污水管理制度、规程、化验室机构.doc

蒙城金源化工有限责任公司末端污水处理管理制度2010年8月污水处理岗位安全管理制度（1）岗位操作人员和维修人员必须经过技术培训和生产实践，并考试合格后方可上岗。（2）启动设备应在做好启动准备工作后进行。（3）电源电压大于或小于额定电压5%时，不宜启动电机。（4）操作人员在启闭电器开关时，应按电工操作规程进行。（5）各种设备维修时必须断电，并应在开关处悬挂维修标牌后，方可操作。（6）雨天或冰雪天气，操作人员在构筑物上巡视或操作时，应注意防滑。（7）清理机电设备及周围环境卫生时，严禁擦拭设备运转部位，冲洗水不得溅到电缆头和电机带电部位及润滑部位。（8）操作人员应穿戴齐全劳保用品，做好安全防范工作。（9）应在构筑物的明显位置配备防护救生设施及用品。（10）严禁非岗位人员启闭本岗位的机电设备。维护保养制度1、运行管理人员和维修人员应熟悉机电设备的维修规定。2、对构筑物的结构及各种闸阀、护栏、爬梯、管道等定期进行检查、维修及防腐处理，并及时更换被损坏的照明设备。3、经常检查和紧固各种设备连接件，定期更换联轴器的易损件。4、各种管道闸阀定期做启闭试验。5、定期检查、清扫电器控制柜，并测试其各种技术性能。6、定期检查电动闸阀的限位开关、手动与电动的联锁装置。7、在每次停泵后，检查填料或油封的密封情况，进行必要的处理。并根据需要填加或更换填料、润滑油、润滑脂。8、凡设有钢丝绳的装置，绳的磨损量大于原直径10%，或其中的一股已经断裂时，必须更换。9、各种机械设备除做好日常维护保养外，还须按设计要求或制造厂的要求进行大、中、小修。10、检修各类机械设备时，根据设备的要求，必须保证其同轴度、静平衡等技术要求。11、不得将维修设备更换出的润滑油、润滑脂、实验室废水及其它杂物丢入污水处理设施内。12、维修机械设备时，不得随意搭接临时动力线。13、建筑物、构筑物等的避雷、防爆装置的测试、维修及其周期应符合电业和消防部门的规定。14、定期检查和更换消防设施等防护用品。污水操作岗位巡回检查制度1、沿巡回检查路线，细心观察、勤看、勤听、勤嗅、勤摸、勤捞垃圾、勤巡，如实对所见情况做出记录。2、巡视路线：污水集水池污水泵房生化池风机房3、白天巡视时间为9:00、11:00、13:00、15:00、17:00、19:00，夜间巡视时间为21:00、23:00、1:00、3:00、5:00、7:00各一次。4、巡视中若遇重大问题，不能自行解决的，必须尽快上报有关部门或领导，在征得有关部门或领导同意后，方可离开现场，并将发生的情况详细记录。5、若遇异常情况，须跟踪观察，详细做好记录，并向下一班作交待，以免酿成重大事故。6、做记录时，要求真实、准确、清晰，保持记录本的整洁。污染治理设施运行台帐管理制度1、岗位操作人员认真记录设施运行情况，禁止虚假记录。2、操作人员发现设施运行异常要在运行记录中作出记录，通知维修人员维修后将维修情况记载在运行记录中。3、维修人员巡查记录要真实有效，并认真签名。4、维修人员维修记录要认真，明确，保证有据可查。5、运行记录、维修记录、巡回检查记录由生产部保管，保管期限为5年，生产部要保证各项记录不丢失、不改动，保存原始记录。6、设施说明书及有关合格证等证件由安全环保科负责保管。交接班管理制度1、污水处理岗位操作人员实行两班运转。白班值班时间为7:30至18：30，夜班为至18：30至次日7：30.2、操作人员必须将本次值班期间发生或出现的一切异常情况认真做准确、翔实的记录。记录必须字迹清楚，整洁干净，不得有乱涂乱画或缺页、丢页现象。3、接班人员在接班时应检查上次值班记录情况，特别注意异常情况的记录，有情况需询问清楚，交接班人员两方都签字后交班人员方可离去。关于成立分析化验室的通知公司各部门：为了进一步搞好公司分析化验工作，经研究决定特成立分析化验室，人员组成如下：主任：王兰成员：吕晓皊 郑淑敏 王玲望以上人员各司其职，认真做好公司的分析化验工作。特此通知！蒙城金源化工有限责任公司2010年8月28日化验室仪器的管理制度1、精密仪器的管理精密仪器应按其性质、灵敏度要求、精密程度，固定房间及位置。精密仪器应与化学处理室隔开，以防止腐蚀性气体及水汽腐蚀仪器。烘箱、高温炉应放置在水泥台或坚固的角铁架上，天平及其他分析仪器应放在防震、防晒、防潮、防腐蚀的房间内。较大的仪器应固定位置，不得任意搬动，并罩上棉布作的仪器罩。确定各种电表的位置时还应注意周围应没有较强的磁场存在。小件仪器用完应收藏入仪器柜中。 定期对仪器的性能进行检查，对各项技术指标加以校验，检查结果记录在仪器技术管理卡片上。较复杂及较大型的精密仪器建立“技术档案”，装入全部技术资料，建立使用登记制度。 必须按说明书规定的操作规程使用仪器，无关人员不得随便拨动仪器的旋钮。精密仪器的拆卸、改装应经过一定的审批手续，未经审批不得任意拆卸。精密仪器的配件应妥加保管，不得挪作他用。 2、玻璃仪器的管理玻璃仪器应建立领用、破损登记制度。玻璃仪器储存时要分门别类的存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜中，要放置稳妥，高的、大的放在里面。 化学药品及危险品管理制度1、化学药品的贮存化验室需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学药品。大部分化学药品都具有一定的毒性，有的是易燃易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在药品贮藏室中，由专人保管。贮藏室应是朝北的房间，避免阳光照射室温过高及试剂见光变质。室内应干燥通风，严禁明火。危险物品应按国家公安部门的规定管理。 2、试剂溶液的管理 自己配制的试剂溶液都应根据试剂的性质及用量盛装于有塞的试剂瓶中，见光易分解的试剂装入棕色瓶中，需滴加的试剂及指示剂装入滴瓶中，整齐排列于试剂架上。排列的方法可以按各分析项目所需试剂配套排列，指示剂可排列在小阶梯式的试剂架上。 试剂瓶的标签大小应与瓶子大小相称，书写要工整，标签应贴在试剂瓶的中上部，上面刷一层蜡以防腐蚀脱落。应经常擦拭试剂瓶以保持清洁。过期实现失效的试剂应及时更换。 3、有毒易燃品管理 认真学习爆炸品、氧化剂、压缩气体和液化气体、自燃物品、遇水燃烧物品、易燃液体、易燃固体、腐蚀物品及放射性物品等有毒易燃品的理化特性，掌握应急处理措施。4、危险品的安全贮存要求： 危险品贮藏室应干燥、通风良好，分类隔离贮存，相互接触能引起燃烧爆炸及灭火方法不同的危险品应分开存放，绝不能混放。 照明设备应采用隔离、封闭、防爆型，室内严禁烟火。实验室及库房中应准备好消防器材，管理人员必须具备防火灭火知识。 化验室工作要求1、每一个分析工作者应该有严肃认真的工作态度、精密细致的观察和整齐清洁的实验习惯。 工作前应打扫实验室卫生。 2、工作应有计划，做好必要的准备，有条不紊的进行。实验仪器应放置整齐，实验台面及地面应经常保持干燥、清洁。碎滤纸等物应放在废物箱内，不得随地乱扔或倒入下水道。 3、实验工作服应经常换洗。不得在非工作时穿用，以防有害物质扩散。实验室内严禁吸烟、吃饭。不能用实验器皿盛装食物。 4、实验记录应记在专门的本子上，记录要求是：真实、齐全、清楚、整洁、规格化。应该用钢笔或圆珠笔记录，如有记错应该将原字划掉，在旁边重写清楚，不得涂改、刀刮、补贴。 5、实验记录及结果报告单应根据本单位规定保留一段时间，以备查考。 污水处理分析化验规程PH值的测定 酸度计电极电位法PH值为水中氢离子活度的负对数，即PH=-log10。PH值是环境监测中常用的和重要的检验项目之一，可直接表示水的酸碱度，天然水的PH值一般在6-9范围内。1.方法原理PH值测量常用复合电极法。方法原理介绍如下： 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成PH复合电极法。利用PH复合电极法电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的PH值。复合电极PH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样检测可准确至0.1PH单位。较精密仪器可准确到0.01 PH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值应于水样的PH值接近。2.仪器 各种型号的便携式酸度（PH）计。50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。3.试剂 用于配置标准缓冲溶液的化验室用水。4.步骤按照仪器说使用明书进行准备。将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其PH值约与第一个相差3个PH单位，如测量值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录PH值。5. 注意事项由于不同复合电极构成各异，其浸沟方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。测定时，复合电极（含球泡部分）应全部浸入溶液中。为防止空气中二氧化碳融入或水样中二氧化碳逸去，测定前不宜提前打开水样瓶塞。电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用配性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料物资等。水质碱度(总碱度重碳酸盐和碳酸盐)的测定 -酸碱指示剂滴定法水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。水中碱度的来源是多种多样的，地表水的碱度基本上是碳酸盐重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用，废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类金属水解性盐类等均为碱度组成部分，在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。碱度的测定值因使用的终点pH 值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH8.3 时，消耗的量为酚酞碱度，以酸滴定至pH 为4.44.5 时，消耗的量为甲基橙碱度。通过计算可求出相应的碳酸盐重碳酸盐和氢氧根离子的含量，对于废水污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需耍根据水中物质的组分确定其与酸作用达终点时的pH 值，然后用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数并作出解释。碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程的控制的判断性指标，若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础，有两种常用的方法即酸碱指示剂，滴定法和电位滴定法电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃确定特定pH 值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。样品采集后应在4 0C 保存分析前不应打开瓶塞不能过滤稀释或浓缩样品应于采集后的当天进行分析特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时应及时分析。1 原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3 指示水中氢氧根离子(OH-)已被中和碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-) 反应如下：OH-+H+ H2OCO32-+H+ HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的pH 值为4.44.5 指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和反应如下：HCO3+H+ H2O+CO2根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。2 试剂2.1 无二氧化碳水。用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水，或去离子水临用前煮沸15min，冷却至室温。pH 值应大于6.0 ，电导率小于2霺/cm。2.2 酚酞指示液称取1g 酚酞溶于100mL 95%乙醇中用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止2.3 甲基橙指示剂称取0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中。2.4 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3 0.0250mol/L) 。称取1.3249g(于250 烘干4h)的无水碳酸钠(Na2CO3) ，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周。2.5 盐酸标准溶液(0.0250mol/L) 。用分度吸管吸取2.1mL 浓盐(?=1.19g/mL) ，并用蒸馏水稀释至1000mL， 此溶液浓度0.025mol/L 。其准确浓度按下法标定，用无分度吸管吸取25.00mL 碳酸钠标准溶液，于250mL 锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL， 加入3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：c = 25.00 0.0250 / V式中c 盐酸标准溶液浓度(mol/L) V 盐酸标准溶液用量(mL)5 仪器5.1 酸式滴定管25mL。5.2 锥形瓶250mL。6 操作步骤6.1 分取100mL 水样于250mL 锥形瓶中，加入4 滴酚酞指示液，摇匀当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进行下项操作。6.2 向上述锥形瓶中加入3 滴甲基橙指示液，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。7 结果计算水质氯化物的测定-硝酸银滴定法1 范围：本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法，本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水，本方法适用的浓度范围为10500mg/L 的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L 时有干扰铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。2 原理：在中性至弱碱性范围内(pH6.510.5) 以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度氯离子首先被完全沉淀出来后然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀产生砖红色指示滴定终点到达该沉淀滴定的反应如下：Ag+Cl AgCl2Ag+CrO42- Ag2CrO4 (砖红色)3 试剂：分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L3.2 过氧化氢(H2O2) 30%。3.3 乙醇(C2H5OH) 95%。3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L。3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L。3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾KAl(SO4)2 12H2O于1L 蒸馏水中加热至60然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500600 下灼烧4050min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL 用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL 贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度用吸管准确吸取25.00mL 氯化钠标准溶液(3.7)于250mL 锥形瓶中加蒸馏水25mL 另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL 作空白各加入1mL 铬酸钾溶液(3.9) 在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg 氯化物(Cl-)。3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成摇匀静置12h 然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。4 仪器：4.1 锥形瓶250mL4.2 滴定管25mL 棕色4.3 吸管50mL 25mL5 试样制备：采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。6 操作步骤：6.1 干扰的排除。若无以下各种干扰此节可省去。6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL 或取适量水样稀释至150mL 置于250mL 锥形瓶中加入2mL 氢氧化铝悬浮液(3.6) 振荡过滤弃去最初滤下的20mL 用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH 值至89 置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600 下灼烧1h 取出冷却后加10mL 蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH 值到7 左右稀释至50mL。6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL 煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至7080 以除去过量的过氧化氢。6.2 测定：6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL 蒸馏水作空白试验。6.2.2 如水样pH 值在6.510.5 范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。6.2.3 加入1mL 铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点同法作空白滴定。注1 铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早在50100mL 滴定液中加入1mL 5 铬酸钾溶液使CrO42-浓度为2.6 10-35.2 10-3mol/L 在滴定终点时硝酸银加入量略过终点可用空白测定值消除。7 结果计算：氯化物含量c (mg/L)按下式计算：（V1-V2）MV35.5 （mg/L）式中：V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量mL。V2 试样消耗硝酸银标准溶液量Ml。M硝酸银标准溶液浓度mol/L。V试样体积mL。氨氮的测定 -纳氏试剂比色法1 范围1.1 本方法适用于生活饮用水地面水和废水1.2 样品中含有悬浮物余氯钙镁等金属离子硫化物和有机物时会产生干扰含有此类物质时要作适当的预处理以消除对测定的影响。1.3 范围最大试份体积为50mL 时铵氮浓度CN 可达2mg/L1.4 最低检出浓度1.4.1 目视法试份体积为50mL 时最低检出浓度为0.02mg/L1.4.2 分光光度法试份体积为50mL 使用光程长为10mm 比色皿时最低检出浓度为0.05mg/L。1.5 灵敏度使用50mL 试份光程长为10mm 比色皿CN 1.0mg/L 给出的吸光度约为0.2 个单位2 原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物该络合物的色度与铵氮的含量成正比可用目视比色或者用分光光度法测定。3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1 制备的水。3.1 水无氨按下述方法之一制备3.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中每升流出液中加入10g 同类树脂以利保存。3.1.2 蒸馏法在1000mL 蒸馏水中加入0.1mL 硫酸( 1.84g/mL) 并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前50mL 馏出液然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中每升收集的馏出液中加入10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型) 以利保存。3.2 纳氏试剂（配方有二）3.2.1 二氯化汞碘化钾氢氧化钾(HgCl2 KI KOH)称取15g 氢氧化钾(KOH) 溶于50mL 水中冷至室温，称取5g 碘化钾(KI) 溶于10mL 水中在搅拌下将2.5g 二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加入于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时充分搅拌混和并改为滴加二氯化汞饱和溶液当出现少量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加在搅拌下将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中并稀释至100mL 于暗处静置24h 倾出上清液贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧存放暗处此试剂至少可稳定一个月。3.2.2 碘化汞碘化钾氢氧化纳(HgI2 KI NaOH)称取16g 氢氧化钠(NaOH) 溶于50mL 水中冷至室温，称取7g 碘化钾(KI)和10g 碘化汞(HgI2) 溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL 贮于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。3.3 酒石酸钾钠溶液。称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6 4H3O) 溶于100mL 水中加热煮沸以驱除氨充分冷却后稀释至100Ml。3.4 铵氮标准溶液CN 1000g/mL称取3.819 0.004g 氯化铵(NH4Cl 在100105 干燥2h) 溶于水中移入1000mL 容量瓶中稀释至刻度。3.5 铵氮标准溶液CN 10g/mL吸取10.00mL 铵氮标准溶液(3.4)于1000mL 容量瓶中稀释至刻度临用前配制。3.6 10 (m/V)硫酸锌溶液称取10g 硫酸锌(ZnSO4 7H2O) 溶于水中稀释至100mL3.7 25 (m/V)氢氧化钠溶液称取25g 氢氧化钠(NaOH) 溶于水中冷至室温稀释至100mL。3.8 0.35 (m/V)硫代硫酸钠溶液称取3.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 或Na2S2O3 5H2O) 溶于水再稀释至1000mL。3.9 淀粉碘化钾试纸称取1.5g 可溶性淀粉于烧杯中用少量水调成糊状加入200mL 沸水搅拌混匀放冷，加0.5g 碘化钾(KI)和0.5g 碳酸钠(Na2CO3) 用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出凉干，装棕色瓶中密封保存。4 仪器常用实验室仪器及分光光度计。5 采样及样品5.1 实验室样品实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析不然要在25 下存放用硫酸(1.84g/mL)将样品酸化至pH 2 亦有利于保存但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染应注意防止。5.2 试份清洁样品可直接从中取50mL 作为试份含有悬浮物或色度深的样品在预处理后(6.1) 再从中取50mL(或取适量稀释至50mL)作为试份。6 操作步骤6.1 预处理样品中含有悬浮物余氮钙镁等金属离子硫化物和有机物时对比色测定有干扰处理方法如下。6.1.1 除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液(3.8) 每0.5mL 可除去0.25mg 余氯也可用淀粉碘化钾试纸(3.9)检验是否除尽余氯。6.1.2 凝聚沉淀100mL 样品中加入1mL 硫酸锌溶液(3.6)和0.10.2mL 氢氧化钠溶液(3.7) 调节pH 约为10.5，混匀放置使之沉淀倾取上清液作试份必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液20mL。6.1.3 络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液(3.3) 可消除钙镁等金属离子的干扰。6.1.4 蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后样品仍浑浊和带色则应采用蒸馏法(见附录A)6.1.5 低pH 下煮沸蒸馏中某些有机物很可能与氨同时被馏出对测定仍有干扰其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH 下采用煮沸而除之。6.2 测定取试份于50mL 比色管中加入1mL 酒石酸钾钠溶液(3.3) 摇匀再加入纳氏试剂1.5mL(3.2.1)或l.0mL(3.2.2) 摇匀放置10min 后进行比色若色度很低采用目视比色一般在波长420nm 下用光程长20mnl 比色皿以水作参比测定试份的吸光度。6.3 空白试验用50mL 水代替试份按6.2 进行处理注此步骤只用于分光光度法。6.4 校准6.4.1 目视比色法：在6 个50mL 比色管中分别加入0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00mL 铵氮标准溶液(3.5)再加水至刻度按6.2 显色后进行目视比色。6.4.2 分光光度法：在8 个50mL 比色管中分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 铵氮标准溶液(3.5) 再加水至刻度按6.2 显色后进行分光光度测定将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度便得到校正吸光度以校正吸光度为纵坐标铵氮质量mN 为横坐标绘制校准曲线。化学需氧量的测定(COD) -重铬酸盐法1 范围本方法规定了水中化学需氧量的测定方法。本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大1000mg/L(稀释后)的含盐水。2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4 试剂除非另有说明实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯。4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯。4.3 硫酸(H2SO4)分析纯 比重1.84g/Ml。4.4 硫酸银硫酸试剂向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1) 放置12 天使之溶解并混匀，使用前小心摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液；4.5.1 浓度为c 1/6 K2Cr2O7 = 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将12.258g 在105oC干燥2h后的优级纯重铬酸钾，溶于水中稀释至1000mL.4.5.2 浓度为c 1/6 K2Cr2O7 = 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：4.6.1 浓度为c (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，溶解39.5g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸(4.3) 待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1),准确标定此溶液(4.6.1)的浓度,取10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1),置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 0.2510.00/V式中: c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为 c (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1 条的溶液稀释l0 倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c (KC6H5O4) 2.0824 mmol/L 称取105 oC时干燥2h的邻苯二甲酸氢(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g 氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)，故该标准溶液的理论COD 值为500mg/L。4.8 试亚铁灵指示剂：称取1.458gl邻菲啰啉(1，10 -phenanathroline monohy drate)指示剂，0.695g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于水50 mL中， 溶解加水稀释至100mL，储存于棕色瓶内。4.9 防爆沸玻璃珠。5 仪器常用实验室仪器和下列仪器5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2 加热装置5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管。6 试料的准备将试样充分摇匀取出20.0mL作为试料。7 操作步骤7.1 对于COD 值小于50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)，氧化加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。7.3 对于污染严重的水样可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂放入10-15mm 硬质玻璃管中，摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色，如呈蓝绿色，应再适当少取试料, 重复以上试验直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当的稀释倍数。7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20.0mL。7.5 空白试验: 按相同步骤以20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6 校核试验按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD 值用以检验操作技术及试剂纯度，该溶液的理论COD 值为500mg/L 如果校核试验的结果大于该值的96%即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求。7.7 去干扰试验无机还原性物质，如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L 时COD 的最低允许值为250mg/L 低于此值结果的准确度就不可靠。7.8 水样的测定于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9) 摇匀，将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端接通，冷凝水从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银硫酸试剂(4.4) ，以防止低沸点有机物的逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀，自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后用2030mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后加入3 滴试亚铁灵指示剂(4.8) ，用硫酸亚铁铵标准溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。7.9 在特殊情况下需要测定的试料在10.0mL 到50.0mL 之间试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。表1 不同取样量采用的试剂用量样品量mL。水样的体积0.2500mol/LK2rO7溶液H2SO4-Ag2SO4溶液HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O滴定前总体积（ml）（ml）（ml）( g)(mol/L)（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503508 结果计算以mg/L计的水样化学需氧量计算公式如下: COD mg /L=( V1- V2) C81000/ V0式中c 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度mol/LV1 空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积ml。V2 试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mL。V0 试料的体积mL。8 O2 的摩尔质量。测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1) 当计算出COD值，小于10mg/L时应表示为COD 10mg/L。水质悬浮颗粒物的测定（玻璃丝滤纸过滤-称重法） 水质悬浮颗粒物的测定玻璃丝滤纸过滤-称重法1 适用范围 本方法适用于原水、废水和排放物中的悬浮颗粒物的测定。2 原理概要使用真空或压力过滤装置，样品滤过一玻璃丝滤纸。然后滤纸在105下干燥，通过称重测定滤纸上残留物的质量。3 主要仪器和试剂3.1 仪器真空或压力过滤装置，硼硅酸盐玻璃纤维滤纸，干燥箱，分析天平，干燥架。3.2 主要试剂悬浮液（自配标准物），纤维素悬浮液（校准用标准物）。4 过程简述4.1 采样采样可参考ISO 5667-2。最好用透明材料的瓶子采样。采样后尽快分析，不要加任何添加剂。4.2 操作步骤:使样品达到室温。使一滤纸与周围的空气达到湿度的平衡，称重。将此滤纸放到过滤装置的漏斗中，将此装置与真空连接。剧烈的振摇采样瓶，立即一次性倒出适量的样品于一量筒中。过滤样品，用蒸馏水洗量筒并用这部分洗滤纸。用水洗漏斗内壁。滤纸基本干了之后，放掉真空，小心将滤纸从漏斗上取下，把滤纸放在干燥架上，放入干燥箱中在1052干燥12 小时。将滤纸从炉中取出，将其与周围的空气达到平衡，称重。也可用纯水湿润定性中速滤纸，放入称量瓶中，打开称量瓶盖放入烘箱中，在1052的温度下干燥3小时，取出，冷却3-5分钟后，称重，计下重量为m1然后将水样过滤，将过滤后的滤纸连同称量瓶一起放入烘箱中，打开称量瓶盖，在1052的温度下干燥3小时后，取出，冷却3-5分钟，称重，计下重量为m2.备注:水中的悬浮物质是颗粒直径约在10-4mm以上的颗粒。肉眼可见。这些微粒主要是由泥沙、沾土、原生动物、藻类、细菌、病毒、以及高分子有机物等组成，常常悬浮在水流之中，水产生的浑蚀现象，也都是由此类物质所造成。这些微粒很不稳定，可以通过沉淀和过滤而除去。水在静置的时候，重的微粒（主要是砂子和粘土一类的无机物质）会沉下来。轻的微粒（主要是动植物及其残骸的一类有机化合物）会浮于水面上，用过滤等分离方法可以除去。悬浮物是造成浊度、色度、气味的主要来源。它们在水中也不稳定，往往随着季节、地区的不同而变化。 水质总磷的测定（钼酸铵分光光度法）1 范围本方法用过硫酸钾或硝酸一高氯酸为氧化剂将未经过滤的水样消解用钼酸铵分光光度测定总磷总磷包括溶解的颗粒的有机的和无机磷本方法适用于地面水污水和工业废水取25mL 试料本方法的最低检出浓度为0.01mg/L 测定上限为0.6mg/L在酸性条件下砷铬硫干扰测定2 原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸一高氯酸使试样消解将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物3 试剂本方法所用试剂除另有说明外均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 硫酸H2SO4 密度为1.84g/mL3.2 硝酸HNO3 密度为1.4g/mL3.3 高氯酸HClO4 优级纯密度为1.68g/mL3.4 硫酸H2SO4 1+13.5 硫酸约c 1/2 H2SO4 =1mol/L 将27mL 3.1 加入到973mL 水中3.6 氢氧化钠NaOH 1mol/L 将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL3.7 氢氧化钠NaOH 6mol/L 将24g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL3.8 过硫酸钾50g/L 溶液: 将5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水并稀释至100mL3.9 抗坏血酸100g/L 溶液溶解10g 抗坏血酸(C6H8O6)于水中并稀释至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中在冷处可稳定几周如不变色可长时间使用3.10 钼酸盐溶液溶解13g 钼酸铵 NH4 6Mo7O24_ 4H2O 于100mL 水中溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7_ 1/2H2O 于100mL 水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸3.4 中加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀此溶液贮于棕色试剂瓶中在冷处可保存两个月3.11 浊度色度补偿液混合两个体积硫酸3.4 和一个体积抗坏血酸溶液3.9 使用当天配制3.12 磷标准贮备溶液称取0.2197 0.001g 于110 干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4 用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中加入大约800mL 水加5mL 硫酸3.4 用水稀释至标线并混匀1.00mL 此标准溶液含50.0g 磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月3.13 磷标准使用溶液将10.0mL 的磷标准溶液3.12 转移至250mL 容量瓶中用水稀释至标线并混匀1.00mL 此标准溶液含2.0g 磷使用当天配制3.14 酚酞10g/L 溶液0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅1.11.4kg/cm24.2 50mL 具塞(磨口)刻度管4.3 分光光度计注：所有玻璃器皿均应用盐酸或硝酸浸泡5 试样制备5.1 采取500mL 水样后加入1mL 硫酸(3.1)调节样品的pH 值使之低于或等于1 或不加任何试剂于冷处保存注：含磷量较少的水样不要用塑料瓶采样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上5.2 试样的制备:取25mL 样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2) 取时应仔细摇匀以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样如样品含磷浓度较高试样体积可以减少6 操作步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验用水代替试样并加入与测定时相同体积的试剂6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL 过硫酸钾(3.8) 将具塞刻度管的盖塞紧后用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定) 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热待压力达1.1kg/cm2 相应温度为120 时保持30min 后停止加热待压力表读数降至零后取出放冷然后用水稀释至标线注：如用硫酸保存水样当用过硫酸钾消解时需先将试样调至中性6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解取25mL 试样5.1 于锥形瓶中加数粒玻璃珠加2mL 硝酸3.2 在电热板上加热浓缩至10mL 冷后加5mL 硝酸3.2 再加热浓缩至10mL 放冷加3mL 高氯酸3.3 加热至高氯酸冒白烟此时可在锥形瓶上加小漏头或调节电热板温度使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态直至剩下34mL 放冷加水10mL 加1 滴酚酞指示剂3.14 滴加氢氧化钠溶液3.6 或3.7 至刚呈微红色。再滴加硫酸溶液3.5 使微红刚好退去充分混匀移至具塞刻度管中4.2 用水稀释至标线注 ：用硝酸高氯酸消解需要在通风橱中进行高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险需