检化验员基础知识-整理.ppt

1 主要内容 化学试剂溶液的配制玻璃器皿的使用和洗涤实验误差及其来源 2 一 化学试剂 1 化学试剂的分类化学试剂数量繁多 种类复杂 通常根据用途分为一般试剂 基础试剂 高纯试剂 色谱试剂 生化试剂 光谱纯试剂和指示剂等 采用的标准为国家标准 标以 GB 字样 和行业标准 标以 HG 字样 食品检验常用的试剂主要有一般试剂 基础试剂 高纯试剂和专用试剂等 3 一 化学试剂 化学试剂的分级 除此之外还有许多特殊规格试剂 如基准试剂 色谱纯试剂 光谱纯试剂 电子纯试剂 生化试剂和生物染色剂等 使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂 4 1 一般试剂 根据GB15346 1994 化学试剂的包装及标志 规定 一般试剂分为三个等级 即优级纯 分析纯和化学纯 通常也将实验试剂列入一般试剂 5 2 基础试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂 也可称为标准试剂 基础准试剂可用来直接配制标准溶液 用来校正或标定其他化学试剂 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物 6 3 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量 而是指试剂的某些杂质的含量而言 高纯试剂等级表达方式有数种 其中之一是以内处 9 表示 如用于9 99 99 999 等表示 9 的数目越多表示纯度越高 这种纯度的是由100 减去杂质的质量百分数计算出来的 7 4 专用试剂 专用试剂是指具有专门用途的试剂 例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂 气相色谱载体及固定液 薄层分析试剂等 与高纯试剂相似之处是 专用试剂不仅主体含量较高 而且杂质含量很低 它与高纯试剂的区别是 在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下 8 表1 1化学试剂等级对照表 9 其他级别化学试剂等级对照表 10 试剂的质量以及使用是否得当 将直接影响到分析结果的准确性 因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质 规格和适用范围 才能根据实际需要选用试剂 以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的 11 二 标准物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度 并具有可比性和一致性 常常需要一种用来校准仪器 标定溶液浓度和评价分析方法的物质 这种物质被称为标准物质 12 二 标准物质 滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质 标准物质要求材质均匀 性能稳定 批量生产 准确定值 有标准物质证书 标明标准值及定值的准确度等内容 13 二 标准物质 标准物质具有以下特性 材质均匀 量制准确 附有证书 证书是计量保证 是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证 证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度 14 1 标准物质的分级 我国的标准物质分为两个级别 一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW E 15 一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产 采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值 主要用于研究和评价标准方法 对二级标准物质定值等 16 二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的 二级标准物质常称为工作标准物质 主要用作工作标准 以及同一实验室或不同实验室间的质量保证 17 2 标准物质的用途 标准物质的用途相当广泛 其用途可归为以下几类 用于校准分析仪器 液相 萘甲醇 用于评价分析方法 加标实验 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 实验室间比对 18 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器 如酸度计 电导率仪 折射仪 色谱仪等 使用用前 必须用标准物质校准后方可进行测定工作 如pH计 使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位 然后测定未知样品的pH 19 用于评价分析方法 某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价 具体做法是 在被测样品中加入已知量的标准物质 然后作对照试验 计算标准物质的回收率 根据回收率的高低 判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度 20 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量 分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析 当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时 则认定该分析者的测定结果是可信的 21 标准物质还有一些其他用途 如制作标准曲线 制定检验方法 产品质量仲裁等 22 二 溶液的配制 23 一 溶液制备的基础知识1 实验室用水的要求2 化学试剂和标准物质3 溶液浓度的表示方法4 标准溶液的配制和标定 24 溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备 标准溶液 是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液 25 一 溶液配制的基础知识1 实验室用水的要求 按照 分析实验室用水规格和实验方法 要求 分析实验室用水分为三个级别 一级水用于有严格要求的分析检验 如高压液相色谱分析用水 二级水用于无机痕量分析等实验 如原子吸收光谱分析用水 三级水用于一般化学分析实验 无论是自制或购买的纯水都应符合规定 方可使用 26 2 化学试剂和标准物质 前面已讲过 27 3 溶液浓度的表示方法 在检验工作中 随时都要用到各种浓度的溶液 溶液的浓度是指一定量的溶液 或溶剂 中所含溶质的量 用A代表溶剂 用B代表溶质 食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种 28 B的质量分数 B的质量分数是指B的质量 mB 与混合物的质量 m 之比 以wB表示 即wB mB m 29 B的质量浓度 B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积 以 B表示 单位是g L 即 B mB V式中 B 溶质B的质量浓度 g L mB 溶质B的质量 g V 混合物 溶液 的体积 V 30 B的体积分数 混合前B的体积 VB 除以混合物的体积 V0 称为B的体积分数 适用于溶质B为液体 以 B表示 即 B VB V0多用于液体溶于液体之中 如将液体试剂稀释时 多采用这种浓度表示 C2H5OH 0 75 也可以写成 C2H5OH 75 若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液 可量取无水乙醇75mL 加水衡释至100mL 31 比例浓度 比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液 或混合物 浓度的一种方法 包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法 32 比例浓度第一种表示 容量比浓度 指液体试剂混合或用溶剂 大多数为水 稀释时的表示方法 例如1 3 V1 V2 盐酸溶液 表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液 33 比例浓度第二种表示 质量比浓度 指两种固体试剂相互混合的表示方法 例如1 100 m1 m2 钙指示剂 氯化钠混合指示剂 表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合 这是一种固体稀释方法 34 三 标准溶液的制备和标定 35 三 标准溶液的配制和标定 1 标准溶液的种类 2 滴定分析用标准溶液的制备 3 介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项 36 1 标准溶液的种类 1 滴定分析用标准溶液 也称为标准滴定溶液 主要用于测定样品的主体成分或常量成分 其浓度要求准确到4位有效数字 常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度 37 2 杂质测定用标准溶液 包括元素标准溶液 标准比对溶液 如标准比色溶液 标准比浊溶液等 主要用于对样品中微量成分 元素 分子 离子等 进行定量 半定量或限量分析 其浓度通常经质量浓度来表示 常用的单位是mg mL mg L g mL等 38 3 pH测量用标准缓冲液 具有准确的pH数值 由pH基准试剂进行配制 用于对pH计的校准 亦称定位 一般溶液是指非标准溶液 它在检验工作中常作为溶解样品 调节pH值 分离或掩蔽离子 显色等使用 一般溶液配制的浓度要求不高 只需保留1 2位有效数字 试剂的质量由架盘天平称量 体积用量筒量取即可 39 2 滴定分析用标准溶液的制备 1 一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度 因此 制备标准溶液在方法 使用仪器 量具和试剂等方面都有严格的要求 国准 滴定分析用标准溶液的制备 中对上述各个方面的要求作了一般规定 即在制备滴定分析 容量分析 用标准溶液时 应达到下列要求 40 1 配制标准溶液用水 至少应符合GB T6682 1992中三级水的规格 2 所用试剂纯度应在分析纯以上 标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂 3 所用分析天平及砝码应定期检定 4 所用滴定管 容量瓶及移液管均需定期校正 校正方法按JJG196 1990 基本玻璃量器 中规定进行 41 5 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度 在标定的使用时 如温度有差异 应按GB T601 2002中附录A进行补正 6 标定标准溶液时 平行试验不得少于8次 两人各作4次平行测定 检测结果在按GB T601 2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值 浓度值取4位有效数字 7 凡规定用 标定 和 比较 两种方法测定浓度时 不得略去其中任何一种 浓度值以标定结果为准 42 8 配制浓度等于或低于0 02mol L的标准溶液时 应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释 必要时重新标定 9 滴定分析用标准溶液在常温 15 25 下 保存时间一般不得超过2个月 43 2 配制和标定方法 标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种 44 1 直接配制法 在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物 基准试剂 溶于纯水后 转入已校正的容量瓶中 用纯水稀释至刻度 摇匀即可 45 2 标定法 很多试剂并不符合基准物的条件 例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发 固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳 高锰酸钾不易提纯而易分解等 因此它们都不能直接配制标准溶液 一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液 再用基准物测定其准确浓度 这一操作称为标定 标准溶液有3种标定方法 46 直接标定法 准确称取一定质量的基准物 溶于纯水后待标定溶液滴定 至反应完全 根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量 计算出待标定溶液的准确浓度 如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液 就属于这种标定方法 47 间接标定法 有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂 只能用另一已知浓度的标准溶液来标定 当然 间接标定的系统误差比直接标定的要大些 如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液 用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法 48 比较法 用基准物直接标定标准溶液后 为了保证其浓度更准确 采用比较法验证 例如 盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后 再用氢氧化钠标准溶液进行比较 既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确 也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠 49 3 配制溶液的注意事项 3 1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准 防止水中杂质影响实验结果 50 3 2称量要准特别是在配制标准溶液时 称取标准物质的量要准确到小数点后第四位 称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内 定容要准确 作为检验人员要学会看懂标准要求 如标准上写着 准确称取 或 精确到0 0001g 0 001g 的要求 就要准确称取到相应的精度要求 同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器 51 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解 用少量多次的方法将试剂完全地 毫无损失地移入容量瓶内 有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中 以确保基准物的准确 在配制甲醇 杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物 进行准确定容 52 3 3配制标准溶液时 需要干燥的试剂或基准物 根据标准中的具体要求 一定要进行烘干后方可使用 而且要在烘干后尽快使用 53 3 4自制的配制用水可以用电导率测定 用充分洗净的小烧杯接取水样 用电导率仪测定其电导率 电导率在2X10 6S cm以下的为纯水 54 4 安全注意事项 1 分析实验室所用的溶液应用纯水配制 容器应用纯水洗3次以上 特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验 2 每瓶试剂溶液必须有标明名称 浓度和配制日期的标签 标准溶液的标签还应标明标定日期 标定者 55 4 安全注意事项 3 溶液要用带塞的试剂瓶盛装 见光易分解的溶液要装于棕色瓶中 挥发性试剂 见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液 瓶塞要严密 浓碱液应用塑料瓶装 如装在玻璃瓶中 要用橡皮塞紧 不能用玻璃磨口塞 4 配制硫酸 磷酸 硝酸等溶液时 都应把酸倒入水中 对于溶解时放热较多的试剂 不可在试剂瓶中配制 以免炸裂 56 4 安全注意事项 5 用有机溶剂配制溶液时 如配制指示剂溶液 有时有机物溶解较慢 应不时搅拌 可以在热水浴中温热溶液 不可直接加热 易燃溶剂要远离明火使用 有毒有机溶剂应在通风柜内操作 配制溶液的烧杯应加盖 以防有机溶剂的蒸发 57 4 安全注意事项 6 要熟悉一些常用溶液的配制方法 如配制碘溶液应加入适量的碘化钾 配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后 再以一定浓度的稀酸稀释 如氯化亚锡溶液的配制 58 4 安全注意事项 7 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液 剧毒溶液应先作解毒处理 不可直接倒入下水道 总之 溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作 是保证检验结果准确可靠的前提 在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法 59 三实验室常用玻璃仪器 一 容器类 试管 烧杯 锥形瓶 滴瓶 二 量器类 吸量管 容量瓶 滴定管 量筒 三 特殊用途器皿类 玻璃漏斗 60 主要作用1 在常温或加热时 用作少量物质的反应容器 2 盛放少量固体或液体 3 用作收集少量气体 一 容器类 试管 试管 61 注意事项 1 应用拇 食 中三指握持试管上沿处 振荡时要腕动臂不动 2 作反应容器时液体不超过试管容积的1 2 加热时不超过1 3 3 加热前试管外面要擦干 加热时要用试管夹 4 加热液体时 管口不要对着人 并将试管倾斜与桌面成45 5 加热固体时 管底应略高于管口 一 容器类 试管 62 63 主要作用 1 加热液体 2 作气体发生的反应器 3 在蒸馏实验中作液体接收器 操作要领 1 盛液不能过多 2 滴定时 只需振荡不搅拌 腕动臂不动 一个方向 3 加热时 需垫石棉网 一 容器类 锥形瓶 锥形瓶 64 一 容器类 滴瓶 滴瓶 主要作用 实验时盛装需按滴数加入液体的容器 与胶头滴管配套使用操作要领 1 胶头滴管应竖直放置 防止液体腐蚀胶头 2 滴管管口不能深入受滴容器 3 用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内 未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂 4 滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用 65 一 容器类 烧杯 主要作用 1 常温或加热条件下作大量物质的反应容器 2 配制溶液用 操作要领 1 反应液体不得超过烧杯容量的2 3 2 加热前将烧杯外壁擦干 烧杯底要垫石棉网 烧杯 66 二 量器类吸量管 种类使用要点 1 规范操作2 管尖端余液的处理 移液管 刻度吸管 用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器 67 主要作用 准确地移取一定量的液体操作要领 清洗 润洗 吸取 定容 注液 化学实验室常用仪器 吸量管 移液管 移液管的使用 应把吸球内的空气尽量挤压干净 并把吸球贴近移液管 68 化学实验室常用仪器 移液管 移液管的使用 右手持管插入液面下约1cm 左手释放吸球 并让它吸取烧杯中的液体 在吸取少量液体时要留心不要吸入空气 以免污染吸球 吸耳球轻轻吸取液体 当液面上升至刻度标线1cm时 迅速用右手食指堵住管口 松动食指调整液面使其与标线相切 69 化学实验室常用仪器 移液管 移液管的使用 释放液体时 将移液管插入接受容器中 使尖端接触器壁 使容器微倾斜 移液管直立 然后松开手指使溶液顺壁流下 当把液体由移液管释放出来时 由于水分子的附着力 会有部份液体依附在管尖 这是正常现象 若移液管标有 吹 字 则应将管内剩余的溶液吹出 若无则 70 71 关键步骤 1 调整液面与视线平行2 调整液面时 吸管提出液面3 放出液体时 管尖贴壁15 30秒4 尖端余液处理一定要依吸管的种类和标识而定 吹否 72 主要作用 准确配制一定体积和浓度的溶液操作事项 1 使用前查漏 2 容量瓶不能进行热操作 烘箱 放热反应 手持部位 3 使用玻璃棒进行引流 切勿直接向容量瓶中倾倒液体 4 溶解用的烧杯和搅拌用的玻璃棒都要在转移后洗涤两三次 5 加水接近刻度线时改用胶头滴管进行定容 化学实验室常用仪器 容量瓶 容量瓶 73 配置溶液的八步骤计算 称量 溶解 冷却 摇匀 定容 洗涤 转移 化学实验室常用仪器 容量瓶 74 化学实验室常用仪器 滴定管 滴定管 主要作用 准确量取一定体积液体的仪器 分为酸式与碱式滴定管 酸式滴定管操作要领 1 玻璃活塞必须与其配套 2 涂抹一定量的凡士林使玻塞旋转自如 3 在活塞尾端套一橡皮圈使之固定 4 使用前必须查漏 5 使用前用洗液洗 水洗 待装溶液润洗 6 调整液面时 使滴管尖嘴部分充满液体 读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平 75 76 77 化学实验室常用仪器 滴定管 滴定管 碱式滴定管操作要领 1 检查橡皮管是否破裂或老化 2 检查玻璃珠大小是否合适 3 使用前必须查漏 4 使用前用洗液洗 水洗 待装溶液润洗 5 调整液面时 必须排除滴定管尖端的气泡 读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平 78 79 左 右 80 化学实验室常用仪器 滴定管 注意事项 1 酸式 碱式滴定管不能混用 2 25mL 50mL滴定管的估计读数为 0 01mL 3 装液前要用洗液 水依次冲洗干净 并要用待装的溶液润洗滴定管2 3次 4 调整液面时 应使滴管的尖嘴部分充满溶液 使液面保持在 0 或 0 以下的某一定刻度 读数时视线与管内液面的最凹点保持水平 5 完毕滴定管中滴定液要倒掉 洗涤后注入蒸馏水 长期不用还要将玻璃活塞和胶皮管取下 防止黏住 81 化学实验室常用仪器 量筒 主要作用 量筒是用于粗略度量液体体积的容器操作要领 量筒倾斜握在手 先倒后滴把量瞅 平视凹液最低处 三线一齐为读数 量筒 82 化学实验室常用仪器 量筒 注意事项1 不能加热 不能用做反应容器 2 不能在其中溶解物质 稀释和混合液体 正确操作 83 用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种器皿 1 分类 普通漏斗 分液漏斗 布氏漏斗2 各种漏斗的用途3 使用注意事项 化学实验室常用仪器 漏斗 5 40 氢氟酸 标号 电吹风热风木棒敲 粘住打开方式 84 主要作用 1 用于互不相溶的液 液分离 2 用于制备反应中加液体 化学实验室常用仪器 分液漏斗 分液漏斗 操作要领 1 不能加热 磨口旋塞必须原配 2 使用前必须查漏 3 塞上涂一薄层凡士林 旋塞处不能漏液 4 分液时 下层液体从漏斗管流出 上层液体从上倒出 85 分液漏斗的使用 使用前应检查下端活塞是否漏水在开始振荡萃取时都要及时放气 意外事故 放气要倒置漏斗 打开活塞放气下层液体由活塞下端放出 上层液体由上口转移 86 主要作用 过滤液体或向容器中倾倒液体 操作要领 一贴 用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁 二低 滤纸边缘稍低于漏斗边缘 滤液液面稍低于滤纸边缘 三靠 玻璃棒紧靠三层滤纸边 烧杯紧靠玻璃棒 漏斗末端紧靠烧杯内壁 化学实验室常用仪器 三角漏斗 三角漏斗 87 主要作用 用于减压过滤的一种瓷质仪器操作要领 1 漏斗底部平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸 并用蒸馏水润湿 2 漏斗颈的斜口要面向抽滤瓶的抽气嘴 3 抽滤过程中 若漏斗内沉淀物产生裂纹 要用玻璃棒压紧消除 4 滤液不能超过抽气嘴 5 抽滤结束时 切勿先关真空泵 要先撤掉真空管 以免发生倒吸 化学实验室常用仪器 布氏漏斗 布氏漏斗 88 小结漏斗的用途 普通漏斗 多用于常压过滤 热过滤分液漏斗 适用于萃取分离操作布氏漏斗 多用于砂芯漏斗 滤除细菌 89 化学实验室常用仪器 干燥器 干燥器 用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥的厚制玻璃器皿 分类 普通干燥器 真空干燥器等 注意 1 干燥器的开闭应推拉 2 热物体应稍冷却后再放入 90 3 取放药品后应及时加盖 4 为了是盖子更好的密合 可以在磨口处涂抹一薄层凡士林 91 干燥剂 干燥剂也叫吸咐剂 是用在防潮 防霉方面 起干燥作用 按吸附方式及反应产物不同为分物理吸附干燥剂和化学吸附干燥剂 种类 化学吸附的常用干燥剂有生石灰干燥剂 氯化镁 氯化钙 碱石灰或五氧化二磷 硅酸等 他是通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构 变成另外一种物质 物理吸附的常用干燥剂有硅胶干燥剂 粘土干燥剂 分子筛干燥剂 矿物干燥剂 纤维干燥剂 蒙脱石干燥剂等 92 硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料 主要成分是二氧化硅 是一种高活性吸附材料 通常是用硅酸钠和硫酸反应 并经老化 酸泡等一系列后处理过程而制得 变色硅胶由于加入氯化钴 干燥时呈蓝色 吸水是呈粉色 硅胶的化学组份和物理结构 决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点 吸附性能高 热稳定性好 化学性质稳定 有较高的机械强度等 硅胶干燥剂的内部为极细的毛孔网状结构 这些毛细孔能够吸收水分 并通过其物理吸引力将水份保留住 作为干燥剂被广泛应用到航空部件 计算机器件 电子产品 皮革制品 医药 食品等行业的干燥防潮 再生 100 120 烘干 粉色变成蓝色即可 93 主要作用 用来装参比液 样品液 配套在光谱分析仪器上对物质进行定量 定性分析 分类 可见光系列 玻璃比色皿 紫外可见光系列 石英比色皿 红外光系列 红外比色皿 化学实验室常用仪器 比色皿 比色皿 94 化学实验室常用仪器 比色皿 1 拿取比色皿时 只能用手指接触两侧的毛玻璃 避免接触光学面 2 不得将光学面与硬物或脏物接触 盛装溶液时 高度为比色皿的2 3处即可 光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附 然后再用镜头纸或丝绸擦拭 3 凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液 不得长期盛放在比色皿中 4 比色皿在使用后 应立即用水冲洗干净 必要时可用1 1的盐酸或盐酸乙醇溶液浸泡 然后用水冲洗干净 5 不能将比色皿放在火焰或者电炉上进行加热或干燥箱内烘烤 注意事项 95 化验室常用玻璃仪器的洗涤 干燥 第一节玻璃仪器的洗涤在分析工作中 洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作 也是一个技术性的工作 仪器洗涤是否符合要求 对分析结果的准确度和精确度均有影响 不同分析工作 如工业分析 一般化学分析和微量分析等 有不同的仪器洗涤要求 我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法 96 洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂 肥皂液 特制商品 洗衣粉 去污粉 洗液 有机溶剂等 肥皂 肥皂液 洗衣粉 去污粉 用于可以用刷子直接刷洗的仪器 如 烧杯 三角瓶 试剂瓶等 洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器 如 滴定管 移液管 容量瓶 蒸馏器等特殊形状的仪器 也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢 用洗液洗涤仪器 是利用洗液本身与污物起化学反应的作用 将污物去除 因此需要浸泡一定的时间使充分作用 有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性 而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之 或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性 冲洗一下带水的仪器使之洗去 如 甲苯 二甲苯 汽油等可以洗油垢 酒精 乙醚 丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器 97 洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液 根据不同的要求有各种不同的洗液 将较常用的几种介绍如下 1 强酸氧化剂洗液 铬酸洗液为代表 适用范围 广泛用于玻璃仪器的洗涤强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾 K2Cr2O7 和浓硫酸 H2SO4 配成 K2Cr2O7在酸性溶液中 有很强的氧化能力 对玻璃仪器又极少有侵蚀作用 所以这种洗液在实验室内使用最广泛 配制浓度各有不同 从5 12 的各种浓度都有 98 配制方法大致相同 取一定量的K2Cr2O7 工业品即可 先用约1 2倍的水加热溶解 稍冷后 将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7溶液中 千万不能将水或溶液加入H2SO4中 边倒边用玻璃棒搅拌 并注意不要溅出 混合均匀 冷却后 装入洗液瓶备用 新配制的洗液为红褐色 氧化能力很强 当洗液用久后变为黑绿色 即说明洗液无氧化洗涤力 99 例如 配制12 的洗液500ml 取60克工业品K2Cr2O7置于100ml水中 加水量不是固定不变的 以能溶解为度 加热溶解 冷却 缓慢加入浓H2SO4340ml 边加边搅拌 冷却后装瓶备用 注意事项 这种洗液在使用时要注意不能溅到身上 以防 烧 破衣服和损伤皮肤 洗液倒入要洗的仪器中 应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶 第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后 废水不要倒在水池里和下水道里 长久会腐蚀水池和下水道 应倒在废液缸中 缸满后倒在垃圾里 如果无废液缸 倒入水池时 要边倒边用大量的水冲洗 100 2 碱性洗液适用范围 可以洗涤油污染仪器用此洗液是采用长时间 24h以上 浸泡法 或者浸煮法 从碱洗液中捞取仪器时 要戴乳胶手套 以免烧伤皮肤 常用的碱洗液有 碳酸钠液 Na2CO3 即纯碱 碳酸氢钠 Na2HCO3 小苏打 磷酸钠液 Na3PO4 磷酸三钠 磷酸氢二钠液 Na2HPO4 等 101 3 纯酸纯碱洗液范围 污染物可与酸碱反应的 根据器皿污垢的性质 直接用浓盐酸 HCl 或浓硫酸 H2SO4 浓硝酸 HNO3 浸泡或浸煮器皿 温度不宜太高 否者浓酸挥发刺激人 纯碱洗液多采用10 以上的浓烧碱 NaOH 氢氧化钾 KOH 或碳酸钠 Na2CO3 液浸泡或浸煮器皿 可以煮沸 102 4 有机溶剂带有脂肪性污物的器皿 可以用汽油 甲苯 二甲苯 丙酮 酒精 三氯甲烷 乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡 但用有机溶剂作为洗液浪费较大 能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液 只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤 如活塞内孔 移液管尖头 滴定管尖头 滴定管活塞孔 滴管 小瓶等 103 5其他类型的洗液 EDTA洗液 对清洗钙镁盐类的白色沉淀有效尿素洗液 可作为盛载血液容器的清洗液草酸盐洗液 可洗脱高锰酸钾痕迹盐酸乙醇洗液 可处理新玻璃仪器上游离碱硝酸洗液 除去重金属污染 铅 汞 硫代硫酸钠洗液 除去碘污染 104 洗涤玻璃仪器的步骤与要求 1 常法洗涤仪器洗刷仪器时 应首先将手用肥皂洗净 免得手上的油污附在仪器上 增加洗刷的困难 如仪器长久存放附有尘灰 先用清水冲去 再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤 如用去污粉 将刷子蘸上少量去污粉 将仪器内外全刷一遍 再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时 用自来水洗3 6次 再用蒸馏水冲三次以上 一个洗涤干净的玻璃仪器 应该以挂不住水珠为度 如仍能挂住水珠 需要重新洗涤 用蒸馏水冲洗时 要用顺壁冲洗方法并充分震荡 经蒸馏水冲洗后的仪器 用指示剂检查应为中性 105 2 作痕量金属分析的玻璃仪器 使用1 1 1 9HNO3溶液浸泡 然后进行常法洗涤 106 玻璃仪器的干燥做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用 用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求 一般定量分析中的烧杯 锥形瓶等仪器洗净即可使用 而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的 有的要求无水迹 有的要求无水 应根据不同要求来干燥仪器 107 晾干不急用的 要求一般干燥 可在纯水涮洗后 在无尘处倒置晾干水分 然后自然干燥 可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器 烘干洗净的仪器控去水分 放在电烘箱中烘干 烘箱温度为105 120 烘1h左右 也可放在红外灯干燥箱中烘干 此法适用于一般仪器 称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存 带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高 以免烘裂 量器不可放于烘箱中烘 硬质试管可用酒精灯烘干 要从底部烘起 把试管口向下 以免水珠倒流把试管炸裂 烘到无水珠时 把试管口向上赶净水汽 108 热 冷 风吹干对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法 通常用少量乙醇 丙酮 或最后再用乙醚 倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂 溶剂要回收 然后用电吹风吹 开始用冷风吹1 2min 当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥 再用冷风吹残余的蒸汽 使其不再冷凝在容器内 此法要求通风好 防止中毒 不可接触明火 以防有机溶剂爆炸 109 四 实验误差及其来源 系统误差系统误差也称为可定误差 由分析过程某些经常发生的原因造成的 对结果的影响较为固定 在同一条件下重复测定时 它会重复出现 系统误差按其产生原因可分为一下几类 仪器误差 主要是仪器本身不够精密或未经校正所引起的 如天平 砝码和量器刻度不够准确等 在使用过程中就会使测定结果产生系统误差 试剂误差 由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的