第一单元材料的加工处理

高三化学专题复习化学实验之实验步骤的补充 近几年实验步骤的补充的常见类型 一 物质制备 提纯类二 物质检验类三 晶体制备类四 含量测定类 一 物质制备 提纯类 知识储备 1 物质分离 提纯的常见化学方法 如 沉淀法 气化法 杂转纯法 氧化还原法 热分解法 调节PH的杂转沉法等 2 物质分离 提纯的常用物理方法 如 过滤 蒸发 结晶 萃取 分液 蒸馏 分馏 加热等 例1 怎样从NaCl和KNO3固体混合物中分别分离得到NaCl KNO3固体 方法指导1 例2 若母液是CuSO4饱和溶液 怎样获得CuSO4 5H2O晶体 方法 蒸发结晶 趁热过滤 洗涤 干燥 得到氯化钠晶体 将热的滤液冷却结晶 过滤 冰水洗涤干燥 得到硝酸钾晶体适用于随着温度的降低 溶解度变化较小的晶体 如NaCl 方法 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥适用于随着温度的降低 溶解度急剧减小的晶体 如KNO3 受热易分解的晶体 包括结晶水合物如绿矾FeSO4 7H2O 胆矾CuSO4 5H2O等 已知 4KClO3400 3KClO4 KCl 2KClO3600 2KCl 3O2 实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体 实验中必须使用的用品有 热过滤装置 如下图所示 冰水 请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案 向坩埚中加入一定量的KClO3 在低温下干燥得KClO4固体 控制温度400 使KClO3充分分解 将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出 用热过滤装置过滤 并用冰水洗涤滤渣2 3次 例3 1 除去Cu2 中混有的Fe3 的实验方法 向混合溶液中加入CuO CuCO3 Cu OH 2 Cu2 OH 2CO3中之一 与Fe3 水解产生的H 反应 促进Fe3 的水解 将Fe3 转化为Fe OH 3沉淀而除去 先加入氧化剂 如H2O2 将溶液中的Fe2 氧化成Fe3 然后再按 1 的方法除去溶液中的Fe3 2 除去Cu2 中混有的Fe2 的实验方法 方法指导2 实验室只有含少量FeSO4 7H2O的CuSO4晶体 欲制备较纯净的CuSO4溶液 相关数据 开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 0mol L 1计算 提供的试剂有 a 蒸馏水b 稀硫酸c H2O2溶液d 纯净的Cu OH 2粉末e 氨水需经过的步骤有 过滤得CuSO4溶液 将含有杂质的硫酸铜晶体溶于稀硫酸酸化的蒸馏水中 1分 加入足量的H2O2溶液 1分 用纯净的Cu OH 2粉末调节溶液pH约为4 或3 2 4 7之间 1分 例4 如何从铝土矿 含Fe2O3 Al2O3 SiO2 中获得纯净的Al2O3 供选用的试剂有 盐酸 氢氧化钠 注意每种试剂可以重复使用 附表 方法指导 Al2O3Fe2O3SiO2 过量盐酸 过滤 SiO2除去 AlCl3FeCl3HCl溶液 加入NaOH溶液调节PH3 6 5 8 过滤 Fe OH 3除去 AlCl3NaClHCl溶液 过滤 滤液除去 Al2O3 加入NaOH溶液调节PH到7 9 Al OH 3 思考 若在实验室中进行该实验 试用语言叙述该提取的实验过程 1 某研究小组欲用锂离子电池正极废料 含LiCoO2 铝箔 铁的氧化物 制备CoSO4 7H2O晶体 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH 开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 0mol L 1计算 一 物质制备 提纯类 请完成下列实验步骤 可选用的试剂 H2O2 稀硝酸 稀硫酸 NaOH溶液 用N 甲基吡咯烷酮在120 下浸洗正极废料 使LiCoO2与铝箔分离 得到LiCoO2粗品并回收铝 向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液 调节pH约为5 过滤 将Co OH 2沉淀溶于稀硫酸中 蒸发浓缩 降温结晶 得到CoSO4 7H2O晶体 用稀硫酸溶解LiCoO2 并加入过量H2O2 2分 向 所得滤液中加入NaOH溶液 调节pH至9 4 过滤 洗涤得到Co OH 2沉淀 2分 2 已知pH 11时Zn OH 2能溶于NaOH溶液生成 Zn OH 4 2 下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH 开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 0mol L 1计算 实验中可选的试剂 30 H2O2 1 0mol L 1HNO3 1 0mol L 1NaOH 由含少量Fe2 硫酸锌溶液制备ZnO的实验步骤依次为 向滤液中加入适量30 H2O2 使其充分反应 滴加1 0mol L 1NaOH 调节溶液pH约为5 或3 2 pH 5 9 使Fe3 沉淀完全 过滤 向滤液中滴加1 0mol L 1NaOH 调节溶液pH约为10 或8 9 pH 11 使Zn2 沉淀完全 过滤 洗涤 干燥 900 煅烧 3 某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣 主要成分为Fe2O3 SiO2 Al2O3 出发 先制备绿矾 再合成柠檬酸亚铁 请结合右图的绿矾溶解度曲线 补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4 7H2O晶体的实验步骤 可选用的试剂 铁粉 稀硫酸和NaOH溶液 向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应 得到FeSO4溶液 得到FeSO4 7H2O晶体