气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留.doc

以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：色谱柱;柱温150;载气为氮气;检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;最低检测限为3.413g/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。 1引言 聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查1-3。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。 我们采用毛细管气相色谱法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。 2仪器与试药 气相色谱仪;色谱柱：毛细管柱，30m0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇);FID检测器;载气为高纯氮气;丙交酯为国产分析纯试剂。 3方法与结果 3.1色谱条件 毛细管色谱柱：30m0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇;柱温：150;进样口温度为280;检测器温度为150;氮气(N2)压力为150kPa，氢气(H2)压力为100kPa;助燃气(空气)压力为50kPa，基础压为300kPa。直接进样，进样量：1l。色谱图见图1、2。 3.2对照品溶液的配制 精密称取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。 3.3线形与范围 精密量取对照品储备液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液;于4号样品液中分别精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2，3号溶液;于2号溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。各精密量取1l，直接进样。 以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA单体的回归方程为： A=1.0495110-6C 0.003048 R=0.99999 由上可知，浓度在0.0102210.22mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。表1丙交酯线形关系 3.4最小检测限测定 用标准溶液0.01022mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，做GC，要求:S/N3，测得PLA单体的最小检测限为3.413g/ml。 3.5精密度试验 精密量取3号溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。表2丙交酯精密度试验 3.6回收率试验 精密称取PLA(批号2008111801)约1g,并精密量取2ml贮备液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,摇匀,分别精密量取1l直接进样，照上述色谱条件进样测定,计算得丙交酯的平均回收率为99.8%，其RSD分别为0.18%。 3.7样品残留量测定 样品：精密称取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。 分别精密量取1l，直接进样按照中国药典2005年版二部附录P第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积;按外标法以峰面积计算。测得样品的峰面积为51387，单体残留为0.049%，对照品的峰面积为443440，单体残留为0