水泥中三氧化硫含量的测定ppt课件.ppt

实验十一水泥中三氧化硫含量的测定 1 1 了解晶形沉淀的沉淀条件 原理和沉淀方法 2 掌握沉淀的过滤 洗涤和灼烧的操作技术 3 掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算 一 实验目的 2 二 实验原理 重量法的分析过程 被测物 试液 沉淀形式 称量形式 称量 计算 3 试样SO42 BaSO4 BaSO4恒量 沉淀形式 称量形式 沉淀形式 称量形式 恒量 4 1 溶解水泥试样 除去酸不溶物 水泥试样中含有SiO2 用盐酸溶样时 SiO2可能部分形成硅酸凝胶析出 影响测定 因此水泥试样溶解后 用中速滤纸过滤除去酸不溶物 5 在该酸度下 可以防止生成BaCO3 Ba3 PO4 2等沉淀 防止Ba OH 2的共沉淀 在该酸度下 可以增加BaSO4的溶解度 以降低相对过饱和度 利于生成大颗粒沉淀 在该酸度下 可以在不分离铁 铝的情况下直接进行沉淀 同时克服了因大量Ca2 存在而产生的共沉淀现象 2 调整体积 控制溶液酸度在0 25 0 3mol L 1 6 稀 热 搅拌 滴加 陈化 冷滤 洗涤防局部过浓使晶形完整 纯净 稀 热 搅 慢 陈 满足晶形沉淀 BaSO4 沉淀条件 不挥发性沉淀剂 只允许过量20 30 同离子效应 若为挥发性沉淀剂 允许过量50 100 沉淀剂过量 减小溶解度 3 保证BaSO4沉淀完全 纯净 7 晶体表面双电层 BaSO4晶体表面吸附示意图 沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律 第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附 其次是和构晶离子大小相近 电荷相同的离子易被吸附 第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附 另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附 洗涤沉淀至无氯根 洗涤沉淀至无氯根 8 BaSO4 Ba2 Cl 沉淀扩散层吸附层 吸附物质 BaCl2 现象 Cl 继续吸附溶液中的杂质阳离子如Fe3 Al3 Ca2 Mg2 等 通常采用温水洗涤沉淀 当沉淀表面的Cl 离子洗涤干净后 结果 9 先将滤纸充分灰化 再将沉淀灼烧 若有未燃尽的炭粒存在 灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS 使结果偏低 BaSO4 2C BaS 2CO2 灼烧BaSO4的温度控制在800 850oC 若温度过高 BaSO4将分解 使结果偏低 BaSO4 BaO SO3 4 灼烧BaSO4的条件控制 10 三 仪器与试剂 11 四 实验内容 0 5g试样 300mL烧杯 30 40mL水 100mL盐酸 1 1 盖上表面皿 玻璃棒压碎块状物 缓慢加热至水泥分解完全 12 溶液加热微沸5min 中速滤纸过滤 热水洗涤10 12次 调整滤液体积至200mL 煮沸 煮沸数分钟 移至温热处静置4h或过夜 搅拌下 滴加10mL热的100g L 1BaCl2 盖上表面皿此时溶液的体积应保持使200mL 13 14 注意事项 坩埚的冷却过程在干燥器中进行 将坩埚从800oC马弗炉中取出 红热稍退 立即转入干燥器 开始计时 期间间歇打开干燥器盖 冷却20分钟 称量 空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的同一位置灼烧 干燥器的安全使用 每人一份 记住自己的坩埚编号 水泥编号 15 1 沉淀完毕后 为什么要保温放置一段时间后才进行过滤 2 综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件 3 洗涤至无Cl 离子的目的和检查Cl 离子的方法如何 4 为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀 5 用倾泻法过滤有什么优点 6 洗涤沉淀时 采用的洗涤原则是什么 五 思考与作业 16 7 重量分析中使用的滤纸叫什么名字 按其过滤速度的快慢分为哪几种 其灼烧后是否影响称量物的质量 过滤时滤纸采用什么方法进行折叠 8 使用干燥器时 应如何搬放 9 重量法测定三氧化硫时 硫酸钡沉淀表面的吸附层有什么物质构成 10 什么叫恒量 才能把灼烧后的沉淀称准 17 11 水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数0 343 为什么保留三位有效数字 当测定三氧化硫的含量在10 以上时 是否还用0 343 12 的名称及所代表的意义是什么 还可以表示成什么形式 18 重量分析法的基本操作 1沉淀的过滤沉淀的洗涤沉淀的灰化沉淀的灼烧与恒量 19 1沉淀的过滤 漏斗规格 滤纸折叠的方法 四折法 20 过滤一般分三个阶段进行 第一阶段 倾泻法过滤 转移上层清液 第二阶段 初步洗涤 转移沉淀至漏斗上 第三阶段 清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀 21 采用倾泻法是为了避免沉淀堵塞滤纸上的空隙 影响过滤速度 倾泻法过滤烧杯放置方法 倾泻法过滤 过滤操作要点 一贴二低三靠保持水柱 烧杯勿搅动 22 沉淀洗涤液的选择原则 减少沉淀溶解损失 避免形成胶体 溶解度小且不易胶溶的沉淀 溶解度大的晶型沉淀 无定形沉淀 BaSO4 23 先初步洗涤沉淀3 4次 倾泻法转移 最后的少量沉淀吹洗转移或用淀帚及滤纸角擦拭 如图所示 吹洗沉淀的方法和沉淀帚 沉淀的转移 24 2沉淀的洗涤 少量多次 原则洗涤沉淀时要少量多次 即每次螺旋形往下洗涤时 用洗涤剂量要少 便于尽快沥干 沥干后 再行洗涤 如此反复多次 直至沉淀洗净为止 螺旋冲洗 少量多次 前次流尽 沉淀的洗涤 25 3沉淀的灰化 沉淀的包裹 灰化是使滤纸烧成灰 通常在电炉或煤气灯上进行 用扁头玻棒将滤纸边挑起 向中间折叠 将沉淀盖住 如图所示 再用玻棒轻轻转动滤纸包 以便擦净漏斗内壁可能沾有的沉淀 然后 将滤纸包转移至已恒量的干净坩埚中 盖上坩埚盖 稍留一空隙 置于电炉上进行灰化至不冒白烟为止 26 4沉淀的灼烧及恒量 空坩埚的质量应提前知道 灰化后 将坩埚移入高温炉中 根据沉淀性质调节适当温度 其灼烧条件与空坩埚灼烧时相同 40 45min 取出 冷至室温 称量 然后进行第二次 第三次灼烧 称量 直至坩埚和沉淀恒量为止 一般第二次以后的灼烧 20min即可 所谓恒量 是指相邻两次灼烧后的称量差值在0 2 0 4mg之内 27 开启干燥器的操作图搬动干燥器的操作 干燥器的操作 28 操作步骤 文字版本 称取约0 5g试样 精确至0 0001g 置于300ml烧杯中 加入30 40mL水使其分散 加100mL盐酸 1 1 用平头玻璃棒压碎块状物 慢慢地加热溶液 直至水泥分解完全 将溶液加热微沸5min 用中速滤纸过滤 用热水洗涤10 12次 调整滤液体积至200mL 煮沸 在搅拌下滴加10mL热的100g L 1氯化钡溶液 继续煮沸数分钟 然后移至温热处静置4h或过夜 此时溶液的体积应保持使200mL 用慢速滤纸过滤 用温水洗涤 直至检验无氯离子为止 用10g L 1的硝酸银检验 29 操作