实验指导--玫瑰精油.doc

植物成份-玫瑰精油的提取及分离一背景介绍精油（essential oils）也称挥发油（volatile oils）是存在于植物体中的一类具有芳香气味，在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。植物精油在植物界分布极广泛，我国野生与栽培的含精油的芳香和药用植物有300多种。植物精油存在于植物的腺毛、油室、油管、分泌细胞或树脂道等各种组织和器官中，大多数成油滴存在，也有与树脂、粘液质共存者。植物中含精油的量一般在1%以下，也有少数含量高达20%左右，如丁香中含丁香油约14%20% 。植物精油多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎等作用。例如，香柠檬油对淋球菌、葡萄糖球菌、大肠杆菌和白喉菌均有抑制作用；丁香油有局部麻醉、止痛作用；薄荷油有清凉、驱风、消炎作用；茉莉花油具有兴奋的作用。临床上早已应用的有樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。芳香疗法主要指的是芳香植物中提取的精油借助按摩、吸嗅、水浴等手段来进行养生、美容及调节情绪的一种疗法。植物精油不仅在医药、化妆品上具有重要作用，在香料工业中应用也极为广泛。精油是天然香精、香料的重要组成部分，由于天然香料有着合成香料无法代替的、独特的香韵，以及大多不存在毒副作用等原因，其生产畅销不衰。由于植物精油不仅在医药、护理等方面应用广泛，在日用食品工业及化学工业中也是十分重要的原料，为此，植物精油提取分离已成为研究植物精油的热点。1 植物精油的提取技术1.1蒸馏法：共水蒸馏和水蒸气蒸馏。共水蒸馏：将植物粗粉加水浸泡后，直接加热蒸馏出水和精油，冷却后，分离出精油。此法简单方便，但植物原料直接受热，易使精油的某些成分分解并使部分原料焦化，影响精油的质量。水蒸气蒸馏：将植物粉碎后放入蒸馏器中，通入水蒸气，精油随水蒸气一起馏出。它避免了共水蒸馏的过热或焦化。水蒸气蒸馏是目前应用最广泛的一种方法，适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分的提取。设备简单、容易操作、成本低。Boutekedjiret 等采用蒸馏的方法对迷迭香精油进行提取，研究表明在各种蒸馏方式中以水蒸气蒸馏操作最为简单，不但可降低香料成分馏出温度，而且可防止分解或变质。但是，水蒸气蒸馏也存在缺点，由于操作温度较高会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解。基于水蒸气蒸馏存在的问题，人们开始致力于改进蒸馏设备。出现了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。1.2 溶剂提取法用低沸点有机溶剂如石油醚、乙醚等连续回流提取或冷浸提取，提取液可蒸馏或减压蒸馏除去溶剂，即可得粗制精油，此法精油的得率较高，但因植物体中的树脂油脂、蜡等也同时被提出，致使精油含杂质较多，故必须进一步精制。用有机溶剂提取白术精油与水蒸气蒸馏比较，精油得率高，成份组成一致，主要成份苍术酮提取更完全，溶剂便于回收，是提取白术精油的一种较理想的方法6。但此法成本较高，不宜应用于工厂生产，仅在研究工作中采用。1.3 压榨法 将含精油较丰富的原料（如柑、橘等）粉碎压榨，从植物组织中将精油挤压出来，然后静置分层或用离心机分出油分，即得粗品。由于室温操作，所得挥发油质量好，可保持原有的香味，国外大多采用此法。但此法所得产品不纯，可能含有水分、叶绿素、粘液质及细胞组织等杂质而呈混浊状态，如提取柠檬油时常伴有叶绿素被提出，致使柠檬油呈绿色。同时很难将挥发油完全压榨出来，但可保持精油原有的新鲜香味。由于压榨法操作复杂，出油率低，不适于工业推广。1.4 吸收法吸收法是用油脂、活性碳或大孔吸附树脂等吸附性材料吸附植物的香气成分，再用低沸点有机溶剂将被吸收的成分提取出来的方法7。此法适用于热敏性的贵重挥发油，如玫瑰油和茉莉花油的提取，即将新鲜花瓣接触或浸入脂肪（常用无臭味的豚脂3份和牛脂2份的混合物）内，使挥发油完全被脂肪吸收，所得脂肪称为“香脂”，可直接供香料工业使用，也可用无水乙醇处理再将挥发油从脂肪中提取出来。此法成本较高，但所得挥发油香味纯正。1.5 酶提取法酶法提取是根据植物细胞壁的构成，利用酶反应所具有高度专一性的特点，选择相应的酶，将细胞壁的组成成分（纤维素、半纤维素和果胶质）水解或降解， 破坏细胞壁结构，使细胞内的成分溶解、混悬或胶溶于溶剂中，从而达到提取目的，且有利于提高成分的提取率。酶可以在温和调件下分解植物组织，较大幅度提高收率，是一项很有前途的新技术。如用纤维素酶处理松针叶提取精油，并与未加酶处理对照，结果加酶处理针叶精油收率比对照品提高48%。2 植物精油的分离技术从植物中提取得到的精油是混合物，要想得到单一化学成分必须进一步分离，常用分离法有以下几种。2.1 分子蒸馏法该技术是运用不同物质的分子运动自由程度之差别而实现分离的，可以在远离沸点下操作，具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏性物质。故分子蒸馏技术特别适合于高沸点、热敏性的物料,尤其是挥发油类、有效成分对温度极为敏感的天然产物的分离,如玫瑰油、藿香油等。20世纪30年代国外出现分子蒸馏技术，并在20世纪60年代开始工业化反应，目前，该技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域，特别适合于天然物质的提取与分离。2.2 结晶法冷冻结晶法利用低温冷冻的方法使精油中某些化合物呈固体状结晶析出，然后将固体物与其他液体成分分离，从而得到较纯的产品。结晶提取分离技术污染小，但是需要多次纯化才能达到所需产品要求，生产效率低，不利于工业推广应用。二玫瑰精油的提取与分离实验原理：水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。此法常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100以下蒸出。若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101）较丁酸的沸点（162）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。本实验采用水蒸气蒸馏法，提取玫瑰花中的精油。从玫瑰花中提取出的玫瑰精油被称为“液体黄金”，是世界香料工业不可取代的原料，多用于制造高级香水、化妆品等。提取出的玫瑰精油不含有任何添加剂或化学原料，是纯天然的护肤品，具有极好的抗衰老和止痒作用，能够促进细胞的再生、防止肌肤老化、抚平肌肤细纹，还具有使人放松、愉悦心情的功效。玫瑰精油的化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，挥发性较强。实验目的（学习及技能目标）：(1)提取植物芳香油的基本原理；(2)研究从生物材料中提取特定成分的方法；(3)学会某些植物芳香油的提取技术；(4)设计简易的实验装置来提取植物芳香油。实验准备：材料：新鲜玫瑰花，蒸馏水，氯化钠，无水硫酸钠仪器：铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管，移液器，1.5ml离心管实验步骤：最好是选用当天采摘的鲜玫瑰花。将花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分。由于玫瑰精油化学性质稳定，从玫瑰花中提取玫瑰精油可采取水中蒸馏法。本实验的具体操作步骤如下。1. 称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水，并放入几粒沸石。按图1所示安装蒸馏装置。图1 水蒸汽蒸馏装置图所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。（1）固定热源酒精灯。（2）固定蒸馏瓶，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。（3）安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。（4）连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。（5）连接接液管（或称尾接管）。（6）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。（7）将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。2.蒸馏装置安装完毕后，打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒12滴为宜。蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。3.收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层。然后移液器将油层部分析出，放入小离心管中保存。为进一步提纯，还可向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。实验结果：1. 观察收集到的液体是否有分层现象，哪层为油层，哪层为水层2. 观察收集的油层的量的多少，分析量多量少跟哪些因素有关？3. 观察油层的颜色，正常的玫瑰精油的颜色是什么？4. 闻一闻收集的液体的味道，材料不同，散发的味道是不同的？课外指导：一， 工业提取玫瑰精油的简介包括如下步骤：(1)将玫瑰花投入蒸馏釜中；(2)往蒸馏釜加入去离子水；(3)往蒸馏釜中加入无碘食盐；(4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜；(5)打开冷凝器，接入冷却水，冷却油水混合蒸汽；(6)经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中，进行油水分离；(7)经油水分离器分离后的水层重新流入蒸馏釜中进行复蒸馏；复蒸馏完毕后，关闭复流阀，打开收集阀，收集水层，即得玫瑰纯露；(8)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油；(9)放水排渣。本发明提取产品的稳定性高，有效成分得率高，且操作简单便于掌握，生产成本低。二，如何判定精油的优与劣1、 看价格 植物精油主要采用蒸馏法提取，一般100公斤的花草可提炼出23公斤精油，因此真正的精油价格不会太便宜，市场的参考价格是：普通精油如香橙、茶树油大概10m/400-1300元，名贵精油如檀香大约10m/900-1700元。建议大家到正规大型的商场或专业美容机构购买。如果一些自称是进口的精油，价位却比国产货还便宜的话，其真假自然就不言而喻了。 2、看用法 除了玫瑰、茶树、熏衣草等少数品种，绝大多数纯精油是不可直接用于皮肤的，否则会造成灼伤、脱皮，如果商家介绍给你的精油说可以直接用于皮肤，还说是纯精油，那就有问题了。一定要分清基础油和精油的不同，有些打着精油名义的基础油的确蒙骗了不少的人。 3、闻味道 多数纯精油味道柔和醇正，因为是100%从植物中提取的，所以纯正的精油都有一种难以言喻的自然植物的味道（虽然气味不一定好闻），用香精调配的精油味道略刺鼻，长期使用这样的精油有百害而无一利。刚入鼻时味道不是很冲，但有回味，到后脑时会有一种旷野的感觉。每个人对他的感觉也不尽相同，它的前味、中味、后味各不相同。 4、点薰 A、将单方精油点熏几次后，如果留下油腻的残留物（不同于水垢）说明用植物油或矿物油稀释过；如果残留下结晶体，则很可能是用乙醇、乙醚稀释过，带给人们的危害是不言而喻的。 B、取一杯清水，滴入一滴精油，真正的纯精油一般挥发速度较快，之后没有任何残留，若用植物油或矿物油稀释过，挥发速度会缓慢的多，水面上往往留下油渍。 5、看包装 精油通常会保存到深色密封小玻璃瓶里，有特殊的耐强酸，强碱的瓶盖，防止日光及氧气渗入，这样精油才不易挥发、变质。在良好的保存环境下（保存在常温下），通常可以保存两年，品质好的精油可保存4-5年。柑橘类精油也可保存1-2年，用配有滴头的瓶子包装的产品一般是3%-10%之间的稀释精油，不是纯精油。纯植物精油的标签上是应标明纯度的。 6、看比重 一般来说，草类精油的比重是最轻的，滴入一杯水中会快速散开，水面会呈现浮油状态；树脂类精油分子最重，滴入一杯水中，可整滴完整的落入杯底，不宜溶于水。但这两者会在水面下，会分布两种比重的精油分子，虽不溶，但未到已弥漫整杯水了。花类精油中比较特殊的洋柑橘，比重也比水重，不溶于水，与树脂类精油类似，会整滴直入水底，看得出晶莹剔透的墨绿色精油珠。 7、看颜色 例如德国洋柑橘，因为含有相当珍贵的成分“蓝经”，它的颜色是深蓝色的，有浓厚的药味。如果你买到的是无色的那一定是上当了！ 8、看质地 品质越精纯的精油，渗透力越强。将测试的精油轻擦在手背或手腕内侧，再用指尖稍微按摩几下。品质好的精油会在瞬间被吸收，而且不会在皮肤上留下亮晶晶的油脂成分。也可以观擦精油中是否含有杂质。比如传统的冷冻压榨法从果皮中压出的精油，其中会留下少许的残渣，这会使产品品质不佳。由于分子结构的原因精油的挥发速度比较快，在5-10分内挥发挥，说明比较纯正。挥发的很慢也不一定是纯正的精油。 9、看融合度 品质纯正的精油亲油性很强，调配在基础油内时，将完全融合，两者分子也完全结合。否则，便是精油含有化学合成品或蜡质，以至于不能与基础油充分融合。 10、看产地 萃取精油的植物，会因产地不同而品质有差异。土地的质量、气温、湿度和种植的水准、收成的时间和处理的方法等，都直接影响到其精油品质的优劣。所以选择精油时应该注意该植物的产地。（列一些精油的产地，如玫瑰精油是保加利亚的等二， 精油的化学成分精油的化学成分超过成百上千种，现在所知仍只为其中一部分而已，这正是许多精油具有不可思议的特殊疗效却难以解释的原因，也正是任何人造合成油无法取代天然植物精油的原因! 植物精油化学成分非常复杂，这些成分就是精油能够对人体身心产生重大作用的重要因子。随着科技的发展，人们了解到精油中含有成千上百种化学物质，其中有醇、烯、酯、酮以及微量元素等等，一步步揭开了精油在医学、美容、精神方面具有神奇疗效的神秘面纱。 精油化学成分可分为烯和烃类化合物两大类，另还有与氧化物以及一些微量元素等。 烯(terpenes)分为单烯、倍半烯)和双烯。单烯类精油有杀菌、止痛、提高免疫力的功能，柠檬、佛手柑、松、橙花、杜松子等均有丰富的单烯。倍半烯则可消炎、止痒、增强自信等，此类精油有没药、岩兰草等。含双烯的精油不多，如松精油。它可抗真菌、杀菌祛痰，对激素分泌有平衡作用。 烃类化合物(terpenoides)主要包括醇、醛、酯、酮及酚。醇类精油性质温和、用途广、安全性高，对幼儿、老年人也比较安全。醇类精油可抗感染、抗细菌、利尿、提高免疫