紫外可见光检测器.doc

分析仪器 Varian Analytical Instruments 2700 Mitchell Drive Walnut Creek CA 94598 1675 usa Varian Inc 2000Printed in U S A 03 914789 00 Rev 3 ProStar 320 紫外紫外 可见光检测器可见光检测器 操作手册操作手册 ProStar 320 UV Vis Detectori 目录目录 简介简介 1 安装安装 2 拆箱 2 安装场所 3 门盖的安装 4 门的安装和拆卸 5 电气连接 6 交流电源 6 外部接点 8 管路连接 9 管线连接图 10 系统介绍系统介绍 12 启动 12 显示器 13 Home 显示器 13 上 下限和偏移的记录 14 光标 14 键盘 15 基本功能键 17 设定波长 17 设定范围 18 第二功能键 19 自动调零 19 灯 20 记录 20 Setup 键 Down Arrow 下箭头键 Enter 键 Left Arrow 左箭头键 Right Arrow 右箭头键 21 Entry 键 23 设定数值 23 改变参数状态 25 默认参数 26 Menus 菜单 27 ERROR NO TEXT OF SPECIFIED STYLE IN DOCUMENT ProStar 320 UV Vis Detectorii Set Rcdr Menu Set Recorder 设置记录仪菜单 28 Rcdr Rt Recorder Response Time 记录仪响应时间 28 Rcdr AutoR Recorder Autorange 记录仪自动范围 28 Rcdr Mark Recorder Event Mark 记录事件标识 菜单 29 Rcdr 0V Recorder Zero Volt Reference 记录仪 OV 记录仪零伏参比 29 Rcdr FS Recorder Full Scale 100 mVolt Reference 记录仪满刻度 100 mV 参比 29 Set Intg Menu Set Integrator 积分仪设定菜单 30 Intg RT Integrator Response Time 积分仪响应时间 30 Intg Mark Integrator Event Mark 积分事件标识 30 Intg Azero Integrator Autozero 积分仪自动调零 31 Intg 0V Integrator Zero Volt Reference 积分仪零伏特参比 31 Intg 1 0V Integrator 1 Volt Reference 积分仪 1V 参比 31 GLP Stat Menu 良好的实验室实验状况菜单 31 Cleaned 已清洁菜单 31 Lamp Time 照射灯工作时间 32 Lamps 32 Dectr Time 检测器时间 32 GLP Serv Menu GLP Service 良好的实验室维护菜单 32 New Lamp 菜单 32 Cleaned Cell 菜单 33 Xtnd Rng Menu Extended Range 扩展范围菜单 33 Ratio 比率 33 Strt Cal Stop Cal 开始 停止 校正菜单 33 Peak 峰号 34 Diagnostics Menu 诊断菜单 34 操作操作 37 正常操作 37 扩展范围操作 38 背景 38 Dual pathlength Flowcell 双光程流通样品池 39 独特的双光程流动样品池用于 ProStar 320 检测器可以提供无懈可击的自动扩展 范围 自动扩展范围可以通过在键盘上设定 RCDR 参数而被激活 记录仪响应 时间达到 1 秒或者更大时 RCDR Range 参数值达到 1 5 AU 或者更大 当使 用 AutoRange 自动范围 时为 0 3AU 或者更大 在显示器的右侧有一 X 标 ERROR NO TEXT OF SPECIFIED STYLE IN DOCUMENT ProStar 320 UV Vis Detectoriii 志正在使用扩展范围操作 双光程流动样品池是两个流动样品池作为一个整体来 工作的 可以很好的实施超出上限值 在正常范围内最高的吸光度 的分析工作 当吸光度继续增加时 ProStar 320 检测器会自动切换到短光程操作状态 有用 的范围可以被延伸到扩展上限 正常上限值乘以流动样品池比 即得扩展上限 扩展范围运算错误 未找到引用源 39 扩展范围比 40 维护和检修维护和检修 43 流通样品池的拆卸 43 流通样品池的安装 43 可使用的流通样品池规格 44 管线接头 44 流通样品池的储存 46 清洁流通样品池 46 保险丝的更换 46 更换灯 47 故障检修 49 附录附录 54 规格 54 错误信息 55 附加设备和附件 56 流动样品池 56 备用灯 56 其它各种备用件 56 ProStar 320 UV Vis Detector1 简介简介 ProStar 320 紫外 可见光检测器可以单独作为高效液相色谱仪检测器使用 或者 是通过 Star 工作室的远程控制而被作为液相色谱系统的一部分 检测器的波长和吸光 度参数值可以通过控制面板上的功能键来改变 通过 Star 工作站可以设计时间程序 本手册可以指导用户安装和操作 ProStar 320 检测器作为单独的操作系统使用 ProStar 320 检测器的特点 可以叠起堆放的组件 容易更换的流动样品池 灯的更换很简单 用户可以直接操作 可以由 Star 工作站实施远程控制 Intended for analytical and preparative analysis The preparative range is to an equivalent of greater than 20 AU fo typically 20 则显示器上连续显示错误信息 5 秒 钟 错误值一直在闪烁 接着便呈现先前的数值 当无效值在闪动时或者是错误信息 被显示后 无效的数值可以通过按有效的数值键来改变 按 CLEAR 键可以清除当前 屏幕显示内容而显示先前的值 The ProStar 320 检测器在键的敲击之间有一个一分钟的暂停时间 如果在这个暂 停时间内没有按键操作 则当前的显示值会被清除掉 则操作失效 而恢复先前的显 示值 按以下任意键可以激活相应操作 FUNCTION KEY 功能键 NUMERIC KEY 数字键 UP DOWN ARROW KEY 上 下箭头键 表 3 列举了当数字键 ENTER 结合使用进行数值输入时 按下其它任何键以后的 显示结果 表3数字输入期间按下任意键 所按的键所按的键按键后显示结果按键后显示结果 RANGE当前显示值被清除 恢复到先前值 波长或范围参数被激活 AUTO ZERO MARK无影响 LAMP当前显示值被清除 恢复到先前值 灯的 ON or 或 OFF 程序 被激活 Setup电流作用被解除而且值被清除 设置操作被激活 LEFT or RIGHT ARROW 左 右箭头键 当开始按下左箭头键或是右箭头键时 当前的显示值被清除 再按一下两者之中的任一键 会选择或激活新的操作 MENUS 25 UP or DOWN ARROW 上 下箭头键 当第一次按下上箭头键或是下箭头键时 当前显示值被清除而 恢复到先前的值 再按一次两键之中的任一键 将会执行滚动 操作并显示新值 CLEAR 键清除当前显示值 恢复到先前值 2 INTEGRATOR RANGE 积分仪范围 积分仪范围 当此参数被选择时 上 下箭头光标 在显示值的两边闪动 按上箭头键选 择 INTG RANGE 值表中的下一个数值 下箭头键选择前一个数值 所选择的数值 会自动的输入 按上 下箭头中的任一键并保持按压状态 使其通过表中的值向上或 向下滚动 在最上限或是最下限 0 1 or 或 20 AU V 时滚动停止 改变参数状态改变参数状态 当参数没有数字值 而只是改变状态 例如 由 ON 开启 状态到 OFF 关闭 状态 上 下箭头光标 可以进行状态之间的选择 参数可以通过这种方式来 改变状态 现把可能的状态列举如下 参数参数可能的状态可能的状态 RCDR AUTO RANGE 记录仪自动 范围 ON OFF 开启 关闭 RCDR MARK 记录 仪标记 POS NEG 正 负 RCDR 0V 记录仪 0V 刻度 ON OFF 开启 关闭 RCDR FS 记录仪满 刻度 ON OFF 开启 关闭 INTG MARK 积分 仪标志 POS NEG OFF 正 负 关闭 INTG AZERO 积分 仪自动调零 ON OFF 开启 关闭 INTG 0V 积分仪 0V 参比状态 ON OFF 开启 关闭 INTG 1 0V 积分仪 1 0V 参比状态 ON OFF 开启 关闭 MENUS 26 GLP SERV NEW LAMP 良好实验室维护菜 单 新灯 YES NO 是 不是 GLP SERV CLEANED CELL 良好实验室维护菜 单 清洁的样品池 YES NO 是 不是 按上 下箭头键中的任一键滚动到下一参数状态 例如从 ON 状态 到 OFF 状态 从 POS 到 NEG 状态 按下上箭头键或是下箭头键并保持按压状态可以通过从上 一状态到下一状态的滚动而不停的改变参数状态 默认参数默认参数 每一台 ProStar 320 紫外 可见光检测器从工厂里运出时 都附带有设定的操作参 数 其默认值如下表所示 为了实施最理想的操作状态 这些默认参数已作了仔细的 选择 你可以输入新的数值来改变默认参数 但是 建议用户最好在熟悉了检测器操 作时每一个参数的作用之后 再进行参数更改 如果你想改变参数并希望重新设置新 的默认值 只要从输入下面表格中的数值即可 参数参数值值单位单位 Wavelength 波长 254nm Recorder Range 记录仪量程0 1 AUFS Recorder Response Time RCDR RT 记录 仪响应时间 1 1sec AutoRange RCDR AUTO R 记录仪自动 范围 OFFn a Recorder Mark RCDR MARK 记录仪标 记 POSn a Integrator Response Time INTG RT 积分 仪响应时间 0 02sec Integrator range INTG RANGE 积分仪范 围 1AU V Integrator Mark INTG MARK 积分仪标 记 OFFn a MENUS 27 参数参数值值单位单位 Integrator Autozero INTG AUTO Z 积分 仪自动调零 ONn a Number of Peaks for Extended Range Calibration 峰的个数 对扩展范围校正而 言 10n a Flowcell Ratio 9 mm 1 mm SS or Ti cell 流动样品池比 9 mm 1 mm SS 或钛样品 池 8 n a Menus 菜单菜单 打开详细菜单 首先按下 Setup 设置 键 会显示出上一次操作中显示的一级 菜单 按下左箭头键或者右箭头键 直到所需菜单在显示器出现并利用闪动条光标进 行选择 然后按下箭头键或回车键打开菜单 下面复制了一个完整的 ProStar 320 紫 外 可见光检测器菜单供参考 下一页对各种菜单进行了介绍 SET RCDR MENU Set Recorder 设置记录仪菜单设置记录仪菜单 RCDR 记录仪菜单 RT 响应时间 AUTOR 自动范围 MARK 标记 0VFS 满刻度 X XXOFF ONPOS NEGON OFFOFF ON SET INTG MENU Set Integrator 设定积分仪菜单设定积分仪菜单 INTG 积分仪 菜单 RT 响应 时间 RANGE 量程 MARK 标记 AZERO 自动调 零 0V 参比1 0V 参 比 X XXX X AU VOFFON OFFON OF F OFF ON GLP STAT MENU GLP Good Laboratory Practices Status 良好的实验室状况菜单良好的实验室状况菜单 MENUS 28 CLEANED 清洁 LAMP TIME 灯工作时间 LAMPS 灯号 DECTR TIME 检测器工作时 间 XX DAYS 天 XXX HRS 小时 XXXX DYS XX GLP SERV MENU GLP SERVICE 良好的实验室保养菜单良好的实验室保养菜单 NEW LAMP 新灯 CLEANED CELL 清洁的流动样品池 NO YES 否 是 NO YES 否 是 XTND RNG MENU Extended Range 扩展范围菜单扩展范围菜单 RATIO 比率 STRT CAL 开始校正 PEAK 峰号 X XX AIRNO YES10 1 5 10 25 DIAGNOSTICS MENU 诊断菜单诊断菜单 ABSORBAN CEDETECTO R 吸光度检 测 器 VERSION 版本 R BEAM S BEAM LIMIT 上限 LIMIT 下限 OFFSET 偏移 R REF S REF X X XX XXX XXX XXX X X XXX X X XXXX XX XXX X XX XXX Set Rcdr Menu Set Recorder 设置记录仪菜单 此菜单包含以下条款 RCDR 记 录仪 RT 响应 时间 AUTOR 自选量程 MARK 标 识 0V 零刻 度 FS 满刻 度 X XXOFFPOSONOFF ONNEGOFFON Rcdr Rt Recorder Response Time 记录仪响应时间记录仪响应时间 记录仪的响应时间定义为 在检测器的线形范围内 当流动相的组分以梯度方式 变化时 新的平衡值发生 10 到 90 的改变时输出所需的时间 此定义是由美国材料 MENUS 29 协会公布 E 685 标准 2 2 秒的响应时间 大约相当于 1 秒的时间常数 对数字输出入来讲 有效的响应时间范围为 0 01 10 0 秒 用上 下箭头键可设置 如下数值 0 01 0 02 0 05 0 10 0 20 0 50 1 0 2 0 5 0 10 0 Rcdr AutoR Recorder Autorange 记录仪自动范围 这个参数可以用上 下箭头键来设置成 ON 或是 OFF 状态 当处于 ON 状态时记 录仪范围可以自动调整 以使其适合于的超过刻度范围的大峰 如果记录仪的信号变得与最大记录仪信号值 100 mV 相同或者更大 用量程乘 以 5 以消减信号 达到先前值的 20 如果信号继续消减在最大记录仪信号 19 mV 的 19 以下时 把量程除以 5 可以使信号增强至满刻度 95mV 值的 95 此特征的图解式描述 Error Reference source not found EDGE OF RECORDER PAPER PEAK TOP WITH AUTORANGE PEAK TOP WITHOUT AUTORANGE THEORETICAL EXTENDED PEAK TOP EDGE OF RECORDER PAPER BA 100 100 95 20 19 图5 A 无自动范围 B 有自动范围 Rcdr Mark Recorder Event Mark 记录事件标识 菜单 记录事件标识 菜单 当按下 MARK 键时 相当于 10 10mV 的尖峰信号将会在记录图纸上打 印出来 这个 参数可记录事件 用 UP DOWN 箭头键选择 POS 键 正 向上 的标 记 或是 NEG 键 负 向下 的标记 其默认设定状态为 POS 理论上扩展峰顶点 记录纸的边缘 无自动范围的峰 顶点 设置自动范围的峰 顶点 记录纸边缘 MENUS 30 Rcdr 0V Recorder Zero Volt Reference 记录仪记录仪 OV 记录仪零伏参比记录仪零伏参比 当此参数处于 ON 状态时 参数输出一个 0V 参比信号到记录仪上 以进行记录 仪校正或记录笔定位 可以用 UP DOWN 箭头键设定此参数为 On 或 OFF 状态 当设 定为 ON 状态时 除非开关切换到关闭状态 否则记录仪会自动保持一分钟的最大值 其隐含设定状态为 OFF 这个参数与满刻度有关 0V 和满刻度 FS 不能同时处于 ON 接通 状态 Rcdr FS Recorder Full Scale 100 mVolt Reference 记录仪满刻度 记录仪满刻度 100 mV 参比参比 当处于接通状态时 此参数把一个 100 mV 的参比信号输入至记录仪上 用上 下 箭头键设定参数为 ON 或是 OFF 状态 当设定为 ON 状态时 只要没有切换到关闭 状态 记录仪满刻度参比将会自动保持一分钟的最大值 其隐含值设定 OFF 关闭 状态 这个参数与 0V 相关 0V 参比和满刻度 FS 不能同时处于 ON 状态 Set Intg Menu Set Integrator 积分仪设定菜单积分仪设定菜单 ProStar 320 检测器与其他大多数检测器不同 可以进行积分仪参数的程序设计 SET INT 菜单包含以下各项 INTG RTRANGEMARKAZERO0V1 0V X XXX X AU VOFFONONOFF NEGOFFOFFON POS Intg RT Integrator Response Time 积分仪响应时间积分仪响应时间 响应时间可以矫正数字滤光片 使其适合于信号输出到积分仪 积分仪的这个参 数的功能与前面所述的记录仪的响应时间参数相象 定义为 在检测器的线形范围内 当流动相的组成梯度变化时 新的平衡值从 10 变到 90 时输出所需的时间 同前 数字键输入时有效的响应时间范围为 0 01 到 10 0 秒 用 UP DOWN 箭头键实现滚动 输出设置为以下值 0 01 0 02 0 05 0 10 0 20 0 50 1 0 2 0 5 0 10 0 Intg Range Integrator Range 积分仪范围 积分仪范围 MENUS 31 此参数可以用来设置以 AU V 吸光单位 伏特 为单位的积分仪范围 且只能用 上 下箭头键从下面的数值中选择来改变参数 0 1 0 2 0 5 1 2 5 10 20 ProStar 320 检测器所使用的默认值是 1AU V 或是最后一次的使用值 输出到积分仪 上是从 0 5 到 2 5V 注意 积分仪范围参数不在 HOME 显示器显示 Intg Mark Integrator Event Mark 积分事件标识 积分事件标识 正常情况下 按一下 MARK 键只能朝记录仪发送一个事件标识信号 而不能把此 信号发送到积分仪输出端 但是 INTG MARK 参数可以使检测器向记录仪输出端发送 一个 100 mV 的事件标识信号 用户可以用上下箭头键把这个参数设置成 OFF 状态 默认状态 POS 状态 或者 NEG 状态 INTG MARK 参数被设置成 POS 或者是 NEG 状态时 按下 MARK 键可以把一 个结果记录信号发射到记录仪和积分仪输出端 Intg Azero Integrator Autozero 积分仪自动调零积分仪自动调零 此参数可以通过 AUTO ZERO 键来实现积分仪或输出端的自动调零 当参数被设 置成 ON 状态时 按下 AUTO ZERO 键或是遥控向外置 AUTO ZERO 发送信号 把当 前的瞬时吸光度值传输到 OFFSET 反馈补偿 值 吸光度的显示 积分仪输出和记 录仪的输出被重新设置为零 用上 下箭头键可以改变此参数状态 ON or OFF Intg 0V Integrator Zero Volt Reference 积分仪零伏特参比积分仪零伏特参比 当被设置到 ON 状态后 与记录仪 0V 设置相通 此参数向积分仪的输出端发送 一个 0V 参比信号 用上 下箭头键可以使参数状态在 ON 和 OFF 之间改变 This parameter is linked to 1 0V the next parameter Both 0V and 1 0V cannot be ON at the same time 0V 参数与下一个参数 1 0V 参数 相关联 这两个参数不能同时处于 ON 开 启 状态 Intg 1 0V Integrator 1 Volt Reference 积分仪 积分仪1V参比 参比 当此参数处于 ON 状态时 与记录仪 FS 参数设置相同 输出一个 1 0V 的参比信 号到积分仪输出端 用上 下箭头键可以使参数状态在 ON 与 OFF 之间改变 积分仪 1 0V 参数与前面的 0V 参数是相关联的 所以 1 0V 和不可能同时处于 ON 状态 MENUS 32 GLP Stat Menu 良好的实验室实验状况菜单良好的实验室实验状况菜单 此菜单显示检测器状态的各个方面 在下面的显示内容中无设置内容 CLEANEDLAMP TIME LAMPSDECTR TIME XX DAYSXXX HRSXXXX DYS Cleaned 已清洁菜单已清洁菜单 此显示内容说明了流动样品池被清洁后已经过去的天数 只有检测器切换到开启状态 时 时间才会被累积并显示 Lamp Time 照射灯工作时间照射灯工作时间 这项显示内容说明灯被更换后已经使用的小时数 只有当灯切换到工作状态时 时间 才会被累积并显示出来 Lamps 这项显示内容说明已经被输入到 GLP Service 良好的实验室服务 菜单中更换新灯 的次数 假如输入到 GLP Service 菜单中的灯的更换信息准确 显示器将会显示检测器已 经使用了多少灯 Dectr Time 检测器时间检测器时间 这项显示说明检测器已经接通电源的天数 GLP Serv Menu GLP Service 良好的实验室维护菜单良好的实验室维护菜单 此菜单可以让用户把灯的更换和流动样品池已经清洁方面的信息 通知 检测器 NEW LAMP CLEANED CELL NONO YESYES IF YES HAVE YOU CHANGED THE LAMP E Yes C No IF YES HAVE YOU CLEANED THE CELL E Yes C No MENUS 33 New Lamp 菜单菜单 更换掉灯之后 用户可以使用上 下箭头键对关于 NEW LAMP 问题进行 NO 或 YES 的回答 如果设定 YES 回答 YES 后 将会有一个确认性的提示 你是否更换了灯 HAVE YOU CHANGED THE LAMP E Yes C No 如果按下 ENTER 键 ProStar 320 将会假定新灯存在 并读取灯照强度 从最后一 个灯更换后已经过去的小时数被重新设置到零 灯的数量增加了一个 一旦按下 E NTER 键 就没法再撤消与灯更换有关的信息 注意 在更换灯的信息被输入到检测器的软件之前 流动样品池应该清洁并且用 干燥的氮气或氦气进行净化 以确保在相同的条件下 DIAGNOSTICS 菜 单 后面的 R ref 和 S ref 值不超过 100 如果按下 C LEAR 键 则仪器当前的行为将被忽略而恢复最后的显示 Cleaned Cell 菜单菜单 当清洁过流动样品池以后 可以用上 下箭头键来选择 NO 或 YES 来回答 CLEANED CELL 方面的问题 如果选择 YES 回答 将会显示一个确认性的提示 HAVE YOU CLEANED THE CELL E Yes C No 如果按下 E NTER 键 ProStar 320 将会确认你已经清洁了流动样品池 从最后一次清 洁以来的天数将会重置为零 一旦按下 ENTER 键 将无法在撤消流动样品池清洁的信息 如果按 C LEAR 键 则仪器当前行为会被忽略 而恢复最后的显示 Xtnd Rng Menu Extended Range 扩展范围菜单扩展范围菜单 当扩展量程操作时 特殊参数需使用此菜单 RATIO 比率STRT CAL 开始校正菜单 PEAK X XXNOX AIR 空气YES1 5 10 25 IF CHANGED CHANGE CURRENT RATIO TO X XX E Yes C No 如果改变 改变流 动比率到 X XX IF YES CALIBRATE RATIO WITH XX PEAKS E Yes C No 如果是 YES 用 XX 峰 校正比率 E Yes C No MENUS 34 Ratio 比率比率 利用闪动光标 当前的比率值将会显示 ProStar 320 检测器使用的默认比率 是 8 00 或者是使用后面设置的比率 要想改变此比率用户可以用数字键和 ENTER 键或用 上 下箭头键输入新的数值 比值也可以通过校正来自动设置 参见 Error Reference source not found 扩展范围比 用数字键和 ENTER 输入新的数值时将会出现如下提示 CHANGE CURRENT RATIO TO X XX 把当前比率改变成 X XX E Yes C No 按下上 下箭头键设置比率时将会显示如下提示 CHANGE CURRENT RATIO TO AIR 将当前比率改变为对空气的比率 E Yes C No 选择 E 键来设置对空气的比率 Strt Cal Stop Cal 开始 停止 校正菜单开始 停止 校正菜单 此参数有 NO 和 YES 两个选项 按上箭头键或下箭头键将会显示如下提示 CALIBRATE RATIO WITH XX PEAKS 用 XX 峰校正比率 E Yes C No 按 E 键 会启动校正程序 接着 STRT CAL 菜单 开始校正 转换为 STOP CAL 停止校正 菜 单 要停止校正 可以按上箭头键或下箭头键中的任一键 如果在没碰到任何峰之前就停 止校正 则会出现 NO CALIBRATION NO PEAKS 没有校正 没出现峰 样的信息 以警告用户校正程序的失败 Peak 峰号 峰号 通过数字键输入或是用上箭头键或下箭头键在数值上滚动来设定峰号 用来校正比率 不连续的可滚动数值有 1 5 10 和 25 用数字键和 ENTER 键可以设定 1 99 之间的任 意数值 Diagnostics Menu 诊断菜单诊断菜单 此菜单的作用是使用户和维修人员了解关于仪器方面与维护相关的信息 同时作为一 些检测器参数的 简单印象 此菜单中的所有数值用户都不能直接改变 MENUS 35 ABSORBANCE DETECTOR VER R BEAMS BEAM LIMIT LIMITOFFSETR REFS REF X X XX XXX XXX XXXXX XXXXX XXXXX XX XXX X XX XXX 123456789 Absorbance Detector 吸光式检测吸光式检测 器器 检测器类型 1 Version 版本版本软件版本 2 R Beam 参比光束参比光束在当前波长下的参比光束以 V 伏特 表示 3 S Beam 样品光束样品光束在当前波长下的样品光束强度以 V 伏特 表示 4 Limit 上限上限 动态范围在当前波长下的吸光度上限 5 Limit 下限下限 动态范围在当前波长下的吸光度下限 6 Offset 补偿量补偿量 以吸光度单位表示的绝对检测器偏移量 7 R Ref 以伏特表示的参比光束光强度 以及占 247 nm 参比波长的初始基准光束强度读数 的百分数 使用新的灯 8 S Ref 以伏特表示的样品光束光强度 以及占 247 nm 波长下的初始样品光束强度读数的 百分数 使用新的灯 9 注意 参比光束强度值和样品光束强度值受流动样品池状况以及溶剂是否流经样品池的影 响 当灯的更换信息输入到检测器软件中 良好的实验室维修菜单 时 流动样品 池应该很干净 并且预先用干燥的氮气或是氦气进行净化 以确保后面的R ref a 和 S ref 值不超过 100 ProStar 320 UV Vis Detector37 操作操作 正常操作正常操作 注意 键 菜单和参数在手册的前面进行了描述 我们强烈的建议你在实验中使 用 ProStar 320 UV Vis 检测器并在使用检测器分析测定之前 要完全彻底 熟悉这些程序 在检测器连入高效液相色谱装置之后 操作本身就变的很简单 ProStar 320 UV Vis 检测器日常的自诊程序完成以后 其显示器主页会显示下面的内容 因为检测器有一个非常短暂的预热期 在其从冷启动或是从备用状态切换到开启状态 以后 即使在最灵敏的范围内 一般不超过 45 分钟 检测器即可准备好 设波长 量程 范围 如需要设积分范围 按下自动调零键 然后开始分析 例如设定波长为 280 nm 记录仪量程为 0 005 按下 波长 键 1 按数字键 2 8 0 再按 ENTER 键 2 按右箭头键或者 RANGE 键选择量程 3 按数字键 0 0 0 5 再按 ENTER 键 4 按下 AutoZero 键直至出现自动调零信号 一般简易操作就象上面的操作那么简单 对于更高级的操作 要按下 Setup 键打开 ProStar 320 检测器的菜单 选择所需菜单并调整参数 现举例如下 OPERATION 38 要设定一个 0 1 秒钟的记录仪响应时间 并开启自动范围 1 按下 Setup 键打开一级菜单 2 最左边的菜单标题是 SET RCDR 设定积分仪 如果此菜 单还没有被选中的话 通过左箭头键移动光标选择此菜单 3 按 下 箭头键或 ENTER 键打开 RCDR 菜单 y 4 这个菜单的第一项就是 RT 响应时间 如果此项还没被选 中的话 用左箭头键选中此项 5 按数字键 0 1 然后按 ENTER 键来设置响应时间 或 者按箭头键直到数值 0 1 出现 6 按右箭头键选择参数 AUTOR 自动量程 按上或者下箭头 键设定此参数 7 按 键 或 RANGE 键返回显示器主页 可以用同样的方式设置其它参数 当你对 ProStar 320 检波器的性能特别熟悉时你就 会发现适合于你分析的最优参数 检测器众多特征之一就是最后设定的参数会被储存到存 储器 直到它被修改为止 因此 你一旦设定了最优参数 它们将会被有效的保存 偶尔 在设定了一个参数之后 你会看到显示一个错误信息 在 附录 部分有关于错误信息的列 表 无论什么时候都可以打开 DIAGNOSTICS 诊断菜单 GLP STAT 良好实验室实 验状况菜单 以及其它菜单来检查检测器的设置和性能 而不干扰其操作 按下 Setup 键 然后再打开合适的菜单 按 键 或 RANGE 键将会始终返回到 HOME 显示器 只有在需要时才把灯切换到开启状态 这种待机特性可以延长灯的使用寿命 按下灯 按钮把灯切换到关闭状态 在灯被真正关闭之前显示器会有一个确认性的提示 灯的操作 在 XX页第二功能键 部分已经进行了详细的叙述 再次建议在进行切实可行的分析之前 尽可能的在实验中使用本仪器 扩展范围操作扩展范围操作 背景背景 常规的高效液相色谱分析中使用较长 8 mm or 10 mm 光程的流动样品池 高浓度 的样品将增加吸光度至饱和点 如果光路不透明 透光度接近于零 信号输出到记录仪 OPERATION 39 或者积分仪上是缩短的或是平顶的 直到吸光度削减到具有足够的透光度前 超出这一点 的信号都会丢失 在高效液相色谱分析中经常会有浓度很大的样品而导致吸光度过高 从而引起平顶峰 或者是峰信号丢失 传统的纠正方法是减小样品浓度 或者是更换成短光程的流动样品池 短光程的流动样品池灵敏度会降低 而它的饱和点会更高 因而可以适用于更高浓度的样 品和扩展范围 对逐渐增加的吸光度的理想的解决方案是使用双光程的流动样品池 当浓度在长光 程下操作太高时 假如是双通道操作则可以自动的切换到短光程 按照长短光程长度的比 可以扩展有效的动态范围 如果使用一个 8 mm 光程长度的样品 池检测器可以得到的最 大范围是 1 5 AU 那么相对于 8 mm 8 x 1 5 的流通样品池 1mm 的流通样品池将会允许 12 AU 的扩展范围 当吸光度减小时 检波器会切换到长光程以获得最大的信号噪比 This is essentially the way the ProStar 320 operates 这是 ProStar 320 检波器最基本的操作 Dual pathlength Flowcell双光程流通样品池双光程流通样品池 独特的双光程流动样品池用于 ProStar 320 检测器可以提供无懈可击的自动扩展范围 自动扩展范围可以通过在键盘上设定 RCDR 参数而被激活 记录仪响应时间达到 1 秒或者 更大时 RCDR Range 参数值达到 1 5 AU 或者更大 当使用 AutoRange 自动范围 时为 0 3AU 或者更大 在显示器的右侧有一 X 标志正在使用扩展范围操作 双光程流 动样品池是两个流动样品池作为一个整体来工作的 可以很好的实施超出上限值 在正常 范围内最高的吸光度 的分析工作 当吸光度继续增加时 ProStar 320 检测器会自动切换 到短光程操作状态 有用的范围可以被延伸到扩展上限 正常上限值乘以流动样品池比 即 得扩展上限 扩展范围运算 Error Reference source not found BASELINE NORMAL LIMIT EXTENDED RANGE SHORT PATHLENGTH LONG PATHLENGTH EXTENDED LIMIT 图6扩展范围操作 扩展范围 长波长 短波长 扩展上限 正常上限 基线 OPERATION 40 检测器时常会对光束和记录仪补偿常数进行抽样 即使在分析操作中也不例外 由于 这个原因 检测器已经在存储器中建立了所需常数的算术数值范围 并用短光程响应来扩 展长光程响应 在扩展范围工作期间 长光程被连续的取样 并且当吸光度下降时 检测 器将会理想的切换到正常范围下双光束工作状态 下面比较在相同条件下使用 ProStar 320 检测器和典型的紫外检测器所得到的两张色 谱图 02468 Minutes 1357 3 5 AU 3 5 AU Model 320 comparison 230nm 1 0s RT 10AU Volt Mobile Phase 80 20 MeOH H2O at 21 4ml min Sample 300 l injection 50 toluene 50 benzene 50 g mL anthracene Column C8 12 21 4mm x 25cm Typical UV detector 8 mm flowcell Model 320 9 x 1 mm flowcell 图7自动扩展范围 扩展范围比扩展范围比 每一个流动样品池长 短光程的比率是不变的 长 短光程之间的区别就在于有效的 长光程 对一个 9 x 1 mm 的流动样品池来讲 其差额是 8 mm 名义比率为 8 长光程 短 光程 或是 8 1 但是 由于制造加工时 样品池长度之间总存在一些非常小的尺寸差 别 在短光程样品池上 象 0 1mm 那样小的差别可以导致长短光程之间的比值达到 10 的变化 因此 每一个流动样品池的比是唯一的 然而 流动样品池比不会再改变 一旦被输入 ProStar 320 软件 结果将具有再现性 可以通过自动校正或者手工输入来实现比率的输入 230nm 1 秒的响应时 间 10AU V 流动相 80 20 MeOH H2O 流速 21 44ml min 样品 进样量 300ul 50 的甲苯 50 的苯 50 g ml 的 蒽 柱 C8 12 21 4MM 25CM OPERATION 41 标准峰的校正可以提供很高的精确度和线性 大约1000 1 2 用 RCDR FS 参数 设置为 ON 状态时 检查记录仪线路是 否接反 峰只在积分仪输出时被切去 了顶端 积分仪输出超常核对检测器和积分仪范围设 置 检查积分仪的灵敏度 2 5V max input 1M 1 2 用 INTG 1 0V 参数 设定 为 ON 状态 检查积分仪线 路是否接反 在控制器上的设置波长和 UV 1 紫外 1 显示器所 显示的波长之间有很小的差 别 1nm 在两种仪器之间存在系统误 差 UV 1 显示器更灵敏 更精确 相应地调节控制器的设置 例如在控制器上设置数值 255 在检测器上显示值为 254 在外部程序设定的波长和所 显示的波长有很大的误差 控制器 接口模块偏移检查外部连接 通过从同一 出口为所有仪器提供动力 以尽量减少接地 拧紧 I O 接线盘上的接地螺钉 症状症状可能的原因可能的原因 建议解决方法建议解决方法 HPLC 高效液相色谱系统所出现的问题高效液相色谱系统所出现的问题 管线松动检查渗漏处 拧紧接头 密封卡套有缺陷更换密封卡套 渗漏 十字螺纹接头更换接头 流动样品池内有气泡用反压力调节器除去流动相 中的气体 基线上的尖峰信号 渗漏拧紧接头 漂移严重流动样品池内有气泡用反压力调节器除去流动相 中的气体 ERROR NO TEXT OF SPECIFIED STYLE IN DOCUMENT 52 症状症状可能的原因可能的原因 建议解决方法建议解决方法 流动样品池内有污染物过滤流动相和样品 用三氯 乙烯从后部冲洗流动样品池 清洁除掉粘着沉积物 柱有缺陷或是被污染更新或替换柱 检测器遭受过多冷热变化观察温度变化 检查是否漂 移 如果是 则重新放置检 波器 远离温度波动较大的 地方 流动相有过高的背景吸收使用不同的流动相或更大的 波长 流动相的降解使用新鲜的过滤过的流动相 柱中有空隙用戴纳马克斯轴向加压柱 重新填充空隙 畸形峰 柱已被污染更新柱 拖尾峰柱中有空隙 用戴纳马克斯轴向加压柱 重新填充空隙 柱超负荷减少样品体积前沿峰 在柱中形成沟流更换柱 不规则流动检查泵系统 泵中的活塞密封有问题检查活塞密封情况 必要时 进行更换密封垫 泵逆止阀出现问题检查 在必要时更换新的逆 止阀 保留时间不能重现 渗漏查找渗漏处并进行维修 样品用溶剂预先洗脱改变流动相 样品没有洗脱改变条件 体系不流动检查泵 有渗漏查找渗漏处并进行维修 检测器输出短路检查并重新设置 没有出现峰 在当前波长下样品没有吸收变换波长 记录仪量程太宽重新设置 积分仪范围太宽重新设置积分仪范围 峰很小 样品体积太小注射更多的样品 ERROR NO TEXT OF SPECIFIED STYLE IN DOCUMENT 53 症状症状可能的原因可能的原因 建议解决方法建议解决方法 注射器有渗漏检查并修理注射器 合并峰灵敏度不正常改变条件 接地不足使用接地的交流电线 外部接头面板松动拧紧外部接头面板上的滚花 螺母 电缆线接头松动拧紧接头 噪音过大 流动样品池不干净清洁流动样品池 如果以上所建议的解决方法不能排除所出现的故障 请打电话 1 800 FOR HPLC 与 LC 高效色谱技术维修处联系 也可以 Varian 办事处联系 ProStar 320 UV Vis Detector54 附录附录 规格规格 波长范围190 700 nm 谱带宽度8 nm 波长精确度 1 nm 自校准式 波长再现性 0 1 nm 波长控制通过面板或 10 mV nm 的电压输入 噪音用 1 秒响应时间 在 230 nm 处为 2 x 10 5 AU 飘移升温后 3 x 10 5 AU hr 线性相当于 1 至 10 AU 量程0 0005 到 20 000 AUFS 之间可供用户选择 自动范围超标的样品 响应时间0 01 到 10 秒之间 可供用户选择 记录仪输出100 mV FS 积分仪输出1V FS 灵敏度可以选择 灯的开 关状态经过控制面板或遥控输入 自动调零经过控制面板或遥控输入 事件标示经过控制面板或遥控输入 光源氙气闪光灯 光学部件双光束 温度范围4 to 40 C 4 到 40 C 电源需求90 264 Vac 50 60 Hz 90 264 伏 50 60 赫兹 功率消耗35 watts