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药 物 化 学 实 验Experimental Medicinal Chemistry2013年03月 常用实验仪器与装置一、常用标准接口玻璃仪器1标准接口玻璃仪器标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变径接头使之连接起来。使用标准接口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其是减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。当某个部件损坏时，可以选配。标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。下面是标准接口玻璃仪器的编号与大端直径：编号101214161924293440大端直径/mm1012.514.51618.52429.234.540有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10 表示磨口大端的直径为10mm，30 表示磨口的高度为30mm。2标准接口玻璃仪器简介图2-1 为药物化学实验常用的标准接口玻璃仪器。圆底烧瓶 二颈烧瓶 三颈烧瓶 梨形烧瓶蒸馏头 克氏蒸馏头 蒸馏弯头 二口接管具支弯接管 弯接管 真空弯接管 三叉弯接管温度计套管 搅拌器套管 弯形干燥管 变径接头空气冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 恒压（滴液）漏斗图2-1 药物化学实验常用的标准接口玻璃仪器3使用标准接口玻璃仪器注意事项（1）标准口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。（3）装配时，把磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。（4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆。否则，极易造成破损。（6）磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。二、常用普通仪器 锥形瓶（三角烧瓶） 布氏漏斗 抽滤瓶 b 形熔点测定管 锥形分液漏斗 球形分液漏斗图2-2 常用普通仪器三、实验常用装置玻管 图2-3 抽滤装置 图2-4 搅拌密封装置 图2-5 气体吸收装置温度计图2-6 普通蒸馏装置接真空泵毛细管温度计图2-7 普通蒸馏装置通水蒸气F：冷凝管E：馏出液导管A：水蒸气发生器C：水蒸气导管D：蒸馏瓶B：安全管（a） 图2-8 水蒸汽蒸馏装置 图2-9 简易水蒸装置导气管温度计干燥管刺形分馏柱图2-10 分馏装置 图2-11 回流装置恒压滴液漏斗温度计 图2-12 回流滴加装置球形加液漏斗冷凝管温度计 图2-13 机械搅拌装置四、实验仪器的装配仪器装配的正确与否，对于实验的成败有很大关系。首先，在装配一套装置时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净的。否则，往往会影响产物的产量和质量。其次，所选用的器材要恰当。例如，在需要加热的实验中，如需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应为所盛反应物占其容积的1/2 左右为好，最多也应不超过2/3。第三，装配时，应首先选好主要仪器的位置，按照一定的顺序逐个的装配起来，先下后上，从左至右。在拆卸时，按相反的顺序逐个地拆卸。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置，应与大气相通，不能密闭。铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布，或缠上石棉绳、布条等。否则，容易将仪器损坏。总之，使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪，安装不正确的实验装置不仅给人感觉没有美感，而且存在潜在的危险。因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。- 9 -实验一 相转移催化制备苯甲酸一、实验目的1.了解相转移催化剂的催化原理。2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。二、合成反应式 三、实验仪器及装置加热回流装置：圆底烧瓶 回流冷凝管四、实验步骤1、加料反应 用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中放入搅拌子，然后分别加入2.7ml甲苯、0.2g十六烷基三甲基溴化铵及80ml水，搅拌加热片刻，停止加热，搅拌下分批加入高锰酸钾，回流装置中搅拌加热至沸腾，(剧烈搅拌)保持反应物溶液平稳沸腾。 当大量棕色二氧化锰沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时（无回流油洙），反应基本结束。 2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。抽滤、压干得粗产品。 产品用热水重结晶，加少量活性炭脱色。3、测熔点 文献值为121。五、实验注意事项1、高锰酸钾应分批加入，避免反应激烈而喷出。2、非均相反应应剧烈搅拌，使反应充分。 思考题1、反应结束为什么应趁热过滤？2、相转移催化的机理？3、如何鉴定所得产品的纯度4、还可用什么方法来制备苯甲酸？5反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？实验准备：药品与试剂： 甲苯2.4g (2.7ml)、高锰酸钾8g、十六烷基三甲基溴化铵0.2g 、亚硫酸氢钠5-10g、浓盐酸3-6 ml、活性炭1-2 g、纯净水200ml、冰块若干。仪器装置：100ml圆底烧瓶（19或24口）1个、回流冷凝管（19或24口）1只、100ml量筒、5 ml移液管、50-100 ml布氏漏斗1个、滤纸若干、橄榄型2-3cm搅拌子1个、100ml锥型瓶1个、集热式恒温磁力搅拌器1台、100ml滴瓶1个、500ml抽滤瓶1个、b型熔点管1个、熔点毛细管2-3根、100-200量程精密温度计1个用品用具：剪刀1把、冷凝管用空心橡胶管若干、小药勺1把、称量纸若干、乳胶管10cm实验时间安排：分2.5次（12-13节课）完成0.5次（2小时）：试验仪器准备，仪器装置讲解、试验操作流程、操作要领及注意事项，示范，各组准备原料，开始试验。1次（4小时）：实验操作，反应1次（4小时）：后处理、重结晶及产品测定实验二 扑热息痛的制备 实验指导 一、目的要求 1、通过扑热息痛的制备，熟悉芳胺乙酰化反应的基本原理和具体操作。 2、了解固体化合物精制的常用方法，掌握扑热息痛的精制方法。 3、对最终产品进行红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、碳谱的测定以确证本品的结构，并对上述图谱进行解析，掌握结构确证的具体过程。二、基本原理 对氨基酚与醋酸经乙酰化反应生成对乙酰氨基酚，反应式如下： 常用的乙酰化剂有醋酸、醋酐、乙酰氯等。 使用醋酸时，由于该反应为可逆反应，水分的存在不利于正反应的进行，为使反应完全，要蒸除稀醋酸，或反应后期加入少量醋酐使反应完全。三、主要原料 原料名称分子量规 格投料量对氨基酚109.13工业10 g冰醋酸60.05C. P16 ml醋酐102.09C. P16 ml四、操作步骤 （1）合成 将10g 对氨基酚及16ml 冰醋酸依次加入50ml 三颈瓶中，空气浴加热回流1 小时（内温约120122）。改蒸馏装置，蒸除稀醋酸至内温150，然后降温至80，再加醋酐16ml，同上法加热，回流至内温150。停止蒸馏，降温至120，反应完毕，于反应物中缓慢加水30ml，振摇使其溶解后，加人活性炭1g，煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5，析出结品，过滤，得粗品。 （2）精制 将粗品移入100ml 烧杯中，加水40ml，加10亚硫酸氢钠液0.5ml。加热，溶解后，加入活性炭1g 煮沸，趁热过滤。滤液冷却至5，析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。如颜色深可再精制。扑热息痛为白色结晶或结晶性粉末，味微苦，熔点168171，微溶于冷水，易溶于热水。 （3）结构确证 取经干燥的精品适量，进行红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、碳谱的测定，并对图谱进行解析以确证本品的结构。五、注意事项 1、反应阶段所用仪器需干燥后才可以使用。 2、趁热过滤前仪器需预热，防止结晶阻塞。 3、冰醋酸是腐蚀性液体使用时要注意安全。六、思考题 1试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点，工业生产上为何以醋酸为此反应的主要酰化剂？ 2精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题。 实验准备：药品与试剂： 对氨基酚10g、冰醋酸16ml、醋酐16ml 、活性炭1-2 g、纯净水200ml、冰块若干。仪器装置：50 ml或 100ml圆底烧瓶（19或24口）1个、回流冷凝管（19或24口）1只、50ml量筒、10 ml移液管、50-100 ml布氏漏斗1个、滤纸若干、橄榄型2-3cm搅拌子1个、100ml锥型瓶1个、集热式恒温磁力搅拌器1台、500ml抽滤瓶1