240002 TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程.docx

TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数: 1/4制订人审核人批准人制订原因：新订 修订说明： 年 月 日 年 月 日 年 月 日颁发部门GMP文件管理中心分发部门质量管理部执行日期 年 月 日目的： 规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作。范围： TAS-990原子吸收分光光度计。职责： 操作者。内容： 1. 火焰法操作1.1 正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启稳压器电源。1.2 顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。1.3 装上待测元素空心阴极灯，并记下灯位。打开TAS-986主机电源开关，双击“AAwin”软件图标 联机“确定”， 仪器自动进入自检。1.4 自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯 “下一步” 修改或输入正确的灯燃烧电流为1500、分光带宽、燃烧器高度为6.0和位置 “下一步” “寻峰” “下一步” “完成”。1.5 击“仪器” 选择“扣背景方式” 选择“氘灯”或“自吸” 背景，并输入适当的氘灯电流或窄脉冲电流，在能量窗口再进行调节。若不进行背景校正，本步可省去 (在测量方法中必须选火焰法)。1.6 击“参数”按钮 在常规界面输入“测量重复次数”（一般是3次）；在显示界面输入“吸光度显示范围” （一般是最大值是1.00，最小值是-0.006）；在信号处理界面的“计算方式” 选择“连续” 输入“积分时间(1.0)”、“滤波系数(1.0)” “确定”。1.7 击“样品”按钮 选择“校正方法”、“曲线方程”、“ 浓度单位” “下一步” 选择“标准系列样品个数”，输入“标准系列样品浓度值”“下一步” 选择“未知样品个数”“完成”。1.8 开空压机，压力0.2-0.3Mpa(先开电源开关，然后开风机开关、工作开关，再按放水阀35秒钟)。1.9 检查废液管里有没有水（应加满纯化水）。1.10 打开乙炔，压力0.04-0.05Mpa（先打开半圈乙炔瓶总阀马上关上，憋气5分TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数:2/4钟看是否漏气，如不漏再打开，减压阀流量表中一般控制在0.040.05Mpa。如乙炔气瓶压力低于两格应更换乙炔。）1.11 击“点火”按钮（在点火前应用不锈钢挡板将石墨炉与火焰隔离）。1.12 将进样管放入纯化水中，击“能量自动平衡”按钮（一般是100%）。把进样管移出，点校零，点测量，做标准曲线，测量样品。（测完样之后应将进样管插入纯化水清洗，再将进样管移出，空烧。）1.13 击“应用”按钮 选择“实验记录” 输入“测量元素”、“样品名称”、“分析员”、“记录” “确定”。1.14在测量表格上击右键 选择“表格设置” 选择所需显示和打印的项目 在任务栏击“打印”按钮 选择所需打印的内容 击“确定”打印相应内容。1.15 关闭乙炔总阀，让系统残留乙炔燃至自燃熄灭，再关空压机（先按排水阀15秒，再关工作开关，等3分钟然后关风机开关）。1.16 退出AAWin操作软件 关闭TAS-986主机电源 关闭打印机、计算机、稳压器电源。整理实验室卫生、检查实验室水、气、电安全。2. 石墨炉法操作2.1 正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启稳压器电源。2.2 顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。2.3 装上待测元素空心阴极灯，并记下灯位。打开TAS-986主机电源开关，双击“AAwin”软件图标 联机“确定”，仪器自动进入自检。2.4 自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯 “下一步” 修改或输入正确的灯电流、分光带宽、燃烧器高度和位置 “下一步” “寻峰” “下一步” “完成”。要记住把不锈钢挡板拿开。2.5 在任务栏击“仪器”，选择“测量方法” “石墨炉” “确定”，石墨炉自动切换到位 击“仪器” “原子化器位置” 调节石墨炉原子化器的前后、上下及角度位置，使其对准光路。2.6 击“仪器”， 选择“扣背景方式” 选择“氘灯”或“自吸”扣背景，并输入适当的氘灯电流或窄脉冲电流，在能量窗口再进行调节和能量自动平衡。TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数:3/4若不进行背景校正，本步可省去。2.7 打开氩气钢瓶总阀，调节出口压力至0.4Mpa 打开冷却水阀门（开自来水），调至适当流量 打开石墨炉电源的电源开关 若需更换石墨管，击“石墨管”按钮打开石墨炉，换上新石墨管,击“确定”按钮关闭石墨炉。检查磁铁片是否安上。2.8 击“加热”按钮，输入或修改石墨炉加热程序 “确定” 若为新石墨管，应击“空烧”按钮空烧石墨管34次。2.9 击“参数”按钮 在常规界面输入“测量重复次数”；在显示界面输入“吸光度显示范围”；在数据处理界面的“计算方式” 选择“峰高”或“峰面积”，输入“积分时间” （5分钟）、“滤波系数”（0.1） “确定”。2.10 击“样品”按钮 选择“校正方法”、“曲线方程”、“ 浓度单位”(ng/ml)“下一步” 选择“标准系列样品个数”，输入“标准系列样品浓度值” “下一步” 选择“未知样品个数” “完成”。2.11 击“校零”按钮自动调零 击“测量” ,用微量移液枪吸取适当体积空白样品加入至石墨管中 击“开始”按钮测量空白样品用微量移液枪(一般调到10ul)顺序吸取适当体积标准系列溶液并在测量窗口击“开始”按钮分别测量标准溶液，作校准曲线。（当测量完毕后，将弹出冷却倒计时窗口，显示石墨炉冷却时间，必须在倒计时结束后，才可继续测量）2.12 用微量移液枪吸取同样体积未知样品溶液，击“开始”按钮分别测量未知样品。全部未知样品测量完毕后击“终止”按钮退出测量。2.13 击“应用”按钮 选择“实验记录” 输入“测量元素”、“样品名称”、“分析员”、“记录” “确定”2.14 在测量表格上击右键 选择“表格设置” 选择所需显示和打印的项目 在任务栏击“打印”按钮 选择所需打印的内容 击“确定”打印相应内容。2.15 关闭冷却水阀门、氩气钢瓶总阀 关闭石墨炉电源的电源开关。2.16 退出AAWin操作软件 关闭TAS-986主机电源 关闭打印机、计算机、稳压器电源。整理实验室卫生、检查实验室水、气、电安全。3. 注意事项及仪器维护与保养3.1 点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作,且仪TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数:4/4器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机！3.2 火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机！3.3 如需要继续测样，可用手挡一下火焰探头，自动灭火。3.4 不要用手去抓撞击球，如撞击球堵塞可用重铬酸钾洗液洗。3.5 经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。3.6 在自检和寻峰时别用东西去挡光的通过。3.7 乙炔气瓶的温度需抑制在40以下，同时3米内不得有明火。3.8 乙炔气瓶需设置在通风条件好，没有阳光照射的地方，禁止气瓶与仪器同处一个地方。3.9 平台石墨管的加热温度最高不能超过2600，原子化温度高于2400的元素应采用不带平台的石墨管。3.10 安装新石墨管后，应进行高温空烧处理3 4次。 3.11 使用石墨炉前，应检查氩气出口压力是否达到仪器规定压力,否则易造成石墨炉体打不开和石墨管不能夹紧，接触不良。冷却水流量一般为12 L/min, 水压应 0.2 Mpa。若冷却水压力不够，须加装加压泵。 3.12 酸基体对石墨管寿命有害，在制备试样溶液时应尽可能驱尽试液中的强酸和氧化剂，高氯酸和硫酸应尽可能不加或少加。 3.13 定期清洗石墨锥，石墨冒及温度传感器的滤光片，经常检查石墨锥活动侧炉体滑动是否轻松。3.14 实验室要保持清洁卫生，尽可能做到