妇炎宁合剂中芦丁的含量测定.doc

妇炎宁合剂中芦丁的含量测定【关键词】 妇炎宁合剂 摘要:目的 建立妇炎宁合剂中芦丁含量测定的紫外可见分光光度法。方法 以芦丁为对照品，NaNO2AlCl3NaOH为显色剂，于510 nm波长处测定。结果 芦丁在8.8844.40 g? mL-1之间线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为105.0%，RSD=0.7%。方法精密度（RSD）为0.2%（n=5）。结论 该法可用于妇炎宁合剂中芦丁的含量测定。关键词:妇炎宁合剂;总黄酮;紫外可见分光光度法;含量测定妇炎宁合剂是由鱼腥草、忍冬藤、蒲公英等9味中药组成的复方制剂，具有清热祛湿，行气、祛瘀、止痛之功效。据文献报道1，鱼腥草、忍冬藤、蒲公英等均含有黄酮类成分，因此本文以芦丁为对照品，NaNO2AlCl3NaOH为显色剂2，采用紫外可见分光光度法测定其中芦丁的含量，控制其质量。1 仪器与试药7501紫外可见分光光度计，芦丁对照品（中国药品生物制品检定所），妇炎宁合剂（由台山市人民医院提供），所用试剂均为分析纯。2 实验部分2.1 对照品溶液的制备精密称取105 干燥至恒重的芦丁对照品22.2 mg，置100 mL量瓶中，加=75乙醇适量，振摇使溶解，加=75乙醇至刻度，摇匀，即得芦丁对照液。2.2 供试品溶液的制备取妇炎宁合剂1 mL，置20 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得供试品溶液。2.3 测定波长的确定取对照品溶液和供试品溶液，按标准曲线制备项下方法显色，于600400 nm波长之间扫描，结果表明，两者均在510 nm波长处有最大吸收，故选择510 mn为测定波长。由于供试液本身有色，在510 nm波长处有吸收，故在测定供试液时，以同一浓度未加显色剂的供试液为空白对照，可消除背景吸收的影响。2.4 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL置25 mL量瓶中，分别加水3使成约5 mL，各加5NaNO2溶液1 mL，摇匀，放置6 min，加1AlCl3溶液3 mL，摇匀，放置6 min，加4NaOH溶液10 mL，摇匀，放置15 min，加水至刻度，以第一管为空白，用7501紫外可见分光光度计在510 nm波长处测定吸光度，以芦丁对照液的浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，得回归方程A0.0129C0.0088，r=0.9999，表明芦丁对照品在8.8844.40 g? mL-1范围内线性关系良好。2.5 精密度试验精密吸取对照品溶液3.0 mL置25 mL量瓶中，按“2.4”方法显色，连续测定5次，其吸收度测量值的RSD为0.2%（n=5），表明仪器精密度良好。2.6 稳定性试验取供试品溶液（批号040428），按“2.4”方法显色，每隔5 min测定吸光度，结果吸光度的RSD=07%（n=6），表明供试品溶液在30 min内稳定。2.7 重复性试验 取同一批号（批号040428）样品5份，按“2.4”方法显色，测定吸光度并计算，妇炎宁合剂含总黄酮以芦丁计，平均含量为4.063 mg? mL-1，RSD为22%（n=5），表明该法重现性较好。2.8 加样回收试验精密吸取已知含量（批号031117）供试品溶液2.5 mL 6份，分别精密加入对照品贮备液2.5 mL（芦丁浓度为0.2024 mg? mL-1），按“2.4”方法显色，测定吸光度并计算，芦丁的平均回收率为1050%，RSD=07%（n=6）。结果表明本方法准确可靠。见表1。表1 回收试验结果（略）2.9 样品测定取妇炎宁合剂样品3批，按“2.2”项下方法制备供试液，精密吸取5 mL，按“2.4”项下方法显色，测定吸光度并计算妇炎宁合剂含总黄酮以芦丁计含量，见表2。表2 样品测定结果（略）3 结论该法可用于妇炎宁合剂中总黄酮的含量测定并用于该制剂的质量控制。参考文献：1郑虎占. 中药现代研究与应用M.北京：学苑出版社，2001.108-125.2郭锡勇，唐修静，郭莉莉. 木瓜不同炮制品中总黄酮含量测定J. 贵阳医学院学报，2000，12（4）：61.3王曙，贾运涛，孙毅毅. 复方制剂水煎液中总黄酮的含量测定方法J. 华西药学杂志，1996