碳化硅检测标准.doc

碳化硅物理指标检测标准、检测仪器及流程产品执行标准：JIS R6001-1998检测仪器型号：美国贝克曼第三代库尔特电阻法粒度仪检测流程：1. 取样准备，密封袋、取样器械2. 查品控生产记录，记录产品名称、批次、数量、型号。3. 每吨取5个以上小样，分层次、差别性取样。4. 各个小样混合均匀，利用4等分法，混合均分4次。5. 称重，称出检验所需重量。6. 超声波分散，取微粉2g加入30ml的电解液，分散3min。7. 取样，取超声波分散瓶中部悬浮料，不准偏上或偏下。8. 库尔特分析，计数颗粒1500020000颗粒分析较为准确。9. 完成报告化学分析执行标准、主要设备及方法执行标准：GB/T3045-20031.主要设备型号及用途：设备名称型号产地用途电子精密分析天平BT125D德国精密计量电砂浴220v-400北京反应蒸发高温炉380v-1300北京游离碳检测干燥箱101型北京样品干燥蒸发皿铂金试样反应器2.一般规定 2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于3份。分析结果的差值在允许范围时，取其算术平均值为最终分析结果。2.2分析用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂或高纯试剂。 2.3除已指明溶液外，方法中所载之溶液，均系水溶液。2.4方法中未注明浓度的液体试剂均指浓溶液，如盐酸(相对密度1.19)，氨水(相对密度0.90)；未注明的固体试剂，如苏打石灰，均指原试剂。2.5溶液的百分浓度系指10 mL溶液中含溶质的质量(g)，(1+1)、(1+2)(V1+V2)等系指溶质体积与水体积之比。2.6除特殊说明外，配制试剂及分析用水，均为蒸馏水或去离子水。2.7所用分析天秤、砝码及容量器皿均须进行校正。2.8除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。2.9所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，称量之差不超过0.2mg。2.10所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗，过滤于干的容器中，干过滤均应弃去最初的滤液。3 试样的制备3.1块状磨料 用锤子在钢板上将结晶块打碎至直径小于2mm，用四分法缩分到5060g，再用钢研钵粉碎至全部通过46号筛，用磁力1015N的磁铁吸出粉碎时带入的铁质，然后放入试样袋中，在105110烘箱中烘干1h，取出放入干燥器内冷却备用。3.2粒状试样 用四分法缩取试样5060g放入试样袋中，在105110的烘箱中烘干1h，取出放入干燥器内冷却备用。 用作测定总碳的试样需粉碎至全部通过100号筛。4 游离碳的测定4.1方法提要试样在一定温度下加热，碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸收管吸收自其增重即可求得游离碳的量。4.2试剂4.2.1硫酸：相对密度1.84。4.2.2苏打石灰：颗粒状。4.2.3无水氯化钙：颗粒状。4.2.4氢氧化钾溶液：40。4.2.5玻璃棉：清洁干燥。4.3仪器及装置管式定碳炉，如图l。4.4分析步骤将管式炉的温度升至850+10，按图l装置好仪器，确保其密封性。通氧(300mL/min)15min后，称量二氧化碳吸收管(10、11)的重量。称取试样12g置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧(300mL/min)5min，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下二氧化吸收管(10、11)称量。 4.5分析结果的计算 游离碳的百分含量按式(3)计算：4.6允许误差允许误差按表3的规定。表3 %含量范围同一试验室不同试验室0.250.030.040.260.500.040.050.511.500.070.08注：当试验室没有管式炉时，称取1g试样置于巳灼烧至恒重的瓷皿中，于750+10灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值，w20以细的碳化硅试样于650+110灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。 5.碳化硅的测定5.1方法提要 试样经氢氟酸一硝酸一硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；W28以下的微粉只用氢氟酸处理。用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量。或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。5.2试剂5.2.1硫酸：(14-1)。5.2.2硝酸：相对密度1.42。5.2.3氢氟酸：不小于40。5.2.4盐酸：(1+1)、(5+95)。5.3分析步骤5.3.1对粗于W28(包括W28)试样的测定： 准确称取试样1g于铂金皿中，用少量水润湿，加硝酸10滴、硫酸(1+1)35滴、氢氟酸10mL置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸(1+1)10mL于砂浴上加热1015min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤铂皿及残留物78次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后于750士10灼烧至恒重，冷却t称量。 碳化硅的百分含量按式(5)计算：5.3.2对细于W28试样的测定：准确称取试样1g放入铂皿中，用少量水润湿，加氢氟酸10mL于砂浴上蒸发至干，再加氢氟酸5mL继续蒸发至干，保持30min，取下稍冷，加入盐酸(1+1)10mL，于砂浴上加热1015min，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热稀盐酸溶液(5+95)洗涤滤纸及残留物78次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中，灰化滤纸后65010灼烧至恒重，冷却，称重。 碳化硅的百分含量按式(6)计算：5.4 允许误差 允许误差按表5的规定。表5 %同一试验室0.30不同试验室0.406 三氧化二铁的测定6.1方法提要 在氨性溶液中pH 811.5三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用吸收光度法测定其含量。6.2试剂 6.2.1磺基水杨酸溶液：15。6.2.2盐酸：(5+95)。6.2.3氢氧化铵：相对密度0.90。6.2.4三氧化二铁标准溶液：0.1mg/mL。准确称取已烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.000g置于250mL烧杯中，加入盐酸(1+1)30mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3仪器及装置 光度计：光电光度。6.4分析步骤 吸取8.3的滤液25mL于50mL容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液(15)5mL，滴加趸氢氧化铵呈现稳定黄色，再过量810滴，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以水作参比溶液，用1cm比色皿于波长 420nm处测定其吸光度，减去空白试验的吸光度，于工作曲线上查得三氧化二铁的含量。 6.5分析结果的计算 三氧化二铁的百分含量按式(8)计算：6.6工作曲线的绘制 吸取盐酸溶液(5+95)10mL分别放入7个50 mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液(O.1mg/mL)0.00、0.50、1.00、2