硫代硫酸钠的制备,定性和定量分析.doc

实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析一、实验目的1、 了解非水溶剂重结晶的一般原理2、 掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、 练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、 运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、 掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、 了解利用差热、红外进行化合物的结构分析7、 综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。2硫代硫酸钠的制备 (1)Na2CO3+SO2 =Na2CO3+CO2 (2)Na2S+SO2+H2O=NaSO3+H2S (3)2H2S+SO2=3S+2H2O(4)Na2SO3+S=Na2S2O3 总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO23定量分析IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-4红外光谱分析 红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。65.差热分析试样在程序控制温度下，由于化学或物理变化产生热效应引起试样温度变化， 用差热分析仪或差热扫描量热计记录试样与参比物的温度差和相应温度的关系，即DTA曲线。在DTA曲线上可求得试样中硫磺吸热峰面积A。峰面积与物质质量m成正比，在相同的试验条件下，具有相同的比例常数K。K=mA， m一代表试样质量，mg A一代表硫代硫酸钠吸热峰面积，mm2。4三、实验步骤1、硫化钠的重结晶纯化取粉碎的工业级九水硫化钠110g装进500mL的烧瓶中,再加入300mL95%(体积分数)酒精,将烧瓶放在水浴锅上,烧瓶上装一支300mm长的球形冷凝管,并向冷凝管中同入冷却水(装置如图1)水浴锅的水保持沸腾回流约40min,停止加热并使烧瓶在水浴锅上静置5min.然后取下烧瓶,用两层滤纸趁热抽滤,以除去不溶性杂质,将滤液转入一只500mL的烧杯中,不断搅拌以促使硫化钠晶体大量析出.在放置一段时间,冷却至室温.冷却后倾析出上层母液.硫化钠晶体每次用少量95%(体积分数)的酒精在烧杯中用倾析法洗涤一至二次,然后抽滤.抽干后,再用滤纸吸干.母液装入指定的回收瓶中.按本方法制得的产品组成相当于Na2S 5H2O. 1图12、硫代硫酸钠的制备称取提纯后的硫化钠30g并根据化学反应方程式计算出所需碳酸钠的用量,按此用量进行称量.然后将硫化钠和碳酸钠(10g)一并放入250mL锥形瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解(可微热,促进溶解).按图2安装制备硫代硫酸钠的装置.图2 硫代硫酸钠的制备装置图1 分液漏斗2 蒸馏瓶3 温度计4 三口瓶5 电磁搅拌器6 吸收瓶在分液漏斗中,注入浓盐酸,蒸馏烧瓶中加入亚硫酸钠固体(比理论稍多些),以产生二氧化硫气体,在碱吸收瓶中注入6摩尔每升的NaOH溶液,以吸收多于的二氧化硫气体.打开分液漏斗,注入浓盐酸,使盐酸缓慢滴下,打开螺旋夹.适当调节螺旋夹(防止倒吸).使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S-Na2CO3溶液中,并用电池搅拌器搅动.随着二氧化硫气体的通入,逐渐有大量浅黄色的硫析出5.继续通二氧化硫气体,反应进行约半小时,溶液的pH值接近7时(注意不要小于7),停止通入二氧化硫气体,过滤所得的硫代硫酸钠溶液.然后将其转移至烧杯中,进行浓缩,直至溶液中有一些晶体析出时,停止蒸发,冷却.使Na2S2O3.5H2O结晶析出,过滤.将晶体放在烘箱中,在40度干燥4060min. 1防止二氧化硫泄漏问题在制备硫代硫酸钠的过程中,二氧化硫气体的泄漏来自以下几个方面:系统气密性不好;尾气吸收不完全;取样检查和拆卸制备二氧化硫气体装置。 (1) 为了防止取样时二氧化硫的泄漏,在装硫化钠、碳酸钠混合溶液的三口烧瓶上配置一个带有玻璃管的橡皮塞。在不影响电磁搅拌的情况下,将玻璃管下端插入液体中。该玻璃管作为套管可插入吸管取样。这样就避免了多次打开塞子取样,将大大降低了二氧化硫气体的泄漏量,同时使取样检查也更加方便。(2) 防止因拆卸造成的二氧化硫气体的泄漏问题硫代硫酸钠制备结束后,由于蒸馏瓶中反应尚未完全终止,且瓶中存留较多的二氧化硫气体。当拆卸装置时,就会有大量的二氧化硫气体逸出。在实验完成后将事先配置的氢氧化钠溶液迅速倒入蒸馏烧瓶中。这样降低了二氧化硫气体的逸出量。2 3防止倒吸在橡皮管上夹一夹子检验气密性为防止气体泄漏试验前进行检验气密性，并在接口处涂抹凡士林3、硫代硫酸钠的定性、定量分析 定性分析：称取1gNa2S2O35H2O克试样，溶于10ml蒸馏水中用玻璃棒蘸取少量溶液蘸在Pb(Ac)2 试纸上，观察是否变色，若不变色或不变暗，即符合标准。 定量分析:：（1） 0.1mol/L Na2S2O3溶液500ml（2）0.1mol Na2S2O3 溶液的标定在分析天平上用减量法准确称取KIO3 3份，每份重量约 0.1 g ，各置于250ml锥形瓶中，加30ml左右去离子水，使KIO3 完全溶解。 每份在滴定前先加入25ml KI 溶液(将4.15gKI固体用蒸馏水定容至250ml)及6molL-1 HCl 溶液5ml，摇匀后，立即用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色，再加入2gL-1 淀粉溶液5ml，颜色由浅黄色转变为深蓝色，再继续用 Na2S2O3 溶液滴定至恰好无色（淀粉质量不好时呈浅紫色）时即为终点。根据所消耗的Na2S2O3 溶液的体积数，计算出Na2S2O3 标准溶液的浓度。4、硫代硫酸钠的差热及红外分析（一）红外分析： 1.准备工作 （1）打开红外分光广度季电源开关，预热20分钟。打开电脑。 （2）用无水乙醇棉球擦洗玛瑙研钵，用红外烘灯烘干。2.式样的制备 （1）样品处理 取样品12mg,加大约100倍样品量的溴化钾俞玛瑙研钵中研磨，在红外烘灯下边烘边研。一般样品用力研磨20分钟，高分子样品需更长时间。（2）装模 取出模具，准备套上模膛，放好垫片，将制好的样品均匀的抖入模膛内，样品量以压成片为易成片否认基础上越薄越好。再放入另一个垫片，装上插杆。 （3）压片 将模具置于压片机工作台中，旋动压力丝杆将模具頂禁，顺时针关闭放油阀，摇动油泵把手使压力上升至15Mpa，保持5min。 （4）脱模 逆时针拧开放油阀，旋松压力丝杆，轻轻地取出模具，与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。3.吸收光谱扫描（1）打开灯电源 （2）点击GRAMS AI图标，红外分光光度计软件（3）背景扫描：点击COLLECT collect background。Spc进入自己的文件夹，并输入文件名保存， background ok collect ，地背景图（4）样品图谱扫描：将样品放在仪器的样品夹上，点击collect collect normal %trans输入样品名，ok collect得到样品的红外光谱图。（5）图谱后处理：点击edit peak picker shou peak marks for all trace 选择合适的参数，给图谱标峰。（6）将压片货研钵擦洗干净，收拾桌面。关机4.结束工作（1）关闭红外工作软件，电脑电源（2）用水清洗玛瑙研钵，不锈钢镊子，药匙，然后用酒精棉球擦拭，在红外烘灯下烘干（3）清洗台面。填写仪器使用记录5图谱分析 指出测量物品的主要官能团或化学键的特征峰6四仪器与试剂硫化钠重结晶：名称纯度规格九水硫化钠工业级500g酒精分析纯500ml蒸馏水（2）仪器名称规格数量烧瓶500ml2水浴锅一台公用球型冷凝管300mm1铁架台及铁夹1胶头滴管量筒100ml1滤纸若干天平公用布式漏斗1抽滤机公用烧杯50ml1烧杯100ml2硫代硫酸钠制备部分实验仪器名称规格数量天平公用锥形瓶250ml2分液漏斗1铁架台1电池搅拌器1螺旋夹1小磁体1 三口瓶250ml2蒸馏烧瓶1量筒100ml1容量瓶 250ml1滤纸抽滤机1布氏漏斗1烧杯500ml1烧杯100ml2橡皮管橡皮接口4通气导管6玻璃棒 2药品名称用量规格九水硫化钠110g工业级碳酸钠10gAR浓盐酸500mlAR氢氧化钠AR亚硫酸钠60gAR仪器：红外光谱部分实验：名称规格数量红外光谱仪Mb1041压片机1模具和样品1玛瑙研钵1不锈钢药匙1不锈钢镊子1红外烘灯1棉球少许试剂：名称用量纯度Na2S2O35mgAr无水乙醇ArKBr光谱纯硫代硫酸钠的定量分析部分实验：仪器名称规格数量烧杯500ml1分析天平1锥形瓶250ml3量筒10ml1碱式滴定管50ml1滴管1移液管25ml1容量瓶250ml3药品：名称用量纯度Na2S2O36.95g分析纯KIO30.24g分析纯KI溶液50ml10%HCl溶液30ml6molL-1淀粉溶液20ml2gL-1浓盐酸1000ml1硫代硫酸钠的定性分析部分实验仪器名称规格数量Pb(Ac)2 试纸1烧杯100ml1天平1玻璃棒1差热分析仪器： WCT一2A差热分析仪或差示扫描量热计：温度分值小于等于05 ；坩埚：材质为氧化铝，006ml；分析天平：精确到01ing 4药品：硫代硫酸钠实验现象及结果分析1. 硫化钠的重结晶纯化实验现象现象说明白色溶液在水浴加热后变为橘黄色加热后 硫化钠溶于乙醇抽滤后有灰色杂质固体,滤液为淡黄色液体底部有橙色液体部分硫析出溶于乙醇搅拌后为黄绿色澄清液体,液体逐渐冷却很久没有固体析出,放在冷水中冷却很久有白色晶体析出,瞬间析出大量白色晶体随温度不断降低溶解度变小,析出少量晶体后存在凝结核所以大量晶体析出2. 硫代硫酸钠的制备实验现象现象说明滴入浓盐酸后Na2S-Na2CO3溶液中产生气泡,溶液有淡黄色变为浑浊的橘黄色(1)Na2CO3+SO2 =Na2CO3+CO2 (2)Na2S+SO2+H2O=NaSO3+H2S (3)2H2S+SO2=3S+2H2O(4)Na2SO3+S=Na2S2O3浑浊的橘黄色为产生了硫固体随着反应进行颜色变淡硫固体与Na2SO3 反应生成了Na2S2O3 . 反应过程中闻到了臭鸡蛋的气味 颜色由米灰色变为乳白色反应基本结束,生成了大量Na2S2O3 拆装置时闻到了刺激性的气味3. 硫代硫酸钠的定量分析实验现象实验说明加入盐酸后溶液呈紫黑色底部存在黑色固体IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O随着滴定的进行溶液逐渐变为透明的橙色,底部仍然存在黑色固体I2+2S2O32-=2I-+S4O62-I2未反应完全 溶液变为褐红色底部存在固体溶液变为浅黄色加入淀粉溶液变为透明的紫黑色I2遇淀粉变蓝随着滴定的继续溶液变为淡紫色直至无色反应结束I2消失 实验数据记录及处理五水硫酸钠的产率:滴定次数标定所用Na2S2O3 溶液体积(ml)KIO3 的质量(g)五水硫酸钠的纯度129.080.104489.79%228.010.101190.28%328.110.101290.05%五水硫酸钠的平均纯度=89.79%+90.28%+90.05%/3=90.04% 差热分析参考文献：1陈烨璞.无机及分析化学实验.化学工业出版社2李芳. 硫代硫酸钠制备方法的优化.实验技术与管理2005 57-583邱广敏. 硫代硫酸钠制备实验的改进.实验室研究与探索 1998 年第3 期4周 强. 差热法测定混合药中硫磺含量. 花炮科技与市场 2003 第38期5 胡小莉.用硫粉和亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的反应条件探讨. 西南师范大学学(自然科学版) 第22卷6 仪器分析实验.江南大学化学与材料工程学院 实验讨论 实验体会初步的尝试使我们体会到设计性实验模拟科研式教学的训练不仅使学生的检索阅读文献的能力、综合操作能力、科技写作能力得到提高,而且大大激发了学生探究问题的兴趣,很好地发展了他们的创新思维有利于全面提高学生的素质,而且由于给了学生充分的自主权,使每一个学生都能最大可能地发挥自己的聪明才智,也增强了学生学习的积极性、主动性和自觉性.许多学生设计的实验很有新意,有应用价值.有些内容我们准备在今后的教学中使用.我们的教学实践使我们坚信：给学生机会,学生会做的更好.为了培养学生的观察能力、想象能力和创新能力,我们对无机化学实验课教学进行了改革,首先从优化实验教学内容入手，删去了一些重复性、验证性的实验内容,增加了由学生独立设计实验、自行准备实验并进行的试验,要求展示实验结果以及写出改进实验论文的内容,经过这一过程的磨砺,使学生的独立意识和创新意识得到了培养,从而为大四的毕业论文以及今后所从事科研工作打下坚实的基础.在课程内容上,设计性实验的题目充分考虑如何更好地发挥学生的个性和创造性,在教学方式上主张以学生为中心,放手让学生自由选择、自由发展.时间安排在一年级下学期的期中,授课时数为16学时.题目的设立主要考虑让设计实验内容覆盖面宽一些,有利于学生选题.时间的安排主要考虑在一年级上学期大部分无机化学实验基本操作已经学完,下学期的元素化学实验也进行了一些,过早安排学生的实验基本技能不行,过晚临近期末增加学生的负担.实验方法是否更先进;(2)实验仪器、装置是否更简约;(3)实验是否可微型化;(4)实验是否更环保;(5)其它一切实验仪器、用品、设备等，凡不满意的地方都是可改之列.让学生学习筛选出“有问题”的实验内容(提出问题),再带着问题去查阅文献资料,分析整理资料(分析问题),设计出改进实验的方案(解决问题2.2依照自己设计的实验方案操作,培养学生独立进行实验的能力教师逐个审阅学生的实验改进方案.在审阅中主要看实验是否安全,若无安全问题,都允许进行实验.有些方案可能会失败,但也让他试一试,经过反复的探索,使实验深入下去,可能收获更大.这样经过教师批准后,学生按自己设计的方案开始实验,从配制药品、准备仪器、实验用品及仪器的安装、调试到进行实验直至得到满意的实验结果,全部的实验过程都要求学生独立完成.这样，学生不但经历了从设计方案到实验完成的转化过程,也学会了验证假设、完善实验结果的技能.这与传统的“照方配药”式的实验相比更有利于培养学生独立进行实验的能力.2.3请学生自己展示改进实验的结果,培养学生演示实验及语言表达的能力让每个学生把自己改进实验的设计思想、实验原理、改进之处以及改进后的实验存在的不足在全体同学面前讲述一遍,并且动手把自己设计的实验完整地做出来,把实验的结果展示给大家.教师和其他同学可对他的实验提出问题、意见和建议,他本人进行简单答辩，使其结果更加完善.这一过程给学