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三草酸合铁酸钾的制备 一 实验目的 通过学习三草酸合铁 III 酸钾的合成方法 掌握无机制备的一般方法 锻炼自身分析问题解决问题的能力 二 实验原理 三草酸合铁 III 酸钾 即K3 Fe C2O4 3 3H2O 为绿色单斜晶体 溶于水 难溶于乙醇 110 C下失去三分子结晶水而成为K3 Fe C2O4 3 230 C时分解 该配合物对光敏感 光照下即发生分解 合成三草酸合铁 III 酸钾的工艺路线 合成三草酸合铁 III 酸钾的工艺路线有多种 1以铁为原料制得硫酸亚铁铵 加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁 III 酸钾 2以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁 III 酸钾 3以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁 III 酸钾 4本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁 III 酸钾 2H2O FeSO4 H2C2O4 FeC2O4 2H2O H2SO42FeC2O4 2H2O H2O2 3K2C2O4 H2C2O4 2K3 Fe C2O4 3 3H2O 三 仪器和试剂 仪器 托盘天平 分析天平 烧杯 100mL 250mL 量筒 10mL 100mL 长颈漏斗 布氏漏斗 抽滤瓶 表面皿 称量瓶 干燥器 烘箱 锥形瓶 250mL 酸式滴定管50mL 试剂 FeSO4 s 1mol L 1H2SO4溶液 1mol L 1H2C2O4溶液 饱和K2C2O4溶液 3 H2O2溶液 四 实验过程 1 溶解在托盘天平上称取4 0gFeSO4 7H2O晶体 放入250mL烧瓶中 加入1mol L 1H2SO1mL 再加入H2O15mL 加热使其溶解 2 沉淀在上述溶液中加入1mol L 1H2C2O420mL 搅拌并加热煮沸 使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀 用倾泻法洗涤该沉淀3次 每次使用25mLH2O去除可溶性杂质 3 氧化在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液 水浴加热至40oC 滴加6 H2O2溶液10mL 不断搅拌溶液并保持温度在40oC左右 使Fe II 充分氧化为Fe III 滴加完后 加热溶液至沸以去除过量的H2O2 4 生成配合物保持上述沉淀近沸状态 先加入1mol L 1H2C2O45mL 然后趁热滴加1mol L 1H2C2O42 3mL使沉淀溶解 溶液的pH值保持在4 5 此时溶液呈翠绿色 趁热将溶液过滤到一个150mL烧杯中 并使滤液控制在30mL左右 冷却 8mL乙
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