MTBE操作规程2011-8_1.doc

ZLDQ/ZY 04-2006 受控号：蓝星石油有限公司大庆分公司50万吨/年催化裂解（DCC）联合装置操 作 规 程（第四分册 MTBE装置）(试行)中国蓝星大庆工业园发布日期：2011年8月操作规程审批页编写： 冯勤勇 王建鹏 满仓校核： 罗春雨 周贵仁 王树胜 会审： 刘军生 孟凡军 邢立强 黄振军审批： 刘军生目 录第一篇 装置概况第一章 装置简介第二章 工艺基本原理及装置的技术特点第三章 设计数据及基本情况第一节 原料及产品性质第二节 主要操作指标第三节 公用工程规格及消耗指标第四节 物料平衡第五节 生产控制及分析第六节 环境保护及安全措施第四章 工艺流程说明 第一节 工艺流程简述 第二节 工艺原则流程图第五章 主要设备明细表第六章 安全阀规格表第二篇 岗位操作法第一章 甲醇水洗塔操作法第二章 甲醇回收塔操作法第三章 催化蒸馏塔操作法第四章 反应器操作法第五章 泵操作法第六章 换热器操作法第三篇 装置开停工方案第一章 MTBE装置开工方案第二章 MTBE装置停工方案第四篇 仪表及自动化控制部分第五篇 紧急事故的处理第一章 紧急停工方案第二章 紧急事故的处理第六篇 装置安全规程第一篇 装置概况第一章 装置简介蓝星石油有限公司大庆分公司4万吨/年MTBE装置由山东齐鲁科力化工研究院有限公司提供的工艺软件包，由锦西炼油化工总厂设计院进行详细设计的。2011年原装置扩能改造为8万吨/年，新增碳四原料水洗罐等设备。装置由醚化反应、催化蒸馏、甲醇萃取和回收等部分组成。装置的主要产品为MTBE，其纯度98%（重）（扣除C5组分），副产品是醚化后未反应的C4馏分，可作为仲丁醇水合反应的原料或民用液化气燃料。第二章 工艺基本原理及装置的技术特点一、工艺基本原理 1、MTBE合成反应在所选择的工艺条件下，原料C4馏分中的异丁烯和工业甲醇混合后通过催化剂床层，并反应合成MTBE。异丁烯与甲醇在强酸性阳离子树脂催化剂的作用下,异丁烯在叔碳位形成正碳离子,具有较高的反应活性,甲醇属于极性分子,与其进行加成反应生成MTBE。当醇烯比大于或等于1时,其初始反应速度与甲醇初始浓度无关,此时取决于异丁烯的质子化速度,质子化速度越快,初始反应速度越快,反应向有利于MTBE生成方向发展。当醇烯比小于1 时, 初始反应速度与异丁烯初始浓度无关,此时取决于甲醇的初始浓度,甲醇浓度越低,初始反应速度越慢,不利于MTBE生成,有利于副产物生成。MTBE的合成反应受热力学平衡的制约, 在低温下向生成MTBE的方向反应。同时,从反应动力学来说, 在较高温度下加快反应速度,但副反应速度也加快,为此,在生产操作过程中,要控制合适的反应温度。主反应化学方程式如下: CH3 CH3 CH3CCH2CH3OH CH3 C O CH3 CH3 该反应为可逆放热反应，反应温度4080，反应压力0.71.0MPa，催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂。在反应条件下，尚存在下述副反应：原料中所含水分与异丁烯反应生成叔丁醇（TBA）；异丁烯自聚生成二聚物（DIB）；甲醇缩合生成二甲醚（DME）。副产物叔丁醇和二聚物也具有较高的辛烷值，可随同MTBE调入汽油。副反应化学方程式如下: CH3 CH3 CH3CCH2H2O CH3 C OH CH3 CH3 CH3 CH3 2CH3 CCH2 CH3 C CH2 CCH2 CH3 合成MTBE的主反应选择性很高（9899%），采用反应蒸馏新技术后异丁烯转化率99.00%，副产物生成很少。C4馏分中除异丁烯外的其它C4组分在反应条件下可视为惰性物质。原料中的碱性物质和金属阳离子是树脂催化剂的毒物，随着反应过程的延续，上述毒物将与催化剂进行离子交换，使部分催化剂丧失活性，应限制这些毒物含量不超过1ppm。本装置 C4 原料可经碳四原料水洗罐上的纤维膜接触器与水洗水混合，脱去C4中金属阳离子。2、产品分离与甲醇回收C4 和甲醇在一定条件下能形成低沸点共沸物，借助这一特性，采用共沸蒸馏的方法可使产品MTBE与未反应C4 和残余甲醇分离，得到较纯的MTBE产品。利用甲醇在C4 馏分和水中的溶解度差异很大的特性，对催化蒸馏塔顶馏出物采用水洗的方法，使其中甲醇为水所萃取，得到甲醇水溶液。再将得到的甲醇水溶液进行蒸馏，回收剩余的甲醇，回收的甲醇返回甲醇原料罐循环使用。萃取水从回收甲醇塔底排出，经冷却后返回萃取塔循环使用。二、装置的技术特点本装置新增碳四原料水洗罐， C4 原料可经碳四原料水洗罐上的纤维膜接触器与水洗水混合，脱去C4中金属阳离子。本装置采用固定床外循环反应和催化蒸馏技术，该技术可以提高异丁烯总转化率，节省投资，降低能耗。催化蒸馏技术是把反应与分离两个过程结合在一个设备中同时进行。在反应进行的同时进行精馏过程，使生成物与反应物分离，破坏反应的平衡，使反应在一个装置中可达到需要的转化率要求。本装置所用催化蒸馏技术可使催化剂不用任何特殊的包装，直接散装入反应段的催化剂床层中，从而使催化剂的装卸操作大为简化，有利于反应，节省投资。第三章 设计数据及基本情况第一节 原料及产品性质一、原料指标1、碳四：DCC装置产液化气经气体分馏装置分馏后，其产品混合碳四组成如下表所示。MTBE装置每小时需碳四量31250kg，年需总量为25万吨。碳四原料组成序号组分%（质量）kg/h1异丁烷32.2410074.172异丁烯20.246325.823丁烯115.074709.2241,3丁二烯0.130.924正丁烷7.872459.665反丁烯212.954047.216顺丁烯211.133476.9异戊烷0.4126.10合 计100.00312502、甲醇：甲醇原料外购，甲醇规格设计按国产的一级品考虑，甲醇规格如下表所示。MTBE装置每小时需甲醇3918.97kg，年需总量为31351.78吨。工业一级品甲醇规格1外 观无色透明液体，无可见杂质2色度（铂-钴）号53密度（20）g/ml0.7910.7934沸 程(760mmHg)64.065.55蒸馏量ml986温度范围(包括64.60.1)0.87高锰酸钾试验分508水溶液试验澄清9水分含量%0.210游离酸(以HCOOH计)含量mg/kg1511游离碱(以NH3计)含量mg/kg212羰基化合物(HCOH计)含量mg/kg2013蒸发残渣mg/kg1014气 味无特殊臭气味15乙醇含量%(m/m)0.013、催化剂: 催化剂主要技术规格：大孔阳离子树脂催化剂的牌号较多，为了使使用寿命较长，建议使用如下表所示性能的催化剂。开车首次反应器及催化蒸馏塔的催化剂装量为35吨左右(按干剂计)。醚化催化剂的物性指标项 目指 标测 试 标 准外观灰色至灰褐色球粒目测含水量，%4852GB5757-86重量交换容量/mmol Hg-1（干）5.2GB8144-87体积交换容量/mmol HmL-12.2GB8144-87湿真密度/gmL-1(20)1.201.30GB8330-87湿视密度/gmL-10.800.90GB8331-87耐磨率，%95HG2-885-76平均孔半径/nm1630Q/SH002.8.JS.05.029-90比孔容/mLg-10.250.50Q/SH002.8.JS.05.006-90比表面积/m2g-14575Q/SH002.8.JS.05.005-90粒度(0.351.2)，%95GB5758-86堆密度/g.mL-1(干基，含水量510%)0.600.65甲醇中溶胀度，%(干基，含水量510%)3040最高耐热温度/120出厂型式氢型 注：表中数据取自山东齐鲁科力化工研究院有限公司生产的QRE-01催化剂物性数据。二、产品规格1、MTBE产品规格本装置MTBE产品每小时产量为10050.64 kg，年产量为80405.12吨，其规格如下表。产品规格名称重%MTBE98（扣除C5组分） 叔丁醇0.51.0甲醇0.5C40.5低聚物余量2、副产品规格未反应C4 馏分每小时产量为24805.74kg，年产量为198445.92吨，其规格如下表：副产品规格物料成分质量组成异丁烯0.10%甲醇50ppmMTBE50ppm水400ppm混合碳四余量第二节 主要操作指标一、预醚化反应器（08-R-001）项目单位数值新鲜进料醇烯比摩尔比1.05入口温度3540出口温度5060（正常52.3左右）操作压力MPa(表)1.00.05外循环比2.0（循环量/总进料量）二、催化蒸馏塔（08-C-1001A/B）项目单位数值新鲜进料总醇烯比摩尔比1.108-C-1001A塔顶温度60.7208-C1-001A塔底温度64.6308-C-1001A塔顶压力MPa(表)0.650.0508-C-1001A塔底压力MPa(表)0.680.0508-C-1001A回流比1.208-C-1001B塔顶温度64.6208-C-1001B塔底温度138.5308-C-1001B塔顶压力MPa(表)0.690.0508-C-1001B塔底压力MPa(表)0.750.05三、甲醇水洗塔（08-C-1002）项目单位数值操作温度402塔顶压力MPa(表)0.550.05塔底压力MPa(表)0.720.05四、甲醇回收塔（08-C-1003）项目单位数值塔顶温度831塔顶压力MPa(表)0.10.05塔底温度120.83塔底压力MPa(表)0.150.05进料温度83.232回流比10.0回流液温度402注：预醚化反应器中异丁烯的转化率大于92（初期转化率93）；催化蒸馏塔转化率大于95；总转化率大于99.50。第三节 公用工程规格及消耗指标一、公用工程指标：项 目单 位指 标蒸汽压力MPa1.0新鲜水压力MPa0.4循环水压力MPa0.4净化风压力MPa0.4非净化风压力MPa0.45循环给水温度30二、消耗定额：序号名称规格单位吨产品消耗定额消耗量，吨每小时每年1碳四异丁烯20.24吨3.1631.25251042甲醇99.80%吨0.39643.9193135183树脂催化剂5.2mmolH+/gkg0.5649354除盐水M+1ppmkg0.583710800005循环水t=10吨74.57240.62519250006水蒸气1.0MPa(A)吨0.9739.616769287电380/220VKw.h10.9622334.82678400第四节 物料平衡物料平衡项 目物料名称Kg/ht/a入方混合C431250250000甲 醇3592.8331351.76水5.445.44合 计34848.23281397.2出方MTBE10050.6480405.12未反应C424797.51198445.9水8.232546.16合 计34856.38281397.2第五节 生产控制及分析一、采样MTBE生产当中的分析化验，品种之间物性差别极大，所以取样的方法也不同。1、C4采样：需用特殊的耐压取样瓶，并且C4的挥发性很大，必须在取样瓶内先注入溶剂丁酮，这样用采样针从采样瓶中抽出时，才较为顺利。采样针为耐压微升注射器。操作时，必须将采样瓶中残液排放干净。2、MTBE（常压沸点55.6）、甲醇（常压沸点64.5），在常温采样均为液相，用带磨口塞的三角瓶，或常压针头取样即可。二、分析化验由于本装置对原料C4中金属阳离子含量有严格要求，且产品MTBE纯度和剩余C4中含氧化合物含量均有严格要求，故在生产操作中切实注意有关控制分析。本装置共有10项分析控制指标，具体分析项目见下表。分析项目表序号采样地点分析项目分析方法控制指标分析次数次/班1泵08-P-001出口C4组分全分析C4中阳离子含量色谱法光谱法1ppm2不定期2泵08-P-002出口甲醇纯度及含水量甲醇中阳离子含量色谱法光谱法水含量500ppm1ppm1不定期308-R-001入口醇烯比色谱法1.050.052408-R-001出口组分全分析异丁烯转化率色谱法色谱法90%22508-E-004出口MTBE纯度色谱法98%16泵08-P-008出口剩余C4中含氧化合物含量C4组分全分析色谱法色谱法MTBE50PPM甲醇50PPM22708-E-008管程出口萃取水中甲醇含量色谱法1000PPM2808-C-1002底出口甲醇水中甲醇含量色谱法1015%29泵08-P-007出口回收甲醇纯度及含水量色谱法水含量1%21008-SR-002出口剩余C4中含水量色谱法400PPM2第六节 环境保护及安全措施一、装置排放的主要污染物1、工业污水排放MTBE装置污水的产生主要是脱水罐脱水产生的废水，此部分废水产生量很小。主要含有油和油脂。排入污水管网，去公司污水处理装置处理。2、工业废渣产生MTBE装置反应器内催化剂需要定期更换，每年大约产生27吨左右废催化剂。废催化剂主要为强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。对环境造成腐蚀和污染。此部分产生的工业废渣由公司环保部门根据公司废渣处理程序，进行环保处置。二、环境保护（一）环境保护原则1、控制好本装置的污染物，通过治理污染物的源头解决污染问题，并逐年落实技术措施提高保护环境的能力。2、做好事故处理预案，出现问题后现场人员采取临时措施防止污染事态扩大，并及时根据现场情况上报上一级主管部门和24小时有人值守的调度指挥系统。（二）正常生产的环境保护1、装置采样时，废样禁止倒入地沟，采样后，采样口阀门要关闭严，防止物料泄漏。2、装置机泵检修排压，泵内介质为醇、醚类时，禁止就地排放，必须用容器进行回收。泵内介质为液化气时，必须通过瓦斯系统排压。3、岗位机泵润滑，更换机泵润滑油，废油要回收到指定的废油回收桶，统一由公司环保部门进行环保处理。4、装置出现泄漏情况，必须及时处理，处理过程中对泄漏出的物料要进行回收处理。5、装置的地沟、下水井必须定期清理，清理的废油泥，必须申请公司环保部门，进行环保处理。（三）开停工的环境保护1、停车阶段环保管理1）生产装置停工检修方案中，必须要有防止环境污染措施及事故处理预案。2）设备中废油等物料退出时，能返回贮罐的一律送回原贮罐，不能返回的要回收利用。严禁直接排入地沟或地面，造成环境污染。3）管线阀门中残存的少量物料必须全部用小容器承接回收，不得直接外排。4）废油等物料退料时，所有冲洗设备、管线产生的含有物料或其他有害物质的废水，有条件贮存的尽量暂存，没条件贮存的要采取必要的除油或其他处理手段降低污染物排放浓度和总量，在得到安全环保处的批准后送污水处理场进行处理。5）可燃性气体、设备及管线进行氮气或蒸汽吹扫时产生的尾气，要分别采取回收利用、送火炬燃烧后高空排放等方法加以处理，不得随便排入大气中，造成环境污染。6）设备中的废渣（液）要及时运出检修现场，能够回收利用的要进行妥善处理，不能回收利用的，委托处理或送工业废渣堆埋场处置，严禁乱堆、乱放或转移污染。7）管线、设备洗涤要尽可能按照工艺路线循环用水，减少污染物排放量。8）重点排污装置要加强停车阶段的环境监测，并指定熟悉生产工艺和环保的人员负责这一阶段的环保监督和管理。9）环保治理设施要在装置吹扫退料后再停车。10）集中排放高浓度污水时必须事先向分公司安全环保处提出申请，采取加强调节、小流量稳送水以及相应的预处理手段等措施，避免造成对污水处理场的冲击。11）加强本单位辖区范围内的环保巡视工作，污水厂要加强公共区域污水及雨水系统的巡视工作，发现问题及时上报并积极处理。2、检修阶段环保管理1）加强检修期间的巡回检查工作，特别是对存有物料的贮罐要作为巡检重点，按时记录各物料贮罐的液位，防止发生跑、冒、串料现象。2）酸洗换热器及其它设备时产生的含酸废液必须经过中和处理，未经批准不得排入污水系统。3）设备及管线中清理出的有机固体物（如聚合物、油泥、罐底残渣等）按照工业废渣处理程序进行处理。4）环保预处理设施要提前按质完成检修，以便为生产装置检修后开车创造条件。5）全部装置和管线在检修完成后，要试漏合格，机泵、物料压缩机等转动设备的轴封保证不漏物料，确保开车进料时不发生跑料事故。3、开工阶段环保管理1）在开工方案中要有具体的环保规定和环保治理设施开车方案。2）装置在进料前必须检查有关设备管线的出料阀、放空阀、取样口等是否关闭，防止发生跑料事故。3）环境监测部门在开工时根据具体情况安排烟气和污水监测，发现问题及时向有关部门汇报并处理。4）装置进行开工安排时，要及时通知公司环保部门做好接纳开工期间高浓度污水的准备，确保不造成对污水场的冲击第四章 工艺流程说明第一节 工艺流程简述一、反应分馏单元原料C4 从上游气体分馏装置进入本装置，与罐区来外购C4 经C4 原料罐08-D-001缓冲后，用C4 原料泵08-P-001A/B将C4 送至碳四原料水洗纤维膜接触器FFC-001，与碳四原料水洗泵P-011来水洗水混合，脱去C4中金属阳离子，并在水洗罐08-D-009内聚结脱水后进入碳四甲醇混合器08-M-001，水洗罐液位由除盐水增压泵08-P-012补充控制。从装置外罐区来的新鲜甲醇和装置内回收的循环甲醇进入甲醇原料罐08-D-002。经泵08-P-002A/B升压，计量后在08-M-001中与混合碳四充分混合，混合物料中的甲醇与异丁烯的摩尔比维持在1.05左右。混合后的物料进到离子净化器08-SR-001A/B中，离子净化器中装填的净化剂与醚化催化剂相同，脱除原料中携带的金属离子或碱性化合物，然后进到进料预热器08-E-001预热至3540，再进入预醚化反应器08-R001中，预醚化反应器08-R-001中装有树脂催化剂。反应进料经预热进入预醚化反应器后，原料C4 中的异丁烯与甲醇反应生成MTBE，合成MTBE为放热反应，反应热使床层温度逐渐升高，为了控制催化剂床层温度，将反应后的部分物料经外循环冷却器08-E-002冷却，并与新鲜物料混合进到预醚化反应器中。这部分外循环的物料是反应后的物料，进到反应器中只起到稀释原料、吸收反应热的作用。在进行醚化反应时，同时有少量副反应生成物叔丁醇（TBA）、二聚物（DIB）、二甲醚（DME）生成，控制适当的操作条件，可以抑制副反应发生。催化蒸馏塔分为催化蒸馏上塔08-C-1001A和催化蒸馏下塔08-C-1001B两部分。催化蒸馏下塔08-C-1001B是催化蒸馏塔的提馏段，其作用是将产品MTBE、碳四、甲醇分离，并保证产品MTBE纯度98%以上。08-C-1001/B底部流出物为MTBE产品，温度约138.5，依靠塔的压力压出，经换热器08-E-1003与预反应器出料换热后，再经MTBE产品冷却器08-E-1004冷却至40后，送往装置外MTBE产品罐贮存。催化蒸馏上塔08-C-1001A包括精馏段、反应段。在催化蒸馏下塔08-C-001B中分离出的未反应的异丁烯与甲醇以汽相状态从催化蒸馏下塔08-C-1001B顶馏出，进入催化蒸馏上塔08-C-1001A底，在反应段进一步反应，使异丁烯的转化率进一步提高，达到99.70%以上；催化蒸馏上塔08-C-1001A的塔釜液相物料，经泵08-P-004A/B回流至催化蒸馏下塔08-C-1001B的顶部。在08-C-1001A的操作条件下，剩余甲醇与未反应C4 形成低沸点共沸物从08-C-1001A顶馏出。气态馏出物经催化蒸馏塔空冷器08-A-001冷凝，冷凝液流入催化蒸馏塔回流罐08-D-003。用催化蒸馏塔回流泵08-P-005A/B从08-D-003抽出冷凝液，一部分作为08-C-1001A的回流打入塔顶，其余部分作为出料进入萃取塔08-C-1002塔。为使催化蒸馏塔08-C-1001A反应段有足够的甲醇参与反应，需要补充一定量的甲醇到塔的反应段。补充甲醇用甲醇泵08-P-002A/B送出并计量后，经补充甲醇净化器08-S-001净化后进入反应蒸馏塔08-C-1001A的反应段。补充甲醇控制总醇烯比为1.1左右。二、甲醇回收单元08-C-1001A塔顶出料，即反应剩余甲醇与未反应C4 的共沸物，在进08-C-1002之前经甲醇萃取塔进料冷却器08-E-1007冷却至40后进入甲醇萃取塔08-C-1002下部。萃取水由萃取水泵08-P-006A/B送出，经萃取水冷却器08-E-1009冷却后从08-C-1002上部打入。在08-C-1002塔中，甲醇与未反应C4 的混合物为分散相，萃取水为连续相，两相连续逆流接触，用水把甲醇从C4 馏分中萃取出来，萃余液即不含甲醇的未反应C4 ，借助塔的压力送至08-D-005，然后经08-P-008A/B送至剩余碳四聚结脱水水器08-SR-002A/B，脱水后的C4馏份送出至罐区或下游装置。萃取液为甲醇水溶液，从08-C-1002塔底排出。从08-C-1002塔底排出的甲醇水溶液与08-C-1003塔底的出料在换热器08-E-1008换热后进入08-C-1003。在甲醇回收塔08-C-1003中将甲醇与水分离开，08-C-1003顶馏出物是甲醇、微量C4和DME的混合物，经甲醇回收塔冷凝器08-E-1011冷凝后进入甲醇回收塔回流罐08-D-004。回流罐为0.2MPa压力操作，微量C4溶解在甲醇中，DME气体进入火炬系统。甲醇回收塔回流泵08-P-007A/B从08-D-004中抽出回收的甲醇，其中大部分作为回流送入08-C-1003顶部，少部分作回收的甲醇送入甲醇原料罐08-D-002，循环使用。08-C-003底部排出的含微量甲醇的水，经换热器08-E-1008与塔08-C1003进料换热后进入萃取水泵08-P-006A/B，再经萃取水冷却器08-E-1009冷却后作为08-C-1002的萃取用水送入08-C-1002上部，循环使用。第二节 工艺原则流程图工艺原则流程图（见附录）主要设备明细表8万吨/年MTBE装置设备明细表一、反应器序号 编 号 名 称 型 号 及 规 格数量108-R-001预醚化反应器20002540016（立）1208-SR-001A/B离子过滤器120034558（立）2308S-001甲醇净化器100034466（立）1二、塔器序号 编 号 名 称 型 号 及 规 格数量108-C-1001A催化蒸馏塔（上塔）24006239014/161208-C-1001B催化蒸馏塔（下塔）22004059012/141308-C-1002甲醇水洗塔1700/1400141408-C-1003甲醇回收塔1200/9002992510/12/141三、容器序号 编 号 名 称 型 号 及 规 格数量108-D-001碳四原料罐3000760412（卧）1208-D-002甲醇原料罐140057668（卧）1308-D-003催化蒸馏塔回流罐2400730010（卧）1408-D-004甲醇回收塔回流罐120041626（卧）1508-D-005剩余碳四缓冲罐2600690412（卧）1608-D-006开停工罐2600740010（卧）1708-D-007净化风罐140038846（立）1808-D-008采暖水缓冲罐4000811216（卧）1908-D-009碳四原料水洗罐32008652261四、换热器类序号 编 号 名 称 型 号 及 规 格数量108-E-001进料预热器AES400-2.5-25-4.5/25-21208-E-002外循环冷却器BES800-2.5-125-4.5/25-21308-E-1003MTBE换热器BES600-1.95/1.95-75-6/25-61408-E-1004MTBE冷却器BES600-1.95-85-6/25-41508-E-1005催化蒸馏塔重沸器BJS100-1.9-335-6/25-2 1608-E-1007剩余碳四冷却器BES600-2.1-85-6/25-41708-E-1008甲醇回收塔进出料换热器BES600-2.1-65-4.5/25-41808-E-1009萃取水冷却器BES600-2.1-65-4.5/25-41908-E-1010甲醇回收塔重沸器BJS900-2.5-93-4.5/25-411008-E-1011甲醇回收塔冷凝器BJS800-2.5-170-6/25-2BH11108-E-012采暖水换热器BJS900-2.5-215-6/25-211208-A-1001催化蒸馏塔空冷器SYL-60001五、泵类序号 编 号 名 称 型 号 及 规 格数量108-P-001A/B碳四进料泵RW23-716J4BM-0810TM10-F2208-P-002A/B甲醇进料泵R23-417J4BM-0405RM10-F2308-P-003A/B循环泵RW22-417J4BM-1012V1-K2408-P-004A/B催化蒸馏塔中间泵RW22-616J4BM-0508V1-K2508-P-005A/B催化精馏塔回流泵RW22-716J4BM-1012V1-K2608-P-006A/B水洗塔进料泵BA22-417J4BM-0406U1B1Z-K2708-P-007A/B甲醇回收塔回流泵R22-317J4BM-0405U1B1-B2808-P-008A/B剩余碳四输送泵RW22-616J4BM-0810TM5-F2908-P-009开停工泵R82-516H4BM-0508V1B1-K11008-P-010A/B采暖水泵ISR12510025021108-P-011碳四原料水洗泵8040WEZ16011208-P-012除盐水增压泵5025WEZ3151第二篇 岗位操作法第一章 反应器操作法一、反应器操作原则1、根据甲醇对碳四中异丁烯的良好选择性, 选择最佳操作条件, 在阳离子交换树脂催化作用下, 通过醚化反应, 生成甲基叔丁基醚。2、设计要求参加反应物处于液相进行反应, 反应压力是实现反应物处于液相的唯一手段, 所以, 稳定反应压力是操作的前提条件。3、醇烯比是反应优劣的内部条件, 选择合适的醇烯比（醇略过量）, 能获得较高转化率和较高选择性。4、副反应叔丁醇的生成量大, 不但降低甲基叔丁基醚的转化率, 更重要的是在反应生成物分离过程中叔丁醇与甲基叔丁基醚之间的分离更难于甲醇与甲基叔丁基醚之间的分离,所以在反应过程中, 抑制叔丁醇的生成。5、醇烯比过大, 不但加重醇回收塔负荷, 增加甲醇单耗,更重要的是过量的甲醇难于与甲基叔丁基醚分离, 降低了甲基叔丁基醚的纯度。二、反应器正常操作法1、反应器压力控制控制目标：反应器压力:1.0MPa控制范围：反应器压力波动范围1.00.05MPa控制方式：正常操作时，反应器压力由反应器出口压力控制阀自动调节，根据反应器的压力高低来改变控制阀的开度控制反应器的压力。异常处理：现象影响因素调节方法反应器压力高1.碳四进料量波动,进料量大2.催化剂床层催化剂局部结块, 反应器上下压差增大3.催化蒸馏塔压力高,反应器压力高4.反应循环量增大，反应器顶压力增大5. 仪表失灵1.稳定碳四进料量2.减少碳四进料量3.降低催化蒸馏塔压力4.适当减少循环量5.找仪表工处理反应器压力低1.碳四进料量波动,进料量突然降低2.碳四进料量泵故障,进料量突然中断3.碳四进料控制阀堵，进料量少4.仪表失灵1.稳定碳四进料量2.启动备用泵，恢复正常进料3.碳四进料走付线，检修控制阀4.找仪表工处理2、反应器温度控制控制目标：反应器出口温度52.3控制范围：反应温度波动范围555控制方式:正常操作时，反应器温度用反应器外循环量和循环温度来控制的。异常处理：现象影响因素调节方法反应器温度高1.原料预热器温度高2.碳四进料中异丁烯含量高,反应温度高3.反应器循环量小，循环温度高，则反应床层温度高4.醇烯比过小, 异丁烯的聚合反应激烈1.适当降低原料预热器温度2.降低原料进料量或适当降低原料预热器温度3.提高反应器循环量，降低循环温度4.提高甲醇进料量，增大醇烯比反应器温度低1.原料预热器温度低，反应器入口温度低2.碳四进料中异丁烯含量低, 反应温度低3.原料中含有阳离子与催化剂氢离子交换,催化剂失去氢离子而活性下降4.反应器循环量大，循环温度低，则反应床层温度低1.适当提高原料预热器温度2.适当提高原料预热器温度3.适当提高原料预热器温度或更换催化剂4.降低反应器循环量，提高循环温度三、反应器非正常操作法异常现象原因分析调节方法反应器阻力降大新催化剂含水太多，没脱除干净停止进C4，加大甲醇量，重新脱水装填催化剂时，整袋装入卸出催化剂重新装反应器下封头出口有异物堵塞清除异物反应器转化率偏低原料入口温度太低提高原料入口温度外循比太大适当降低外循环量醇/烯比太小提高醇/烯比量进料量太大降低进料量催化剂已失活更新催化剂反应器的压力控制太低提高控制压力第二章 催化蒸馏塔操作法一、催化蒸馏塔操作原则1、催化蒸馏塔在一定压力下, 将反应生成物甲基叔丁基醚与碳四、甲醇分离开。 2、稳定塔压是操作的关键, 塔压波动将破坏全塔的物料平衡和热量平衡。塔压一般不做调节质量的手段。3、稳定塔底温度是保持全塔的汽相负荷和供热的主要手段, 是控制甲基叔丁基醚纯度的重要方法。 稳定回流量是保持全塔液相负荷和取走热量的主要手段，是控制碳四、甲醇在甲基叔丁基醚中含量的重要方法。二、催化蒸馏塔正常操作法1、催化蒸馏塔顶压力控制控制目标：塔顶压力: 0.65MPa控制范围：塔顶压力波动范围0.650.05MPa控制方式:正常操作时，塔顶压力由催化蒸馏塔顶压力控制阀自动调节，根据催化蒸馏塔的压力高低来改变控制阀的开度控制催化蒸馏塔顶压力。异常处理：现象影响因素调节方法催化蒸馏塔顶压力高1.反应器压力高,输出量大2.塔顶温度高, 塔顶压力升高3.回流量大, 塔顶压力升高4.进料量大, 轻组分多, 塔顶压力升高5.冷凝冷却器循环水压力低, 温度高, 塔顶压力升高。6. 回流罐压力高, 塔顶压力高。1.主要稳定反应器压力，恢复正常输出量2.降低回流温度, 降低塔顶温度3.减小回流量。4.回流罐排低压瓦斯系统5.加大循环水量，降低循环水温度6. 回流罐排低压，降低回流罐压力 催化蒸馏塔顶压力低1.反应器压力低,输出量小2.塔顶温度低, 塔顶压力降低3.回流量小, 塔顶压力降低4.进料量小, 轻组分少, 塔顶压力降低5.冷凝器循环水压力高、温度低, 塔顶压力降低。1.主要稳定反应器压力，恢复正常输出量2.降低回流量, 提高塔顶温度3.增加回流量。4.可适当降低反应器压力5.降低循环水量2、催化蒸馏塔顶温度控制控制目标：塔顶温度: 60.7控制范围：塔顶温度波动范围60.72控制方式：正常操作时，催化蒸馏塔顶温度用回流量和塔底温度来调节控制塔顶温度。异常处理：现象影响因素调节方法催化蒸馏塔顶温度高1.回流量小2.回流温度高3.进料温度高4.塔底温度高1.增大回流量2.开大塔顶冷凝冷却器的循环水量或降低循环水温度3.降低进料预热温度4.降低塔底温度催化蒸馏塔顶温度低1.回流量大2.回流温度低3.进料温度低4.塔底温度低1.减小回流量2.关小塔顶冷凝冷却器的循环水量3.提高进料预热温度4.提高塔底温度3、催化蒸馏塔塔底温度控制控制目标：塔底温度: 138.5控制范围：塔底温度波动范围138.53控制方式:正常操作时，塔底温度是由塔底温度控制阀自动调节，根据塔底温度的高低用调节进入重沸器的蒸汽量来控制塔底的温度。异常处理：现象影响因素调节方法塔底温度高1.蒸汽压力、温度高, 蒸汽流量大，塔底温度高2.进料量过小,塔底温度高3. 催化蒸馏塔底液面低, 塔底温度高4.仪表失灵1.降低蒸汽压力、温度、流量，稳定蒸汽2.稳定反应器压力，恢复正常进料量3.降低塔底产出量4.找仪表工处理塔底温度低1.总蒸汽压力低,塔底温度上不去。2.进料量过大,塔底温度低。3.催化蒸馏塔底液面过高,重沸器汽相返塔管被淹4.仪表失灵1.联系调度，稳定总蒸汽压 2.稳定反应器压力，恢复正常进料量3.加大塔底产出量，恢复正常液位4.找仪表工处理三、催化蒸馏塔非正常操作法异常现象原因分析调节方法催化蒸馏塔顶带MTBE气速太高，精馏段效率太低减小气速，控制在正常操作条件发生淹塔，没有分离作用停止进料，停止加热，消除淹塔后，重新开始分离催化蒸馏塔釜带C4多塔灵敏点温度偏低加大蒸汽量，提高灵敏点温度灵敏点仪表失灵更新仪表或加快修理发生淹塔，提馏段不起作用按停车处理，塔重新开车催化蒸馏塔底含甲醇塔灵敏点温度太低提高灵敏点温度反应进料醇/烯比太大减少进料甲醇量催化剂活性低，剩余甲醇太多提高反应活性，增加转化率催化蒸馏塔釜有甲醇和异丁烯催化剂泄漏在塔釜或提馏段1.如果从釜液排出料中，未发现催化剂颗粒。此时说明催化剂泄漏量不大，仅是少量小粒径催化剂泄漏。这时向塔釜注入钝化剂乙二铵即可。2.如果从釜液排出料中，发现有大粒径催化剂颗粒。说明有大量催化剂泄漏。此时应停车察看泄漏原因，及时处理。催化蒸馏塔顶异丁烯偏高1.塔的压力偏低提高压力到规定值2.醇/烯比低增加补充甲醇量3.回流比偏小提高回流量到给定值4.反应段温度太低提高反应段温度5.投料量太大降低C4投料量6.催化剂活性降低了更新催化剂催化蒸馏塔釜产品有二聚物1.进科原料中醇/烯比太低增加甲醇投料量2.进料醇/烯没有混合好在甲醇/C4两股物料进反应器前加设一个静态混合器3.反应温度太高适当降低反应温度4.补充甲醇量太少提高补甲醇进料量第三章 甲醇水洗塔操作法一、甲醇水洗塔操作原则利用水与油相对密度不同, 水又与甲醇以任意比互溶,通过液-液萃取设备, 将碳四与甲醇分离。二、甲醇水洗塔正常操作法甲醇水洗塔顶界面的控制控制目标：甲醇水洗塔顶界面40%。控制范围：控制甲醇水洗塔顶界面4020% 控制方式:正常操作时，甲醇水洗塔顶界面是由水洗塔底控制阀自动调节，根据甲醇水洗塔顶界面的高低用改变塔底界面控制阀开度,从而改变水的产出量大小来自动调节的。异常处理：现象影响因素调节方法甲醇水洗塔界面高1.水进料量大, 水洗塔介面上升2.水出料量小，水洗塔介面上升3.水洗塔碳四进料突然增大4.水洗塔碳四出料量增大5.仪表故障1.减少水进料量2.增大水出料量3.减少和平稳水洗塔碳四进料4.降低水洗塔碳四出料量5.找仪表处理甲醇水洗塔界面低1.水进料量小，水洗塔介面下降2.水出料量大，水洗塔介面下降3.水洗塔碳四进料突然降低4.水洗塔碳四出料量减少5.仪表故障1.增大水进料量2.降低水出料量3.增大水洗塔碳四进料4.提高水洗塔碳四出料量5.找仪表处理三、甲醇水洗塔非正常操作法异常现象原因分析调节方法甲醇水洗塔顶带甲醇1.进萃取水太少增加萃取剂投料量2.扩大段水层液位太高降低水层液位3.剩余C4量太大，超过设计值降低负荷量或重新设计甲醇水洗塔釜带C4过多1.塔釜水层液面太低提高塔釜水层液面，延长连续相在塔釜停留时间2.塔的操作温度过低，使C4在水中的溶解度增加提高塔的操作温度，可减少C4在水中溶解度第四章 甲醇回收塔操作法一、甲醇回收塔操作原则利用甲醇与水的挥发度或沸点不同, 在一定温度下, 在填料塔内将甲醇与水分离, 甲醇提浓。甲醇回收塔属于加压蒸馏塔, 稳定重沸器温度是保持全塔气相和供热的主要手段, 是控制甲醇纯度的主要方法，在操作压力下