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文档简介

有机化学基础实验 苯甲酸乙酯的减压蒸馏 一 实验目的 1 了解减压蒸馏的原理和应用2 掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法 二 实验原理 高沸点有机物或在常压下蒸馏易发生分解 氧化和聚合的有机物常采用减压蒸馏进行分离 提纯 当外界压力降低时 液体沸点也随之降低 比如当压力从常压101 3kPa降低到2 666kPa时 多数有机物的沸点将比常压 沸点降低100 120 由此可降低待蒸馏体系的蒸馏温度 有机物在不同压力下的沸点可查阅相关文献 或根据下图估算 沸点估算图 三 实验装置 蒸馏部分 克氏蒸馏头 圆底烧瓶 温度计 毛细管 冷凝管 多头接引管 接收瓶 抽气部分 水泵或油泵 测压部分 U形压力计 保护部分 安全瓶 冷阱 吸收塔 四 实验操作 1 安装好仪器后检查系统密闭性 先旋紧毛细管上的螺旋夹 打开安全瓶上的二通旋塞 然后开泵抽气 逐渐关闭二通旋塞 打开压力计上的活塞 系统低压至少达到10mmHg 若压力有变化说明系统漏气 旋开螺旋夹和二通旋塞 关闭压力计上的活塞 关闭泵 再分段检查各连接部位 必要时在装置的连接部位涂一点真空酯 2 圆底烧瓶中加好20ml苯甲酸乙酯 旋紧毛细管上的螺旋夹子 打开安全瓶上的二通旋塞 然后开泵抽气 缓慢关闭安全瓶上的二通旋塞 调节毛细管上的螺旋夹 使液体能冒出一连串小气泡为宜 3 开冷凝水 缓慢打开压力计上的活塞 调节安全瓶上的二通旋塞 使压力读数为1 3 2 7kPa 水浴对蒸馏烧瓶加热 控制蒸馏速度为1 2滴 秒 当蒸出速度稳定时 记录其沸点及相应的压力读数作为第一组数据 4 移去热源 调节二通活塞 使压力计读数为4 0 5 3kPa 6 7 8 0kPa 10 7 13 3kPa重复同样操作 记录下第二 三 四组数据 5 蒸馏完闭时 应先移去热源 旋开毛细管上的螺旋夹子 再慢慢打开安全瓶上的活塞 待系统内外的压力达到平衡后 关闭压力计上的活塞 关闭油泵 五 注意事项 1 毛细管起沸腾中心和搅动作用 安装时毛细管下端离瓶底1 2mm 2 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1 3 1 2 3 除冷凝水管外 连接用的橡皮管必须是真空橡皮管 4 使用油泵时 应防止水分 有机物 酸性物质侵入泵内 配置安全瓶 冷阱 吸收塔的目的就是保护油泵 为了防止泵油倒吸 还可在油泵处配置缓冲瓶 吸收塔中可装上钠石灰 活性炭 无水氯化钙 颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡等 5 减压蒸馏结束时 安全
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