实验四 小型微型反应器联合装置.doc

乙醇气相脱水制乙烯（小型微型反应器联合装置）前 言本实验装置为加压固定床及微型反应实验装置，两部分可切换使用。为详细说明，以下分两部分介绍（小型和微型基本原理一样，我们选作小型反应器。）（一）常压固定床一简 介实验室小型管式炉加热固定床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门重要的实验手段,尤其在反应工程和催化工程及化工工艺专业中使用的相当广泛。该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据,是化工研究方面不可缺少的手段。本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式，由不绣钢材料制成。床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端,并在管内插入直径1mm的垲装热电偶。加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活,恒温区较宽。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。此外，还有能与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据，还能实现计算机控制。另外，装置亦可更换不同尺寸的反应器，或者另加流化床等其它反应器。也可以在仪表内安装程序控温模块，实现温度程控。二、技术指标反应器 直径 2025mm；最高使用温度小于等于600； 催化剂装填量 1030ml ；操作压力：0.2MPa，进口无脉动平流泵，湿式流量计。 三 实验原理与简易无梯度内循环实验一样，做乙醇脱水制备乙烯，因此，实验原理也与其一致。两个实验的不同在于使用不同的反应器。三、装置流程示意图、面板布置图反应器结构四、操 作 步 骤1升温与温度控制升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。温度控制的数值给定调整仪表的 键，在仪表的下部显示出设定值。温度控制仪的使用详见说明书(AI人工智能工业调节器说明书)。 反应加热炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，而且小于中段的50-100。当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。 注意!反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它紧靠加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些(指吸热反应)。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可。也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝！待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反应），此后可进入反应阶段。2 打开H2钢瓶调整色谱仪的柱前压力至0.05MPa。确认色谱检测器有载气通过后启动色谱仪。调整柱温到85，检测室到95，待温度稳定后，打开热导池微电流放大器的开关，并调整桥电流至150Ma.3在色谱仪升温同时，打开阀恒温箱加热器开关，使之升温到110。管路也保温在110。 4打开微量进料泵，以小流量向预热炉内通入原料乙醇。 5待所有条件稳定后，取样，进气相色谱分析组成。 6在206380之间选择三到四个温度，测定出在不同条件下的数据。 六、注意事项1、必须熟悉仪器的使用方法；2、升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动；3、流量的调节要随时观查及时调节，否则温度也不容易