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文档简介

气相色谱法检测大豆油脂肪酸组成 油脂中脂肪酸含量测定 油脂是食品加工中重要的原料和辅料 也是食品的重要组分和营养成分 气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法 也是一些相关标准 如 GB T17377 规定应用的检测方法 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法 也是常用的标准方法 GB T17376 1998 实验目的 了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理掌握样品的前处理方法学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术 色谱分析法 气相色谱系统和理论样品前处理 色谱理论 色谱法是一种重要的分离分析方法 它是根据不同的待分离组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的 塔板理论 速率理论 层析理论 气相色谱仪 气相色谱仪主要包括四部分 载气系统进样系统分离系统检测系统1 载气系统载气由压缩气体钢瓶供给 经减压阀 稳压阀控制压强和流速 由压强计指示气体压强 然后进入检测器热导池的参考臂 继而进入色谱柱 最后通过热导池 流量计而放入大气 常用的载气 氮气氢气氦气2 进样系统包括进样装置和汽化室 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入 液体样品引入后需要瞬间汽化 汽化在汽化室进行 对汽化室的要求是 1 体积小 2 热容量大 3 对样品无催化作用 载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图 分流出口 毛细管柱进样口 气相色谱仪的基本流路图 3 分离系统 恒温和程序升温分析烃类化合物 检测器 作用 将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号 然后纪录下来 要求 灵敏度高线性范围宽响应速度快结构简单通用性强常用检测器 热导检测器氢火焰离子化检测器电子捕获检测器 气相色谱的检测器 FID的检测原理 在氢火焰中 有机化合物燃烧产生CHO 离子 该离子强度与含量成正比 该检测器检出的是有机化合物 无机气体及氧化物在该检测器无响应 FID检测器 TCD的检测原理 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器 灵敏度低 通常用来测气体样品 样品的预处理 有机溶剂萃取固相萃取 吸附柱法 吹扫捕集静态顶空微固相萃取衍生化 样品前处理 样品衍生化 前处理的作用降低气化温度将不挥发成分变为挥发性 增加组分稳定性 防止热分解 防止吸附 改善分离 加入官能团 使用选择性检测器 提高灵敏度 油脂分析常用的前处理方法甲酯化 乙酯化甲酯化碱催化 酸催化 BF3催化 甲酯化步骤 取样皂化 样品加KOH甲醇溶液皂化 除去不皂化物 将脂肪酸从三甘酯上释放出来 BF3催化甲酯化 加入BF3甲醇溶液 样品在BF3的催化作用下与甲醇发生酯化反应生成脂肪酸甲酯 萃取 加入正己烷将甲酯萃取出加入饱和食盐水 将
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