OIL510说明书(新).doc

OIL 510 型红外分光测油仪型红外分光测油仪 MODEL 510 Infrared Photometer Oil Content Analyzer 使使 用用 说说 明明 书书 Operation Manual 北京华夏科创仪器技术有限公司北京华夏科创仪器技术有限公司 Beijing ChinaInvent Instrument Tech Co Ltd 本企业制造计量器具许可证编号 京制 01080109 号 本产品分析方法符合下列方法标准 GB T16488 1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 本产品制造过程符合下列管理体系标准 ISO9001 2000 质量管理体系 UKAS005 QCN00187 ISO14001 环境管理体系 UKAS043 C 5085IssueNo 1 本产品的使用符合下列标准 地表水 GB3838 2002 地表水环境质量标准 污水 GB8978 1996 污水综合排放标准 注 1 使用前请详细阅读使用说明书 2 由于软件升级较快 本说明书可能与您使用的软件版本不一致 请 以制造商网站 www ChinaI 软件升级 或制造商提供 的软件备份光盘中附带的电子版 使用说明书 为准 本手册仅供 参考 3 本手册主要涉及仪器的操作使用 关于四氯化碳精制 标样配制 请参考其他手册 目 录 前言 1概述 1 1 产品特点 1 2 主要用途及适用范围 1 3 型号的组成及其代表意义 1 4 使用环境条件 2 结构特征与基本工作原理 2 1 定义 2 2 总体结构及其工作原理 3仪器技术特性 4仪器外型尺寸 重量 4 1 主机外型及安装尺寸 4 2 主机重量 5安装启动和调试 5 1 安装条件 5 2 仪器安装及注意事项 5 3 安装软件 仪器工作站 5 4 调试仪器程序 方法 5 5 验收试验项目 方法和判据 6仪器使用及注意事项 7常见问题及处理技巧 8故障分析与排除 9 仪器的运输及贮存 9 1 运输注意事项 9 2 贮存条件与注意事项 10 开箱及检查 10 1 开箱注意事项 10 2 检查内容 11 保养与维修 11 1 日常维护 保养 11 2 正常维修程序 12 其他 12 1 售后服务承诺 12 2 说明 13 附页 四氯化碳的特性 危害与处理方法 前 言 油类物质对水体的污染是全球关注的问题之一 我国每年排放近 8 万 多吨的油类污染物 国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制 水 和废水监测分析方法 第四版 中提到 我国在 九五 十五 期间对 COD 矿物油 氰化物 汞 镉 砷 铬 VI 铅排放总量实行控制和 削减 可能还需要通过几个五年计划的努力 将其排放总量削减到水域环 境容量以下 才能从根本上改善水环境 使其达到良好状态 OIL510 型 全自动红外分光测油仪是根据 GB T16488 1996 标准 用四氯化碳萃取水 中的油类物质 测定总萃取物 然后将萃取液用硅酸镁吸附 去除动 植 物油等极性物质后 测定石油类 总萃取物和石油类的含量均由波数分别 为 2930cm 1 CH2基团中 C H 键的伸缩振动 2960cm 1 CH3基团中 C H 键的伸缩振动 和 3030cm 1 芳香环中 C H 键的伸缩振动 谱带处的 吸光度 A2930 A2960和 A3030 以及校正系数 X Y Z F 再根据公式 浓 度 C X A2930 Y A2960 Z A3030 A2930 F 进行计算含量 动 植物油的 含量为总萃取物与石油类含量之差 1概述概述 1 1 产品特点 1 自动化程度高 计算机自动控制及数据处理 分析参数 Windows 界面设定 波长自动扫描 自动修正 检测过程屏幕显示 整个分析过程 全部自动完成 避免了手工测试时烦琐的样品前处理过程 2 可拆卸一体化光学系统 使仪器体积小 光程短 能量大 光路 符合红外光谱特点要求 稳定性好 信噪比高 3 电调制光源 既降低了光源发热强度以利于系统散热 同时由于 减少机械切光运动器件从而简化仪器结构 提高仪器可靠性 4 专家维护 仪器光学系统 电气系统自成一体 集成化程度高 从而提高了仪器的可靠性和可维护性 5 实时自动调零 计算机既采集光源发光时的信号 又采集光源熄 灭时的信号 实现零点实时自动调整 从而简化操作并且提高信 号的长期稳定性 6 分析效率高 仪器 30 秒钟即可完成一个油样的分析测定 具体 地说 红外分光光度法 30 60 秒 次 非分散红外光度法 2 秒 次 7 一触即发 当仪器标定后 只需轻轻按下鼠标按钮 仪器就会按 照预先选定的方法 标准曲线 重复次数完成样品的三波数 3030cm 1 2960cm 1 2930cm 1自动扫描分析 并将分析结果显示在屏幕上和记录 到预先指定的文件中 8 系统分析方法完全满足现行国家标准分析方法 GB T16488 1996 要求 萃取效率与人工分析结果相一致 不存在分析方法上的争议 9 采水样系统 采水系统采用不亲油物质 减少高浓度水样对低浓 度水样的影响 10 管路清洗 系统取样量少 每次取样只有 15mL 以利于管路 清洗 11 系统维护 系统维护工作主要就是添加萃取溶剂和更换清洗 分离膜 系统维护方便 维护工作量少 12 分析时间 每个样品分析时间只需 15 分钟 分析速度快 13 自动化 系统从样品处理 样品分析到数据处理 结果储存 自动完成 无须人工干预统进行数据调用 参数设置和分析控制 14 稳定性 系统采用零点自动跟踪技术 零点漂移少 分析结 果稳定 1 2 主要用途及适用范围 可用于地表水 地下水 生活污水 工业废水中的矿物油和动植物油 以及饮食业油烟排放检测 适用于环境监测站 水文站 石油化工 机械 汽车飞机制造等企事业单位 医药 农业科技 海洋运输等行业 1 3 型号的组成及其代表意义 OIL 5 1 0 R 扩展型代号 R 表示配有 RS 232 接口 该系列产品版本号 光路吸收分光方式 本公司产品系列代号 测油仪系列产品符号 1 4 使用环境条件 环境温度 5 35 工作时间温度变化不大于5 8h 相对湿度 不大于80 仪器应安放在无剧烈震动 无腐蚀性气体 无强电磁场干扰 通风 良好 无尘的实验室中 供电电源 220 22 VAC 50 1 Hz 2 2 结构特征与工作原理结构特征与工作原理 2 1 定义 石油类 在标准 GB T16488 1996 规定的条件下 用四氯化碳萃取 不被硅酸镁吸附 并且在波数为 2930cm 1 2960cm 1和 3030cm 1全部或 部分谱带处有特征吸收的物质 当使用其他溶剂 如三氧三氟乙烷 或吸 附剂 如三氧化二铝 5A 分子筛等 时 需进行测定值的校正 动植物油 在标准 GB T16488 1996 规定的条件下 用四氯化碳萃 取 并且被硅酸镁吸附的物质 当萃取物中含有非动植物油的极性物质时 应在测试报告中加以说明 2 2 总体结构及其工作原理 2 2 1 总体结构 OIL510 型全自动红外分光测油仪系统组成结构如图一所示 采水单元 储液单元 萃取单元 除水单元 分析单元 定量进水 定量进液 控制单元 数据处理 2 2 2 主要部件或功能单的结构 作用及其工作原理 2 储液单元 将一定量 5L 的萃取溶剂储存起来 3 定量进水 每次进水样 15mL 或 15mL 的整数倍 4 定量进液 每次进萃取溶剂 15mL 5 萃取单元 用萃取溶剂将水体中油类萃取出来 6 除水单元 将含水的萃取溶剂中的水份除去 7 分析单元 用三波数红外分光法对萃取溶剂中油含量进行测定 8 数据处理 根据萃取比计算水体中油类含量 保存分析结果 9 控制单元 整个系统的各个单元采用计算机控制 10 拟信号输出 0 5VDC 4 20mA 11 数字信号接口 RS232 IEEE485 2 2 3 基本工作原理 OIL510 型全自动红外分光测油仪是以 GB T16488 1996 水质 石油 类和动植物油的测定 红外光度法 包括 红外分光光度法 和 非分 散红外光度法 为依据 使用萃取溶剂 如四氯化碳 CCl4 按一定比例 如 1 1 2 1 3 1 1 2 1 3 将水体中的油类萃取出来 再将萃取溶剂除 水后导入比色池中 采用三波数红外分光光度法对萃取溶剂中的油类含量 进行测定 再根据萃取比换算成水体中油类的含量 石油类物质的成分非常复杂 其组成也因产地而异 石油的主要成分 是烃类 烷烃 环烷烃和芳香烃 在红外吸收光谱中 由于不同产地的 石油类物质 或多或少地存在着亚甲基 CH2基团与甲基 CH3基团及 Ar H 芳 香烃之间的比值变化 所以求出各自的校正系数 X 为亚甲基 CH2基团系 数 Y 为甲基 CH3基团系数 Z 为 Ar H 芳香烃系数 再求出亚甲基 CH2的 0 5V 输出 4 20mA 输出 RS232 接口 IEEE485 接口 MODEM 电话线 网卡 8 芯网络线 波数 2930cm 1与 3030cm 1的比值为 F 求出 F X Y Z 值后 再测定各 种石油类 使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的 定性分析 一定频率的红外线经过分子时 如果分子中某一个键的振 动频率和它一样 这个键就吸收红外线而增加能量 振动就会加强 如果 分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收 若连续改变红外线的频率 照射样品时 则通过样品吸收池的红外线 有些区域较强 有些区域较弱 从而产生了红外吸收光谱 定量分析 当某单色光通过被测溶液时 其能量就会被吸收 光强被 吸收的强弱与被测物质的浓度成比例 即符合比尔定律 A log 1 T log I0 I a b c 其中 T I I0 100 为透过率 I0为入射单色光强度 I 为透射光强度 a 为常数 b 为液层厚度 c 为样品浓度 石油类物质含量的测定 根据石油类 ISO 浓度计算公式 C X A2930 Y A2960 Z A3030 A2930 F 其中 C 石油类浓度 A2930 A2960 A3030 不同波数下的吸光度 X Y Z F 校正系数 校正系数的确定 计算公式 F A2930 H A3030 H C H X A2930 H Y A2960 H C P X A2930 P Y A2960 P C T X A2930 T Y A2960 T Z A3030 T A2930 T F 其中 A2930 H A2930 P A2930 T 分别是正十六烷 老鲛 烷 或异辛烷 甲苯 或苯 在波数为 2930cm 1处的吸光度 A2960 H A2960 P A2960 T 分别是正十六烷 老鲛烷 或异辛烷 甲苯 或苯 在波数为 2960cm 1处的吸光度 A3030 H A3030 T 分别是正十六烷 甲苯 或苯 在波数为 3030cm 1处的吸光度 C H C P C T 分别是正十六烷 老鲛烷 或异辛烷 甲苯 或苯 的浓度 以四氯化碳为溶剂配制甲苯 或苯 老鲛烷 或异辛烷 正十六烷 溶液 浓度分别为 80 20 20 毫克 升 用 4 厘米比色皿测定红外光谱的 吸光度 对正十六烷 H 及老鲛烷 P 或异辛烷 由于其芳香烃含量 为零 即 A3030 A2930 F 0 将正十六烷 H 及老鲛烷 P 或异辛烷 在波数 2930cm 1和波数 2960cm 1测得的吸光度 分别代入计算公式求出 X Y 值 然后再将 F X Y 代入计算公式求出 Z 值 3 3技术技术性能参数性能参数 测量范围 0 02 500mg L 样品分析时间 当萃取比为 1 1 最小时 7 5 分钟完成 1 个样品的全自 动分析 8 个样品 1 小时完成 当萃取比为 1 10 最大时 15 分钟完成 1 个 样品的全自动分析 8 个样品中 2 小时完成 随萃取比的不同 分析时间会 有相应的增减 检出极限 0 02mg L 准确度 5 满量程 分辨率 0 1mg L 分析部件取样量 15ml 150ml 进样杯 萃取比 1 1 1 2 1 3 1 4 等 最多可达 1 10 水样体积为溶剂固定体 积 15ml 的整数倍 并且萃取比可以根据用户需要进行更改 仪器标定 系列标准样品 环境温度 5 35 电源 220V 50Hz 500VA 4 4 外型及安装尺寸 重量外型及安装尺寸 重量 4 1 各单元尺寸 1 分析单元尺寸 550mm 长 450mm 宽 150mm 高 2 萃取单元尺寸 130mm 长 450mm 宽 700mm 高 3 进样单元尺寸 200mm 长 550mm 宽 550mm 高 4 2 各单元重量 1 分析单元重量 18kg 2 萃取单元尺寸 20kg 3 进样单元尺寸 16kg 5 5安装启动和调试安装启动和调试 5 1 安装条件 1 室内坚固的工作平台 2 电源 AC220V 500VA 仪器 50VA 电脑打印机 150VA 3 防止阳光直射和雨淋 4 无强烈电场 磁场干扰 5 2 仪器安装及注意事项 1 开仪器主机包装箱 检查装箱单与实物数量及规格是否相 符 检查工作平台是否稳固 电源是否符合要求 要有可 靠接地 2 仪器 电脑及打印机摆放到工作平台上 打开仪器上盖检 查各部连接有无松动 盖好上盖 3 接通信号线和电源线 如附图 3 将信号线接到电脑的 RS232 串行接口 打开电源进入联机操作 5 3 安装软件 仪器工作站 工作站基本配置是由一台电脑 一台喷墨打印机和软件组成 其中软 件通过厂家提供的光盘 安装在硬盘的 OIL510 子目录下 子目录在安装 时由用户自选 其结构如下 OIL510 EXE主程序 F1 TXT 保存工作站 F1 页面条件参数 STDXYZF TXT 保存校正系数 X Y Z F OIL510 BLANK TXT 保存空白能量谱文件目录 STD TXT保存标准曲线文件目录 STDCRV TXT保存标样谱图文件目录 RLT TXT保存分析结果文件目录 RLTCRV TXT 保存分析谱图文件目录 软件安装可分如下几个步骤 进入 我的电脑 放入软件光盘 双击 光盘 盘标 双击 OIL510 接 RS232 插口 打开光盘中名为 OIL510 系列 的文件夹 2 运行安装程序 显示如下窗口 点击 下一步 按钮 确定要安装的位置后点击 继续 安装程序会自动将软件安装在您的计算机上 点击 完成 按钮即可 5 4 调试仪器程序 方法 先打开主机电源微机运行 OIL510 软件 再打开微机运行 OIL510 软件 工作站页面显示 在该页面可以选择 1 OIL510 会自动选择计算机串行口 2 前处理器控制器串行口 1 或 2 3 测试项目 水体中油份浓度测定或饮食业油烟排放测定 4 分析方法 红外分光光度法 非分散红外光度法 如果选择红外分光光度法 还要设置扫描波长数 范围为 250nm 400nm 通过设置 F1 页面 起始波长 和这里的 扫描波长数 可以实现仪器的波数扫描范围为 3400cm 1 2400cm 1 如果选择非分散红外光度法 还要设置预置波数 选项为 3030 cm 1 2960 cm 1 2930 cm 1同时需要立即定位预置波数 通过主页面可进入 F1 页面 条件设定 F2 页面 标样设定 F3 页面 样品测试 F4 页面 分析结果 5 4 1 F1 页面 条件设定 用鼠标点击 F1 条件设定 按钮或按 F1 键 进入 F1 条件设定 页面 在该页面可以选择相应设置项设定有关参数 1 水体中油份浓度测定条件设定 设定仪器分析条件是为了让计算机直接测定计算得到萃取前水体中油 类的含量 需要设定的分析条件有 萃取溶剂定容体积 根据萃取后定容容量瓶实际体积设定 如 20 25 50 等 以实际操作为准 通常以 25ml 为 宜 水样体积 根据所采水体样品的体积设定 如 500 1000 等最好以 1000ml 为宜 地表水中 CCl4含量国标规定不得超过 0 05mg l 则 仪器检测 25ml 萃取溶剂中油含量不得超过 2mg l 萃取液稀释倍数 如果未知样品浓度太大时 萃取后测定浓度超 过基本测量范围 则需要进一步稀释 根据萃取定容 后进一步稀释样品的稀释倍数设定 可设 1 10 芳烃吸收阈值 由于当前所使用的油标样有两种 如使用环保局标样研究所非分散油标样 按标称 值配制 使用红外分光光度法测量时 数值偏高 因为非分散 法测定标样不包含 3030cm 1处的样品吸光值 而红外分光光度 法检测则包含 3030cm 1处的样品吸光值 因而在使用红外分光 光度法检测非分散标样时 为了消除该影响 须将芳烃吸收阈 值设定 设定值高于 3030cm 1处的样品最高吸光值 如使用国 家标准物质研究中心油标样则芳烃吸收阈值设为 0 即可 吸收光程 该项为 0 5cm 1cm 2cm 3cm 4cm 四个可选项 当选 择吸收光程也就是比色皿长度时 对应的仪器校正系数由软 件确定 该仪器的比色池长度为 4cm 允许声音提示 选择有效时在扫描分析结束后 在屏幕提示的基 础上同时有声音提示 分析结果目录可变 选择该项有效时 在 F4 分析结果页面出现选 择分析结果文件保存的驱动器和目录 如果该选项无 效时 分析结果文件只保存在 OIL 510 RLT 子目录下 厂家设置 采集延时 该项功能主要为了能采集到原始数据最有效的数 据 通常设定的数值请不要随意更改 基准波长 仪器波长定位时 需要有一个基准波长 每台仪器的基准 波长一般来说都是不一样的 仪器出厂前基本调正 仪器 背面有标示 找准仪器基准波长 用浓度为 20mg L 40mg L 之间的标准油样品 选用 F3 页面 空白液调零 项 检查能量谱图 反复修改 F1 条件设定 中的 基准波长 参数数字 点击 厂家设定 增加基准波长数字则吸收 倒峰右移 减少基准波长数字则吸收倒峰左移 努力使样品亚甲基的 吸收倒峰 即倒吸收峰最高的峰 的峰尖对准 2930 波数上 也就是倒 吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好 如下面图形所示 起始波长 在全谱扫描时 需要设定一个起始波长 一般建议起始波 长为 3200nm 长波一周 200nm 手动调节电机往长波方向旋转一周 短波一周 200nm 手动调节电机往短波方向旋转一周 基线测定 点击 厂家设定 基线测定 显示界面观查仪器稳定情 况 基线波动上下幅度以不超出红线内宽度为合格 如 上图所示 2 食业油烟排放浓度测定 在此界面可以进行关于饮食业油烟排放检测参数测定 滤桶清洗液稀释定容体积 25ml 标准状态下干烟气采样体积 V0 烟气采样器可直接给出 实测排风量 Q 测 L min 折算的工作灶头个数 n 个 单个灶头基准排风量 2000m3 h 5 4 2 F2 页面 标样设定 用鼠标点击 F2 标样设定 按钮或按 F2 键 即进入 F2 标样设定 页面 在该页面可以完成标样的设定和标准曲线的计算 浓度值 按实际配制浓度值 逐项输入 吸收值 测油仪测量值 仪器自动附置 一般来说 做出符合要求的标准曲线要分六步完成 1 取标准油分别稀释和配比出浓度由低到高的一个 标准系列油样 如 标样浓度为 0 20mg L 40mg L 60mg L 80mg L 或 0 5 1 2 4 8mg L 等 2 进入 F2 标样设定 界面 将已配好的标样浓度值由低到高输入 浓 度值 项目一栏中 3 进入 F3 样品测试 界面 将配标样用的空白四氯化碳加入比色皿中进行空白调零 并保存好空 白调零图谱以备后用 在自动保存谱图文件名处输入文件名 中英文 都可 4 调出已做好的空白调零图谱 在 标样测定 状态下依次进行浓度由 低到高的 系列标样品 的测定 用鼠标选择测量选项中的 标样测定 分析次数可以设定为 1 20 次 再 设定标样编号 STD1 8 按 开始 按钮 仪器即开始标样测定 标样测试完成后再进入 F2 标样设定 5 在完成最后一个标样测定后 点击 计算 按钮 算出曲线相关系 数 截距等参数并自动画出曲线 6 保存曲线 将曲线命名 中 英文都可 并按下 保存标准曲线 按钮即 判断做出的曲线是否符合要求或可用作试验分析 只需看刚做出的曲 线的线性关系数值是否达到 3 个 9 以上即 R 0 999 即可 如 R 值大于 3 个 9 则该曲线可用 达不到则重做曲线或重配标样 5 4 3 F3 界面 样品检测 用鼠标点击 F3 样品测定 按钮或按 F3 键 即进入 F3 样品测试 页面 在该页面可以完成未知浓度样品的分析测定 1 用鼠标选择测量选项中的 样品测定 分析次数可以设定为 1 20 次 通常为 3 次 再设定 分析结果文件名 样品名称 和 编 号 再按 开始 按钮 仪器即开始样品分析 2 打印 按下此按钮 默认打印机开始打印当前的分析谱图 3 重算 按下此按钮 工作站重新计算分析结果 4 清屏 按下此按钮 工作站清除图形框内的图形 5 谱图 按下此按钮 工作站重新显示最近分析的样 6 按吸光度计算 按下此按钮 可依据输入的吸光值计算 7 设置组织文件 按按下此按钮 可以编辑组织文件 5 4 4 F4 页面 分析结果 用鼠标点击 F4 分析结果 按钮或按 F4 键 即进入 F4 分析结果 页面 F4 分析结果页面具有如下功能 1 根据分析结果文件名查询以前测定的样品分析结果 2 输入必要的注释 单位 取样地点 水样编号 操作员 日期 时 间 3 保存 调样品分析结果 谱图 选择相应的打印内容打印项目和页面设置后 按鼠标右键打印机可以打印 分析结果报告 5 5 仪器验收试验项目 方法和判据 仪器编号出厂日期 安装人员联系电话 验收人员用户单位 验收结论验收日期 仪 器 指 标 检测项目要求 20 C 40 时 RSD 5 实测结果单项结 论 验收人 员 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 第七次 第八次 第九次 第十次 第十一次 标样 11 次测量平均 值 重 复 性 全谱扫描 相对标准偏差 RSD 空白 11 次测量 3 倍 SD 0 2 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 第七次 第八次 第九次 第十次 第十一次 检 出 极 限 全谱扫描 空白 11 次测量 3 倍标准偏差 3SD 用户意见 6 6 仪器使用及注意事项仪器使用及注意事项 6 1 波长走偏 重新用浓度为 20mg L 40mg L 之间的标准油样品 选用 F3 页面 空白液调零 项 检查能量谱 在 F1 界面增加基准波长数字则吸收倒 峰右移 减少基准波长数字则吸收倒峰左移 正确谱图 如在检测样品时发现谱峰漂移 如下图 增加基准波长 调正 注意 还要重新进行空白调零 6 2 氯化碳的检验 选用含石油类物质极底的四氯化碳做溶剂 在测油仪上使用 空 白调零 检测即可看出 首先检查配置标样用的纯度 也就是将四氯 化碳倒入 4cm 石英比色皿 选用 F3 页面 空白液调零 项 检查 能量四氯化碳谱 检查倒峰吸收是否平滑 如下图 四氯化碳好 四氯化碳不好 如果倒峰吸收过大则需要对四氯化碳纯化处理 处理方法有 水浴蒸 馏 减压蒸馏 活性碳吸附处理 建议四氯化碳采用出厂之前经过纯化处 理的红外分光测油专用四氯化碳 比如天津化学试剂二厂 南京化学试剂 一厂 再用购得的矿物油标准样品 用四氯化碳稀释成浓度为 10mg L 20mg L 40mg L 80mg L 的系列标准油样品 7 常见问题及处理技巧常见问题及处理技巧 1 外界的干扰 仪器分析过程避免强电场 强磁场 空气温度 压力强烈变化 2 卤钨灯的更换 卤钨灯是一种消耗品 有一定的使用寿命 当光源发光强度下降到仪 器无法准确测定结果时 需要更换卤钨灯 3 定性分析 OIL 510 型全自动红外分光测油仪 可以用于定性分析 测定样品 的分子光谱特性 光谱扫描范围为 2941nm 4167nm 4 注意比色池方向的选择性 测定空白溶液 标准溶液及未知样品时 一定要注意比色池的方向是一致的 同时还要保证每次测定时比色池位置的一致性 8 故障分析与排除故障分析与排除 故障现象原因分析排除方法备注 吸收峰偏移基准波长偏移重新设定基准波长 信号燥声大电压不稳 电磁 场干扰 安装稳压电源 仪器安装 在无强烈电磁场干扰的实 验室 重复性差基准波长偏移重新设定基准波长 重新空白调零 无能量扫描停滞 电机 卡住 拆开单色器底盖 用手将 丝母旋至远离电机丝杆 2 3 处 最小检出偏大四氯化碳不干净 零点不稳 选用纯净四氯化碳 重新空白调零 9 9 仪器的仪器的贮存与运输贮存与运输 9 1 贮存条件 贮存期限及注意事项 1 品在原包装条件下 室内温度要求为 5 35 相对湿度不超过 90 不含有能腐蚀物品的物质 2 产品避免接近强电场 磁场 9 2 运输注意事项 1 产品在运输保管时 避免有强烈振动 碰撞 2 产品在运输过程中要防雨 防水 10 开箱及检查开箱及检查 10 1 开箱注意事项 开箱时需要用户代表和制造厂家代表在场时当众拆箱核对装箱单与实际货物的 数量和规格是否相符 10 2 检查内容 OIL 510 型油类水质自动监测仪装箱单 名称型号规格数量单位备注 红外分光测油仪 OIL5101 台分析单元 进样单元 1 台 萃取单元 OIL5101 台 使用说明书 1 份 1111 保养与维护保养与维护 11 1 日常维护与保养 1 试剂及用量 四氯化碳 规格 分析纯 用量 15 毫升 次 盐酸 HCl 0 5 升 月 2 消耗品 分离膜 一般为 1 片 一周 视水的成分而定 3 系统维护项目 检查仪器运动部件 电磁阀 电机 是否工作正常 添加萃取溶剂 更换分离膜进行清洗 用标准样品标定仪器 1212 其他其他 12 1 售后服务承诺 1 1 年保修期规定 在用户遵守保管和使用规则的条件下 从制造厂 发货之日起 12 个月内 产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时 制 造厂应无偿地为用户修理或更换产品 2 修期内或 1 年保修期满后仪器出现故障 制造厂家接到用户通知后 在 24 小时内作出正式答复 在 1 周内到达现场 2 周内排除故障 3 仪器安装启动调试合格后的 1 年内用户操作使用和设备维护培训分 三步 第一步 安装启动时 由厂家客户服务部的工程师负责当场培 训用户单位 2 3 名操作人员 第二步 经过用户使用仪器设备 3 个月内 厂家再负责对操作使用人 员进一步的仪器操作和设备维护培训 一般为电话指导 情 况特殊厂家会派人上门服务 第三步 仪器安装启动后 1 年内 厂家会邀请用户参加由厂家组织的 集中培训 地点一般安排在北京或当地省会城市 时间一般 安排为 1 周 差旅费食宿费用用户自理 厂家不再另外收取 培训费 4 1 年保修期满后 厂家为用户提供终生维修服务 如果由用户自行 更换部件方式的维修 厂家一般只收取器件成本费或对低值器件免费 如 果需要厂家工程师上门服务 则另收差旅费 差旅费标准为从北京到用户 单位所在地往返路费 标准为火车卧铺或汽车 加维修工程师食宿补助 5 仪器控制软件免费升级服务 制造商将软件公布在公司主页上 www ChinaI 由用户自行免费下载获得 如果没有上网条件 可以向制造商免费索取升级软件光盘 1313 附页附页 附一 OIL510 全自动红外分光测油仪保修维修单 用户单位名称 仪器编号维修人员 验收人员验收结论 出现故障日期 年 月 日 故障现象描述 维修日期 年 月 日 解决方案及维修结果记录 用户对仪器质量 仪器使用 维修及时性 服务态度 服务质量反馈 意见 附二 四氯化碳的特性 危害及处理方法 本公司现生产的 OIL400 系列红外分光测油仪 在按照国家标准 GB T16488 1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 进行 校准时需使用分析纯的四氯化碳 CCL4 四氯化碳别名四氯甲烷 为无色 透明的油状易挥发的液体 溶于有 机溶剂 微溶于水 蒸气比空气重 是空气的 5 4 倍 不易燃烧 性能 较稳定 有醚样气味 受热分解产物有氯化氢 氯气 光气和二氧化碳 等 四氯化碳主要作为化工原料 有机溶剂 灭火剂 遇高温产生有毒 气体 光气 等 四氯化碳粘到皮肤上 吸收脂肪油 使皮肤干燥 四 氯化碳可经呼吸道 消化道和皮肤吸收 急性中毒主要损害中枢神经系 统 肝脏和肾脏 长期服用苯巴比受药物和饮酒者因体内代谢酶诱导剂 的作用 可使四氯化碳的毒性增强 此外 四氯化碳可增加心肌对肾上 腺素的敏感性 引起严重的心律失常 人口服 3 5ml 可中毒 吸入浓度 150 200g m3 0 5 1 小时有生命危险 使用中 一旦容器发生倾覆 破碎时 应及时处理 注意通风 用废 纺织品吸拭后 用碱性洗涤液反复冲洗 废液要专门收集并加以标识 如 溅到皮肤或眼睛 用清水冲洗或用 2 的碳酸氢钠 小苏打 溶液清洗 附三 中华人民共和国国家标准 GB T 16488 1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 1996 08 01 发布 1997 01 01 实施 国家环境保护局 国家技术监督局发布 第一篇 红外分光光度法 1 范围 1 1 主题内容 本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光 度法 1 2 适用范围 本标准适用于地面水 地下水 生活污水和工业废水中 石油类和动植物油 的测定 试料体积为 500ml 使用光程为 4cm 的比色皿时 方法的检出限为 0 1mg L 试料体积为 5L 通过富集后其检出限为 0 01mg L 2 定义 本标准采用下列定义 2 1 石油类 在本标准规定的条件下 用四氯化碳萃取 不被硅酸镁吸 附 并且在波数 2930cm 1 2960cm 1和 3030cm 1全部或部分谱带处有特征吸收的物质 注 当使用其它溶剂 如三氯三氟乙烷等 或吸附剂 如三氧化 二铝 5 分子筛等 时 需进行测定值的校正 2 2 动植物油 在本标准规定的条件下 用四氯化碳萃取 并且被硅酸 镁吸附的物质 当 萃取物中含有非动植物油的极性物质时 应在测试报告中加以说明 3 原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质 测定总萃取物 然后将萃取液 用硅酸镁吸附 经脱除动植物油等极性物质后 测定石油类 总萃取物和石油类的含量均由波数分别为 2930cm 1 CH2基团中 C H 键的伸缩振动 2960cm 1 CH3基团中 C H 键的伸缩振动 和 3030cm 1 芳香环中 C H 键的伸缩振动 谱带处的吸光度 A2930 A2960和 A3030进行计算 动植物油的含量按总 萃取物与石油类 含量之差计算 4 试剂和材料 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 和蒸馏水或等纯 度的水 4 1 四氯化碳 CCl4 在 2600cm 1 3300cm 1之间扫描 其吸光度应不 超过 0 03 1cm 比 色皿 空气池作参比 注 四氯化碳有毒 操作时要谨慎小心 并在通风橱内进行 4 2 硅酸镁 60 100 目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中 置高温炉内 500 C 加 热 2h 在炉内冷 至约 200 C 后 移入干燥器中冷至室温 于磨口玻璃瓶内保存 使用 时 称取适量的 干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中 根据干燥硅酸镁的重量 按 6 m m 的比例加适量的 蒸馏水 密塞并充分振荡数分钟 放置约 12h 后使用 4 3 吸附柱 内径 10mm 长约 200mm 的玻璃层析柱 出口处填塞少量 用萃取溶剂浸泡 并凉干后的玻璃棉 将已处理好的硅酸镁 4 2 缓缓倒入玻璃层析柱 中 边倒边轻轻敲打 填充高度为 80mm 4 4 无水硫酸钠 Na2SO4 在高温炉内 300 C 加热 2h 冷却后装入磨 口玻璃瓶中 干燥器内保存 4 5 氯化钠 NaCl 4 6 盐酸 HCl 1 18g ml 4 7 盐酸溶液 1 5 4 8 氢氧化钠 NaOH 溶液 50g L 4 9 硫酸铝 Al2 SO4 3 18H2O 溶液 130g L 4 10 正十六烷 CH3 CH2 14 CH3 4 11 姥鲛烷 2 6 10 14 四甲基十五烷 4 12 甲苯 C6H5CH3 5 仪器和设备 5 1 仪器 红外分光光度计 能在 3400cm 1至 2400 cm 1之间进行扫描操 作 并配 1cm 和 4cm 带盖石英比色皿 5 2 分液漏斗 1000ml 活塞上不得使用油性润滑剂 5 3 容量瓶 50ml 100ml 和 1000ml 5 4 玻璃砂芯漏斗 G 1 型 40ml 5 5 采样瓶 玻璃瓶 6 采样和样品保存 6 1 采样 油类物质要单独采样 不允许在实验室内再分样 采样时 应连同表面水一并采集 并在样品瓶上作一标记 用以确定样品体积 当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时 应避开漂浮在水体表面 的油膜层 在水面下 20 50cm 处取样 当需要报告一段时间内油类物 质的平均浓度时 应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定 6 2 样品保存 样品如不能在 24h 内测定 采样后应加盐酸酸化至 Ph 2 并于 2 5 C 下冷藏保存 7 测定步骤 7 1 萃取 7 1 1 直接萃取 将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中 加盐酸酸化至 pH 2 用 20ml 四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中 加约 20g 氯化钠 充分振荡 2min 并经常开启活塞排气 静置分层后 将萃取液经已放 置约 10mm 厚度无水硫酸钠 4 4 的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内 用 20ml 四氯化碳重复萃取一次 取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗 洗涤液一并流入容量瓶 加四氯化碳稀释至标线定容 并摇匀 将萃取液分成两份 一份直接用于测定总萃取物 另一份经硅酸 镁吸附后 用于测定石油类 7 1 2 絮凝富集萃取 水样中石油类和动植物油的含量较低时 采用絮凝富集萃取法 往一定体积的水样中加 25ml 硫酸铝溶液 4 9 并搅匀 然后边 搅拌边逐滴加入 25ml 氢氧化钠溶液 4 8 待形成絮状沉淀后沉降 30min 虹吸法弃去上层清液 加适量的盐酸溶液 4 7 溶解沉淀 以下步骤按 7 1 1 进行 7 2 吸附 取适量的萃取液 7 1 通过硅酸镁吸附柱 4 3 弃去前约 5ml 的滤出液 余下部分接入玻璃瓶 用于测定石油类 如萃取液需要稀 释 应在吸附前进行 也可采用振荡吸附法 步骤见附录 A 标准的 附录 注 经硅酸镁吸附剂处理后 由极性分子构成的动植物油被吸附 而非极性的石油类不被吸附 某些非动植物油的极性物质 如含有 C O OH 基团的极性化学品等 同时也被吸附 当水样中明显含 有此类物质时 可在测试报告中加以说明 7 3 测定 7 3 1 样品测定 以四氯化碳作参比溶液 使用适当光程的比色皿 在 3400cm 1 至 2400 cm 1之间分别对萃取液 7 1 和硅酸镁吸附后滤出液 7 2 进行扫描 于 3300 cm 1至 2600 cm 1之间划一直线作基线 在 2930 cm 1 2960 cm 1和 3030 cm 1处分别测量萃取液 7 1 和硅酸镁吸附 后滤出液 7 2 的吸光度 A2930 A2960和 A3030 并分别计算总萃取物 和石油类的含量 按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量 7 3 2 校正系数测定 以四氯化碳为溶剂 分别配制 100mg L 正十六烷 100mg L 姥鲛 烷和 400ml L 甲苯溶液 用四氯化碳作参比溶液 使用 1cm 比色皿 分别测量正十六烷 姥鲛烷和甲苯三种溶液在 2930cm 1 2960cm 1 3030cm 1处的吸光度 A2930 A2960和 A3030 正十六烷 姥鲛烷和甲苯三种溶液在上述波数处的吸光度均服从 于通用式 1 由此得出的联立方程式经求解后 可分别得到相应的 校正系数 X Y Z 和 F C X A2930 Y A2960 Z A3030 A2930 F 1 式中 C 萃取溶剂中化合物的含量 mg L A2930 A2960 A3030 各对应波数下测得的吸光度 X Y Z 与各种 C H 键吸光度相对应的系数 F 脂肪烃对芳香烃影响的校正因子 即正十六烷在 2930cm 1 和 3030cm 1处的吸光度之比 对于正十六烷 H 和姥鲛烷 P 由于其芳香烃含量为零 即 A3030 A2930 F 0 则有 F A2930 H A3030 H 2 C H X A2930 H Y A2960 H 3 C P X A2930 P Y A2960 P 4 由式 2 可得 F 值 由式 3 和 4 可得 X 和 Y 值 其中 C H 和 C P 分别为测定条件下正十六烷和姥鲛烷的浓度 mg L 对于甲苯 T 则有 C T X A2930 T Y A2960 T Z A3030 T A2930 T F 5 由式 5 可得 Z 值 其中 C T 为测定条件下甲苯的浓度 mg L 可采用异辛烷代替姥鲛烷 苯代替甲苯 以相同方法测定校正 系数 两系列物质 在同一仪器相同波数下的吸光度不一定完全一致 但测得的校正系数变化不大 7 3 3 校正系数检验 7 3 3 1 分别准确量取纯正十六烷 姥鲛烷和甲苯 按 5 3 1 V V 的比例配成混合烃 使用时根据所需浓度 准确称取适量的混合 烃 以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围 如 5mg L 40mg L 80mg L 等 的混合烃系列溶液 7 3 3 2 按 7 3 1 在 2930cm 1 2960cm 1和 3030cm 1处分别测量混合烃 系列溶液的吸光度 A2930 A2960和 A3030 按式 1 计算混合烃系列溶 液的浓度 并与配制值进行比较 如混合烃系列溶液浓度测定值的回 收率在 90 110 范围内 则校正系数可采用 否则应重新测定校 正系数并检验 直至符合条件为止 采用异辛烷代替姥鲛烷 苯代替甲苯测定校正系数时 用正十六 烷 异辛烷和苯 65 25 10 V V 的比例配制混合烃 然后按 相同方法检验校正系数 7 4 空白试验 以水代替试料 加入与测定时相同体积的试剂 并使用相同光程 的比色皿 按 7 3 1 中有关步骤进行空白试验 8 结果表示 8 1 总萃取物量 水样中总萃取物量 C1 mg L 按式 6 计算 C1 X A2930 Y A2960 Z A3030 A2930 F VO D l VW L 6 式中 X Y Z F 校正系数 A2930 A2960 A3030 各对应波数下测得萃取液的吸光度 VO 萃取溶剂定容体积 ml VW 水样体积 ml D 萃取液稀释倍数 l 测定校正系数时所用比色皿的光程 cm L 测定水样时所用比色皿的光程 cm 8 2 石油类含量 水样中石油类的含量 C2 mg L 按式 7 计算 C2 X A2930 Y A2960 Z A3030 A2930 F VO D l VW L 7 式中 A2930 A2960 A3030 各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤 出液的吸光度 其它符号意义同前 8 3 动植物油含量 水样中动植物油的含量 C3 mg L 按式 8 计算 C3 C1 C2 8 9 精密度和准确度 9 1 精密度 两个实验室测定石油类含量为 1 44 92 6mg L 的炼油及石油化工 废水 相对标准偏差为 1 36 9 04 单个实验室测定石油类和动植物油含量分别为 0 43mg L 和 2 17mg L 的城市生活污水 相对标准偏差分别为 14 6 和 7 80 测定石油类和动植物油含量分别为 4 35mg L 和 19 3mg L 的食品工业 废水 相对标准偏差分别为 8 50 和 1 07 9 2 准确度 单个实验室测定 100 300mg L 的炼油厂污油 回收率为 72 88 测定 100 300mg L 的成品油 回收率为 75 90 测定 80 320mg L 的混合烃 回收率为 95 101 测定石油类含量为 50 0mg L 的人工水样 当动植物油 猪油 牛 油 豆油和芝麻油 的加标量为 30 2 43 0mg L 时 回收率为 94 107 第二篇 非分散红外光度法 10 范围 10 1 主题内容 本标准规定了测定水中石油类和动植物油的非分散红外光度法 10 2 适用范围 本标准适用于地面水 地下水 生活污水和工业废水中石油类和 动植物油的测定 水样体积为 0 5 5L 时 测定范围为 0 02 1000mg L 当水样中含有大量芳香烃及其衍生物时 需和红外分光光度计进 行对比试验 11 定义 同 2 12 原理 本方法利用油类物质的甲基 CH3 和亚甲基 CH2 在近 红外区 2930 cm 1或 3 4 m 的特征吸收进行测定 13 试剂和材料 除非另有说明 分析中均使用符合国家标准的分析试剂和蒸馏水 或同等纯度的水 13 1 标准油 污染源油 受污染地点水样的溶剂萃取物 或将正十六 烷 异辛烷和苯按规定 65 25 10 V V 的比例配制 13 2 标准油贮备液 1000mg L 准确称取 0 1000g