用米糠提取菲丁并制植酸.doc

用米糠提取菲丁并制植酸产东化i1990年第五期一,前言用米糠提取菲丁并制植酸龙德爱曾宪科(广东省岭南工业膺司)菲丁(phytin)和植酸(phytinacid)是从米糠提出的产品,在医药,酿造,食品,电镀和日用化工等行业,都有着广泛的用途I4).菲丁含有2O舰醇(InositoI)是生产肌醇的主要原料.菲丁主要存在植物种予的糊粉层I,以植酸的4镁2钾盐等形式存在,分子式通常为CBH6O2PeMg(Mc)z?5H2o,式中伪Me表示钾,钠等,钾,钠能被沉淀剂的阳离子所取代5).为了掌握从植物种子中提取菲丁,我们以米糠为腻料做了一些研究,现将实验过程分述如下.=,实验流程和操作1.实验原理硬流程菲丁无味无臭,不溶于醇类,乙醚,丙酮,苯等有机溶剂,微溶于水,易溶于稀酸.因此用酸性水溶液浸取米糠,可以使米糠中的菲丁离解成易溶于水的植酸和金属离子,过滤分离后用碱性沉淀剂中和浸取液,使植酸与金属离子结台成菲丁再沉析出来.反应式如下:l.-:/,(.c,从米糠提取菲丁可以川盐酸,硫酸破醋酸,在日本还有使用硝酸6.沉淀可以用石灰,苛性钠或氨水等碱性物质.本实验以盐酸作浸取液,选用石灰作沉淀剂,这两种原料具有来源广泛,后处理简易及收率高等优点.我们参照国外专利,结台我国具体情况,选定如下工艺流程.稀盐酸石藏乳水一一土一一一米辣呻酸浸一f过滤f一中和沉淀J一过滤f一一f水洗卜烘干菲丁嘉1I浼L卜I糠渣一一一J部黻聃一一.Lt植酸卜浓缩f卜i阳离子变换j卜浓缩阳离子交换卜酸蒋钙化f参加实验和研究的尚有叶丁生,陈捷,柴德华.ttwo年站=期广东化i2.操作方法1)酸浸.称取7.j千克米糠放入浸取桶,量取700毫升工业盐酸与6O千克清水.混合成盐酸稀溶液,边搅拌边加入桶内,酸浸时间为67小时.每隔半小时搅拌一次,时间为lO分钟.浸取过程中始终保持酸性在pH232)过滤t让酸浸后的混浊液静置2O分钟,然后将上层清液过德,下层滤渣混台液倒入过滤宿袋中用力压榨.残渣用少量清水洗l2狄再压榨,把滤液和洗液台在一起再过滤一次.滤渣用纯碱液和至pH7,仍可以作饲料用.8)中和沉淀I称T2G0克石灰,加入2千克清水训成石灰乳,过8O1oo目筛后,加入到酸浸滤液,中和至pH8,搅.IXl0分钟,静置沉淀4dl/,.r,使菲丁充分沉淀J亍出.酸浸清液中和到pH5的时候,已开始出现悬浮沉淀物,当pH7时,已经有大量的沉淀形成.4)洗涤过滤:上述中和液静置分层后,用腔管虹吸弃去上层清液,接着注入清水反复洗涤洗至pH=7时为止.最后用布袋压滤下层自浆,即是膏状菲丁,可以直接用于生产肌醇,植酸或精制成药用菲丁5)精制t在2千克膏状菲丁(含水约8O)中,加入25的盐酸,使菲丁重新溶解,并把pH调至l2,然后加入35的氯化钙溶液8千克,加入0.5千克活性炭,搅拌3O分钟,静置1.5小时后过滤除去活性炭.向滤液加AlO的碳酸钠溶液调节pH4.5左右,即见大量沉淀析出,静置2d,时后过滤.用清水反复洗涤至无氯离子(用硝酸银捡查)为止.经布袋压滤后放在烘箱于7080.C烘24小H十,取出粉碎呵得0.35千克药用菲丁.6)植畋的制取:在2千克租制裔状非丁中加入0.lN的稀盐酸,充分搅拌溶解,通过732阳离子交换树脂柱吸附除去钙镁钠等阳离子.将原液浓结体积,再用7o4阴离子树脂除去氯,砩等阴离子,最后在7O80c真空浓缩为原液的体积.三,实验结果和讨论1.结果7.5千克米糠采用上述工艺可提取2千克的膏状菲丁,烘干后400多克的菲丁,提取率为4.55裔状菲丁经过高予交换等过程可得到388克植酸,提取率为5.17.实验样品分析与标准质量指标比较如下表:日一f样号I塑桩酶台屡,70.S270.2无机磷,0.0042<0.0ZjJ钙盐,l0.0067I<O.02一l一一l一氯化物(以c1计),0.OlSI<0.042.讨论谷壤台多缩戍糖lG22,纤维素35.54,术质素2126,灰分11.422%,脱脂米I皤f台有】0ll的菲丁,糖类33.62%,纤维素仅有9.】1,灰分0.87,实验证明,用谷糠,统糠提取的菲丁质量无法达到要求.用米糠和脱脂糠提取的菲丁质量较好,特别是脱脂米糠最佳,实验结果比较如下表;(表见第42页)为了提高菲丁的埔量,三原重俊等人在1071年采取水磨法,柏效地除去蛋白质和油脂后,再提取菲丁啪.印先在梧米中添加数倍的水,充分湿润,研磨之后过滤分离,使水溶性的菲丁,浊脂,蛋白质和淀粉溶解为乳液,滤渣的菲丁含量要比原料米糠提高2O3O,然后用酸调节乳液的等电点,将生成的凝聚沉淀物过滤分离,把滤液继续加酸调至pHI,川于浸取经水溶磨碎过滤的米糠残渣提1口非丁.在此基础上.他们于1975年又提广东.I二工1990年第二期出了新的专利9),即加入不溶性菲丁生成的试剂,如NaOH,NH4oH,KoH,Ca(OH)2,GaG和CaSO等,使水磨过程中,只溶解油脂,蛋白质和淀粉而不溶解菲丁.用酸浸取米糠的同时,添加尿素,硫铵,碳铵,磷铵等铵盐以及芒硝,食盐等中性盐,可以防止碳氢化合物,蛋白质和油脂的溶出ClO3,其用量为浸职液的0.55.这些添加剂均为电解质,其原理是用柑反离子中和了蛋白质的电荷及破坏了其水化膜,发生了盐析作用而使蛋白质沉淀析出2)石灰沉淀剂的使用情况:为了减少因石灰杂质而影响产品纯度,我们最早考虑使用石灰清液作沉淀剂,但在实验中的使用量太大,每次实验(7.5千克米糠计)需消耗8.5千克生石灰,这就增加了成本后来我们把石灰乳(氢氧化钙在水中的悬浮物)通过80100目筛,只用了0.2千克石灰,就达到pH=8,使全部菲丁沉析完全3)试验工艺路线的优缺点.采用本工艺的原材科来源丰富,设备简单,容易操作,可以保证产品质量,没有兰废污染,投资可大可小,具有较好的经济效益,经计算,加工一吨米糠可获0.045吨菲丁,获利近1000元以檀酸计则可得利300O元.另外,提取菲丁后的米糠经中和后还以作饲料再用,或是用碱液从米糠渣再次提取米糠蛋自(酐酪素),使原料得综合利用.但是,木工艺由于采用石歇作中和沉淀剂,如果石灰加A量控制不准,往往容易使产品的含钙量增大丽影响质量.工艺过程生成的膏状菲丁半成品很快会变质发臭,所要及时用于精制或制植酸,特q是在夏天放置时间不可过长此外,术工艺对米糠提取菲丁的效率只有4.6,与国外的先进工艺相比还是偏低的.参考文献1EI特许,昭52-191802)日特许.昭54-252333)目特许,昭