「实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)」.doc

生产实习报告（化学分析） 班 级 应用化学132班 姓 名 林可 学 号 201306015206 指导老师 申屠超/蒋益花 浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日 成品白酒的分析一. 实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。3.熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。二实验原理（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为 RCOOH + NaOH RCOONa + H2O总酸的计算公式为：总酸= C NaOHV NaOHMCH3COOH/50000 100（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸： RCOOH + NaOH RCOONa + H2O 第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应： RCOOR+ NaOH RCOO Na + ROH 加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱： H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为：总酯（g/100ml）=(C NaOH25.00-CHClVHCl) M乙酸乙酯/50000 100（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大，但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下：CH3CHO+NaHSO3CH3CH(OH)(SO3Na) 剩余的NaHSO3与已知过量的I2 作用，其反应式为: NaHSO3 + I2 +H2O = NaHSO4 + 2HI 用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3 +I2 = Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量：总醛（g/100ml）=1/2CNa2S2O3(V Na2S2O3酒样-V Na2S2O3空白) M乙醛100/50000三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶（500mL、1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂：固体NaOH（AR）、邻苯二甲酸氢钾（AR）、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1molL Na2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0.05molL-1）、淀粉溶液（0.5）、NaHSO3（0.05molL-1）、锥形瓶、碘量瓶四、 实验步骤总酸1、0.1 moll的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧杯中，溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确称取（0.40.6）克邻苯二甲酸氢钾（预先在120烘2小时）于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加入二滴百分之0.1的酚酞指示剂，用0.1 moll NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。注：三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。3、01酚酞指示剂的配制：称取0.1g酚酞，溶于90ml乙醇中，加水至100ml。4、总酸测定：吸取酒样 50.0mL于250mL三角瓶中,加入100你、ml水和酚酞指示液 2滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点，记录数据。总酯 1. 0.1 moll盐酸的配制：用量筒量取4.7ml浓盐酸，用水稀释至500ml。2. NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25 ml盐酸标准溶液放入250ml的三角瓶中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。4、吸取酒样50.00mL于250mL三角瓶中,加入0.1%酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（切勿过量),再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小时,取下冷却,然后用0.1mol/L盐酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积。总醛1.配制0.1 mol/L硫代硫酸钠500ml：称取12.5g Na2S2O35H2O ，溶于500mL新煮沸的冷水中，保存于棕色瓶中，放置数天后进行标定。 2.标定：准确称取约0.12g 0.15g重铬酸钾（预先130烘2小时）于250m碘量瓶中，加1.8g碘化钾，15ml3moll酸溶液。盖好，摇匀。于暗处反应10分钟，加入100ml水稀释，立即用0.1moll硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，再加入约1ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失（溶液呈绿色）3配3mol.l硫酸溶液：量取17ml浓硫酸，在搅拌下缓慢地倒入100ml水中。4 . 0.5%淀粉指示剂配制：称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调匀，倾入到80ml沸水中，继续煮沸至透明，冷却后用水稀释至100ml5.0.025mol/L亚硫酸氢钠的配制：称取1.3克亚硫酸氢钠，用溶解转入500ml试剂瓶中，稀释至500ml。6.碘溶液的配制：取3.2g 碘及10克碘化钾，于研钵中，加少量水并研磨至完全溶解，稀释定容至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 7.白酒中醛含量的测定 ：用移液管移取50.00mL白酒于250ml碘量瓶中，再用移液管移取20.00mL亚硫酸氢钠溶液，混匀，于暗处放置30分钟其间时常摇动。取出，加入25.00mL0.025molL碘标准溶液溶液，摇匀，即用0.1molL-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。加1mL淀粉溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定3次。用50ml水代替酒样作空白指示剂。四、数据处理国家标准：浓香型白酒国家标准GB/T10781.1-2006高度酒理化指标： 酒精度 41-68 %vol 总酸（以乙酸计 g/l） 优级0.4 一级0.3 总酯（以乙酸乙酯计g/l） 优级2.0 一级1.5低度酒理化指标：酒精度 25-40 %vol 总酸（以乙酸计 g/l） 优级0.3 一级0.25 总酯（以乙酸乙酯计g/l） 优级1.5 一级1.0 总醛的测定 基准物质：克邻二甲酸氢钾 指示剂：0.10%酚酞指示剂基准物质：白酒 指示剂：0.10%酚酞指示剂 根据国家标准，总酸含量为0.80230.3，符合国家标准。根据国家标准，总酯含量为1.880g/l1.0g/l，符合国家标准。总醛五、问题讨论1在总酸含量测定中，用氢氧化钠标定白酒如要提高测定的准确度，应采取何方法？答：减慢滴定速度，提高准确度。2.测定总酯中，还可以用何方法来标定盐酸溶液？答：无水碳酸钠。3. 总醛测定过程中，标定硫代硫酸钠如淀粉指示剂加入过早有何影响？答;滴定终点提早。 水的硬度的测定一 实验目的1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理 1 、总硬度测定原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 总硬度(CV1)EDTAMCaCO3/0.12 、钙硬度的测定原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。钙硬度(CV2)EDTAMCa/0.13. 镁硬度C(V1-V2)MMg/0.1三、实验仪器与试剂仪器：锥形瓶，移液管，酸式滴定管，烧杯，量筒，洗耳球，铁架台，洗瓶 试剂：西湖 1，西溪2，塘水3，运河水4，自来水4，蒸馏水5，铬黑T指示剂，NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，无水乙醇，0.01 moldm3钙镁标准溶液，0.01 moldm3 EDTA溶液 四、实验步骤 1EDTA溶液的标定 用25.00cm3移液管精确吸取0.01 moldm3钙镁标准溶液，放入250cm3锥形瓶中，再加入NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液5 cm3及络黑T 3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录滴定时消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次，滴定误差不得超过0.25cm3。取平均值，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度： 2水的硬度测定 用25.00cm3移液管吸取水样5份，分别放入250cm3锥形瓶中，加5mlNH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液及10铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。再按同样方法，用25mL 吸管移取三份水样，分别加4mL 100gL-1NaOH溶液，10mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。五、数据处理EDTA的标定 水中铁的测定一、 实验目的1.水中铁含量的测定，熟悉分光光度计的使用。二、实验原理用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH为45时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定吸光度二、 实验仪器和试剂仪器：分光光度计、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管试剂：盐酸羟胺溶液、铁标准溶液、醋酸醋酸铵缓冲液、邻菲啰啉法四、实验步骤1.取6只25ml比色管，依次移取铁标准工作液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后各加入0.5ml100g/L盐酸羟胺2m