油菜秸秆的XRD分析.doc_第1页
油菜秸秆的XRD分析.doc_第2页
油菜秸秆的XRD分析.doc_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

油菜秸秆的XRD分析 在多晶材料X射线衍射实验原理，方法和应用一书中，列举了很多种用XRD来测量结晶度的方法，但是，实际操作起来，还有没有列入的具体操作方法。下面是一种油菜秆的结晶度测量方法。这个图有它的特点：首先，在20度左右是峰顶位置，其次，它的主要特点是在18度左右有一个辅峰，认为它是非晶峰的峰顶，其高度即非晶散射强度，而20度的峰顶则是整个谱的总强度。测量出两个位置的高度，可以粗略地计算出结晶度来。下面是它的计算原理。纤维素在木材细胞壁中呈微纤丝状，略成平行排列。经XRD研究，纤维素是由结晶区和无定形区连接而成的二相体系，在结晶区内，纤维素分子排列具有一定的规则性，呈现清晰的衍射图，其结晶结构属于单斜晶系。结晶区和无定形区无明显的界限，彼此间的过渡是渐变的。结晶度是描述纤维素超分子结构的一个重要参数，木质材料通常随结晶度的增加，纤维抗拉强度、杨氏模量、硬度、密度及尺寸稳定性等随之增加，而保水值、伸长率、染料吸着度、润胀度及化学反应性均随之降低。因此，纤维素的结晶度对于木质纤维材料的加工利用有一定的参考价值。测定纤维素相对结晶度有多种方法，主要有FTIR法、XRD法、反相色谱法、密度法、核磁共振法和DSC分析法。同一种聚合物的结晶度因测定方法不同而差异很大。其中，XRD法是研究物质结晶结构十分重要的方法。 XRD结晶度分析X射线衍射条件：Cuk辐射，管压40kV，管流250mA，狭缝DS=SS=1，步长O.02，扫描速度8/min，扫描范围560，采用Origin软件分析，Turley法计算木材结晶度公式：C=（I002-Ia)/I002*100% 式中：CrI：结晶度：I(002)：(002)面晶格衍射角的极大强度，任意单位；Ia：代表2角近于18时非结晶背景衍射的散射强度，与I(002)单位相同微晶大小的测定在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐公式计算L002=K/cos 式中：L(002)垂直于反射面(002)方向微晶的尺寸(A)；K：球形因子，值为0.9到1.0，测定纤维素的微晶尺寸时，常取O.94：使用的波长，一般为1.54；：半峰宽；O：峰值横坐标的一半。 (002)面即2 =22 和(040)面即2 =35是纤维素两个常用的重要晶面。(002)面的X射线衍射强度较高，而在(040)面的X射线衍射峰强度较低，这是因为纤维素内葡萄糖分子在平面上平行于(002)面。2 =18附近出现的波谷，为无定形区衍射强度。需要说明的是，这是一种比较粗糙的和比较原始的方法。首先来说，用峰高度来表示散射强度本身就是一种近似。计算出来的结晶度是比较粗糙的，精度没有经过分峰得到的峰面积高。另外，在计算L002时用了整个峰的半高宽，而不是经过分峰后得到的半高度，还有，没有扣除仪器宽度（此时仪器宽度相对就很微小了，确实可以忽略）。反过来说，虽然，很多东西可以理论上讲得很好，还不如用粗略的
人人文库> 全部分类> 生活休闲 > 科普知识

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论