变化 可重新配制 1L Zn AC 2和原有的 Zn AC 2作对比检测 例如 淀粉指示剂失效 配制好的淀粉指示剂出现絮状沉淀 溶液变红或加入到溶液中 不变色等现象 说明指示剂已腐败 影响终点的滴定 空白试验 即在不加试样的情况下 按照试样分析步骤和条件 进行分析试验 所得结果称为空白值 从试样分析的结果中扣除此 空白值 就可消除由试剂 蒸馏水及器皿引入的杂质所造成的系统 误差 第四章第四章 常用仪器的用途常用仪器的用途 1 烧杯 用于配制溶液 溶解样品 锥形瓶 用于加热处理试样 滴定分析 量筒 量杯 用于粗略量取一定体积液体 移液管 用于准确移取一定体积的液体 滴定管 用来测量从管内流出液体的体积 定量瓶 配制准确体积的标液或定量稀释 2 对考克的正确涂油方法 将活塞取下 用干净的纸或布把活塞和活塞套内壁擦干 用手 指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈 但在紧靠活塞孔两旁 不要涂凡士林 以免堵塞活塞孔 涂完把活塞放回活塞套内 向同 一方向旋转几次 使凡士林分布均匀呈透明状 三分厂操作规程 5 3 正确滴定操作 应该保持滴定速度约为 6 8ml min 接近终点时半滴半滴的滴加 滴定剂 第五章第五章 分析取样点的位置及作用 取样时的注意事项分析取样点的位置及作用 取样时的注意事项 岗位分析取样点的位置及作用 1 气柜出口 氧含量表及气柜出口取样分析 2 风机进口 脱硫系统进口硫化氢分析 半水煤气成分分析 3 1 2 冷却清洗塔下段进口 分析单塔进口气体成分 4 1 2 脱硫塔出口 分析单塔出口硫化氢 5 一入总分离器出口 系统出口硫化氢分析脱硫氢取样 第六章第六章 本岗位分析项目的测定本岗位分析项目的测定 H2S 含量的测定 1 原理 H2S 在弱酸性溶液中 能与醋酸锌作用生成白色沉淀 其反应式如下 H2S Zn AC 2 ZnS 2HAC 生成的白色沉淀在酸性溶液中与碘作用 过量的碘用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定 根据碘和硫代硫酸钠的标准溶液滴定的用量 来计算出 H2S 的含量 ZnS 2HCL I2 2HI ZnCL2 S Na2S2O3 I2 2 NaI Na2S4O6 2 仪器 湿式气体流量计 孟氏洗瓶 量筒 滴定管 酸式 三角瓶 锥形瓶 3 试剂 0 05mol L 碘标准溶液 0 01mol L 碘标准溶液 0 05mol L Na2S2O3标准溶液 0 01mol L 硫代硫酸钠标液 1 1 盐酸 5g L 淀粉指示剂 2 醋酸锌 蒸馏水 4 测定步骤 用球旦取合格样气 10L 取 100mlZn AC 2溶液注入孟氏洗瓶内 将孟氏洗瓶进口接球旦 出口接湿式流量计 使 10L 样气以 10L 3min 的速率通过吸收装置 将吸收过 H2S 的醋酸锌溶液倒入锥形瓶中 并用 30ml 蒸馏水 洗涤孟氏洗瓶后再倒入锥形瓶中 加入碘标准溶液至黄色 记下读数 V1 加入 5ml 盐酸用 Na2S2O3标准溶液 V2 回滴过量的碘至呈现微黄色 再加入 5ml 淀 粉指示剂变兰色 然后用 Na2S2O3继续滴定至兰色消失为终点 记下 读数 V3 三分厂操作规程 6 计算 H2S 含量 V1 V2 V3 0 085 g m3 5 注意事项 检查吸收装置气密性 橡胶塞与吸收管口之间各连接处 吸 收瓶均不得漏气 气体通过孟氏洗瓶时 严格控制 2 升 分钟 盐酸与碘液的加入顺序不能颠倒 以免盐酸与硫化物沉淀反 应而溢出 H2S 影响分析准确度 滴定至终点的溶液放置后有变回蓝色的现象 如果不是很快 变蓝 5min 以上 可以认为是由于空气的氧化作用所造成 不影响 结果 如果迅速不断变蓝 需另行滴定 半水煤气成份的测定 一脱 1 原理 根据被测定气体成份的化学特性 分别采用不同的气 体吸收剂 充分吸收完全或加入部分空气 使其爆炸或燃烧 根据 被测气体吸收和爆炸前后体积的变化 而计算出各组分的含量 2 仪器 奥氏气体分析仪 3 试剂 30 KOH 30 焦钾 5 硫酸封闭液 4 测定步骤 全分析 用球旦取合格样气 将样气置换奥氏分析仪三次 取样标准 气 100ml 将取好的标准样气送入 KOH 吸收瓶中进行吸收 7 8 次 但 是开停车时吸收 10 12 次 直至气体体积不再发生变化时 准确 量取残余气体体积数 V1 即得 CO2含量 将吸收完的 CO2残余气体送入焦钾吸收瓶中进行吸收 7 8 次 开停车时吸收 10 12 次 直至气体体积不再发生变化时 准确 量取残余气体体积数 V2 V1 即得 O2含量 将吸收完 O2含量的残余气体取 25 ml 加入空气 75 ml 后关闭 考壳 打开爆炸瓶接电使其爆炸至气体体积不再发生变化时 准确 量取残余气体体积 V3 将爆炸后的残余气体送入 KOH 吸收瓶中进行重新吸收 7 8 次 至气体体积不再发生变化时 准确量取残余气体体积数 V4 5 计算 V1 CO2 V2 V1 O2 CO V4 V3 25 100 CO2 O2 H2 V3 V4 V3 2 2 75 100 CO2 O2 N2 100 CO2 O2 CO H2 6 注意事项 取样时 应站在上风头 对取样阀开关置换三次 经常检查奥氏分析仪气密性 应试漏 考克涂抹凡士林油 不能以样气置换梳形管 否则因增大样气的体积 造成分析 三分厂操作规程 7 结果偏高 CO2 各个吸收瓶中气体组分的吸收必须完全 否则会造成分析结 果不准 焦钾溶液 不可倒入 CO2吸收瓶中 三 系统溶液组分测定 a 总碱 Na2CO3 NaHCO3 1 原理 用酸标准溶液滴定 以指示剂判断化学计量点 2Na2CO3 H2SO4 Na2SO4 2NaHCO3 2NaHCO3 H2SO4 Na2SO4 2H2O CO2 2 仪器 酸式滴定管 长颈漏斗 烧杯 三角瓶 移液管 滴瓶 3 试剂 硫酸标准溶液 C 1 2 H2SO4 0 1mol L 1 酚酞 麝香草酚兰 亚甲基兰 溴酚兰 蒸馏水 4 测定步骤 取一毫升脱硫液用移液管移至三角瓶中 加入 50 ml 蒸馏水 依次加 1 滴亚甲基兰 2 滴麝香草酚兰 8 10 滴酚酞指示剂 用 H2SO4标液滴定 溶液由紫红色变为原色溶液 记下所耗 H2SO4体积 V1 ml 再加溴酚兰 3 滴变为蓝色 继续滴定 溶液由蓝色变为浅绿 色为化学计量点 记下所耗体积 V2 ml 5 计算 总碱 V2 C 53 00 V样 g L Na2CO3 2V1 C 53 00 V样 g L NaHCO3 V2 2V1 C 84 00 V样 g L V样 取样体积 ml V1 滴定至第一化学计量点所用 H2SO4体积 ml V2 滴定至第二化学计量点所用 H2SO4体积 ml C H2SO4的物质的量浓度 mol L 53 00 Na2CO3的摩尔质量 g 84 00 NaHCO3的摩尔质量 g 6 注意事项 所需要的蒸馏水一定要合格 特别不能含碱度 指示剂滴加严加控制 多加或少滴都会影响终点的判断或造 成不必要的浪费 b PH 值 1 原理 复合电极插入被测溶液组成原电池 用两次量法测定 未知溶液的 PH 值 即先用电极和已知 PH 值的标准溶液组成工作电 池 调节定位旋仪器指示值与标准溶液的 PH 值吻合 再测试溶液时 三分厂操作规程 8 仪器就直接指示出该溶液的 PH 值 2 仪器 PHS 25 型酸度计 与复合电极配套使用 小烧杯 3 试剂 蒸馏水 缓冲溶液 4 测定步骤 将电极夹向上移去 用蒸馏水清洗电极头部 并用滤纸吸干 把电极插在被测溶液之内 摇动试杯使之溶液均匀 读出该 溶液的 PH 值 5 计算 PH 值直接由酸度计显示屏显示出来 6 注意事项 电极在测量前必须用已知 PH 值的标准缓冲液进行定位标准 为取得更准确的结果 已知 PH 值要可靠 而且愈接近被测值愈好 电极取下帽后应注意 在塑料保护栅内敏感玻璃泡不能与硬 物接触 任何破损和擦毛都会使电极失效 测量完毕 不用时应将电极保护帽套上 帽内应放少量的 KCL 补充液 以保持电极球泡的湿润 c 电位 1 原理 利用 PHS 25 型酸度计 可以测量电池的电动势 即 可测出脱硫液的电位 2 仪器 PHS 25 型酸度计 与复合电极配套使用 小烧杯 3 试剂 蒸馏水 4 测定步骤 接上各种适合的离子选择电极 用蒸馏水清洗电极 用滤纸吸干 把电极插在被测溶液内 将溶液搅拌均匀后即可读出该离子 选择电极的电位值 并自动显示正负极性 5 计算 直接由酸度计显示出来 第七章第七章 本工段分析任务及频次本工段分析任务及频次 1 本工段分析任务 分析半水煤气中 CO CO2 N2 H2 O2 及系统进出口 H2S 的含量 溶液组分 2 分析频次 半水煤气 CO2 N2 H2 O2 CO 每一小时分 析一次 进口硫化氢二小时分析一次 出口硫化氢每二小时一次 第八章第八章 仪器故障仪器故障 1 奥氏分析仪漏气 判断与处理 负压查漏 将量气管三通考克旋至与外界大气接通 提高水 三分厂操作规程 9 准瓶 将量气管内气体排出 然后将三通考克旋至梳形管接通位置 后把水准瓶放在底板上待量气管内液面稍微下降稳定后观察量气管 液面刻度 放置 5 分钟 再观察量气管液面刻度 若两次读数一致 而且各吸收瓶的液面也不变动 则表示仪器已不漏气 如漏气液面 下降 正压试漏 将量气管三通考克旋至与外界大气接通后 降低 水准瓶 在量气管内取部分空气样 然后将三通考克旋至梳形管接 通位置后把水准瓶放在仪器分析架上作正压检查 若液面能稳定 5 分钟 证明仪器不漏气 否则表明已漏气 找出漏气部位 若属考 克漏气需重新涂油 若属胶管漏气应更换连接的胶管 2 滴定管漏 判断与处理 关闭活塞 装入蒸馏水至一定的刻度线直立滴定管 2 分钟 若液面下降 管尖有水滴及活塞缝隙中有水渗出 然后旋转活塞 180 度 再静止 2 分钟 如还漏水 则需涂油 碱式滴定管则应更换玻璃球 选一个大小合适圆滑的装上 3 量气管不洁净 判断与处理 凡士林油进入量气管内造成量气管壁挂水珠 给量气管测量 气体体积带来误差 取下量气管 用洗液洗涤 最后用蒸馏水冲洗干净 考克重 新涂油 第九章第九章 定量分析中的误差定量分析中的误差 1 误差 指测定结果与真实值之间差值 一般为 绝对误差和 相对误差来表示 相对误差是误差在测定数值中所占的百分率 它等于绝对误差 与所测定的真实值之比乘以 100 2 误差产生的原因及减免方法 误差按其性质不同可分为 系统误差 偶然误差 系统误差 测定过程中某些经常性因素所造成的误差 包含有 方法误差 仪器误差 试剂误差 主观误差 偶然误差 由于外界条件等偶然因素造成的误差 误差的减免 系统误差 a 在实验前对使用的仪器进行校正 b 作空白试验 c 采用对照试验 对照试验 用已知含量的标准试样 或配制好的试样 按所选 用的测定方法 以同样条件 同样试剂进行分析 从而找出改正数 三分厂操作规程 10 据或直接在分析中纠正可能引起的误差 对照试验是检查分析过程 中有无系统误差最有效的方法 对偶然误差 采用增加测定次数 再取其平均值 第十章第十章 安全环保注意事项安全环保注意事项 1 1 常见化学毒物及急救措施常见化学毒物及急救措施 1 CO 无色无味 症状 轻 头痛 眩晕 恶心 呕吐 全身无力 中 皮肤呈粉红色 意识障碍 嗜睡 重 昏迷 呼吸微弱 全身鲜红 出现各种皮疹 急救措施 1 转移至新鲜空气处 注意保暖 2 呼吸衰竭者进行人工呼吸 3 送医院 2 硫化氢 无色有恶嗅的气体 侵入途径 吸入 症状 对粘膜有强烈的刺激作用 高浓度时可直接抑制呼吸中 枢 引起迅速窒息而死亡 当浓度为 70 150mg m3 时 可引起眼结 膜炎 鼻炎 咽炎 气管炎 浓度为 700mg m3 时 可引起急性支气 管炎和肺炎浓度为 1000mg m3 以上时 可引起呼吸麻痹 迅速窒息 死亡 长期接触低浓度的硫化氢 引起神衰症侯群及植物神