化学工程——毕业论文.doc

毕 业 设 计（论 文）设计（论文）题目： 镀镍溶液中纳米TiO2含量的测定 学 院 名 称： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 06-1 姓 名： 盛叶琴 学 号 06402010111 指 导 教 师： 徐卫红 职 称 讲师 定稿日期：2010年 5月20日中文摘要摘 要随着生产的发展，科学技术的进步，纳米TiO2含量的分析方法不断地改进。目前国内外常采用的分析方法有紫外-可见分光光度法、重量分析法和表面能谱分析法等。经过实际的测定，结合反应原理和误差理论对上述的测量纳米TiO2含量的方法，进行分析和比较，可得出用紫外-可见分光光度法测定纳米TiO2的含量，其优点居多。本实验主要通过重量分析法与紫外-可见分光光度法分析进行比较，从而获得实际镀液中纳米TiO2的含量。 关键词：紫外-可见分光光度法；复合电镀；纳米TiO2 II英文摘要ABSTRACTWith the development of the production， and the progress of science and technology， analytical methods of nano-scale TiO2 particle content in the nickel bath was improved continuously At present， domestic and foreign researchers often used such analysis methods， for example: ultraviolet-visible spectrophotometry， gravimetric analysis method，surface energy spectrum analysis method After the determination， with binding reaction theory and error theory， the above-mentioned methods of nano-scale TiO2 particle measurement， was compared by ultraviolet-visible spectrophotometry determination and gravimetric analysis method， the result was that the UV-Vis method was of more advantages This experiment mainly through gravimetric analysis method and UV-Vis analysis method were compared in order to reach a conclusionKey Words：ultraviolet-visible spectrophotometry; composite plating; nano TiO2 particle目录目 录1 绪 论111 引言112 紫外-可见分光光度法213 重量分析法314 电镀技术简介32 实验部分421紫外-可见分光光度法5211 试剂和仪器522 标样的制备5221 溶液的制备5222 样品的配制623 仪器的使用6231 T6新世纪紫外-可见分光光度计的操作方法6232 800离心机的操作方法524 重量分析法6241 试剂和仪器7242 样品的制备7243 实验测试725 紫外-可见分光光度法实验数据记录与处理7251 特征吸收波长的确定8252 标准工作曲线的绘制8253 实际样品的测定11254 紫外-可见分光光度法试验中误差产生的原因1126 重量分析法实验数据记录与检测12261 纳米TiO2的密度测定12262 样品中纳米TiO2质量的测定12263 实验误差12264 重量分析法实验中误差产生的原因13结 论14致 谢15参考文献16III宁波工程学院毕业设计（论文）1 绪 论11 引言电镀是一种电化学过程，也是一种氧化还原过程。电镀镍是将零件浸入镍盐的溶液中作为阴极，金属镍板作为阳极，接通直流电源后，在零件上就会沉积出金属镍镀层。电镀镍的优点是镀层结晶细致，平滑光亮，内应力较小，与陶瓷金属化层结合力强。主要用作防护装饰性镀层。镍镀层对铁基体而言，属于阴极性镀层。其孔隙率高，因此要用镀铜层作底层或采用多层镍电镀。从普通镀镍溶液中沉积出来的镍镀层不光亮，但容易抛光。使用某些光亮剂可获得镜面光亮的镍层。它广泛用于汽车、自行车、钟表、医疗器械、仪器仪表和日用五金等方面。虽然发展也已有上百年的历史，但仍存在光亮度差，镀层发灰、暗淡，沉积速度、电流效率不高，分散能力不好等种种问题。由于电镀镍的工艺已经非常成熟，通过向镀液中加入添加剂的方法解决上述问题是一种有效的途径。电镀液中有机添加剂的分析是消除电镀故障，提高镀件质量的最有效办法，也是一个非常重要的研究领域。目前，工业中应用的镀镍添加剂大都没有相应的分析方法。其原因有以下几点：(1) 电镀液中的有机添加剂成分复杂，且含量低(10 -3 10 -6mol/L) ，属于微量分析；(2) 电镀液中存在大量的无机盐，严重干扰有机添加剂的测定；(3) 大多数商业供应的添加剂配方都是保密的，化学成分及含量不详，供应商也很少提供分析方法；(4) 电镀液中的有机添加剂参与电极反应形成氧化或还原反应产物，加剧了镀液中有机物成分的复杂性；(5) 一些大型仪器如红外光谱、核磁共振、质谱等难以用于电镀液中有机添加剂的分析。纳米粒子的出现，开拓了纳米复合电镀，纳米复合电镀技术可以赋予镀层很多优异的功能，也对保护环境十分有益。在纳米粒子的这些应用中，确定溶液中纳米微粒的含量十分重要。纳米材料与基质金属共同构成了纳米复合镀层，纳米复合镀层与普通镀层相比，在结构上主要有以下特点:(1)纳米复合镀层由大量的纳米微粒均匀弥漫分布于基质金属中，它由纳米微粒与基质金属两部分构成，因而纳米复合镀层具有多相结构;(2)纳米微粒与基质金属共沉积过程中，纳米微粒的存在将影响基质金属的电结晶过程，使基质金属的晶粒大为细化，甚至可以使基质金属的晶粒小到纳米级而成为纳米晶。纳米复合镀层中由于存在大量的纳米微粒，纳米微粒本身具有很多独特的物理及化学性能，使得纳米复合镀层具有很多优异的性能，而且性能随着纳米微粒粒径的减小而更优异1。纳米TiO2包括纳米颗粒、纳米线、纳米管、纳米薄膜、纳米块体材料和纳米复合材料。纳米TiO2颗粒是一种粒径在1100 nm之间的无机半导体材料，它分为锐钛矿型和金红石型，外观均为白色粉末。TiO2在自然界中有3种存在形式：锐钛矿型、板钛矿型和金红石型。纳米TiO2是当前应用前景最为广泛的一种纳米材料，具有很强的吸收紫外线能力，奇特的颜色效应，较好的热稳定性，化学稳定性和优良的光学、电学及力学等方面的特性。其中锐钛矿型具有较高的催化效率，金红石型结构稳定且具有较强的覆盖力、着色力和紫外线吸收能力。在过去20年中， TiO2光催化剂在紫外线照射下降解有机污染物被证实是一种非常有效的方法。但过去都是用热氧化法制备TiO2光催化剂，因其温度过高， TiO2与金属的膨胀系数不同，会给金属表面的催化膜造成不良的影响。TiO2纳米胶状悬浮液有很高的表面分散值，因此，在液相中表现出高的光催化活性。ZhouM等人通过电沉积方法成功获得具有光催化活性的Ni-TiO2 (50nm)纳米复合材料，并与传统的Ni-TiO2光催化膜进行比较，发现前者表现出更高的光催化活性，而且不用经过光催化修复过程。锌基电沉积纳米TiO2复合镀层同样具有光催化活性。如果引入NO3作为共沉积促进剂，镀层中TiO2的复合量将会大大提高，而且镀层经过热处理后，其光催化性能提高15倍。DeguchiT等人在钢片上从ZnSO4镀液中快速电镀出了Zn-TiO2 (6nm)复合镀层。研究结果表明，此镀层具有很强的光催化活性，而且随着NH4NO3加入量的增加，镀层中分散相的含量也相应增加2。12 紫外-可见分光光度法3紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。最大吸收波长（max）表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收，它与分子中外层电子或价电子的结构（或成键、非键和反键电子）有关。朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。这个定律表示：当一束具有I0强度的单色辐射照射到吸收层厚度为b，浓度为c的吸光物质时，辐射能的吸收依赖于该物质的浓度与吸收层的厚度。其数学表达式为： 式中的A叫做吸光度；I0为入射辐射强度；I为透过吸收层的辐射强度；（II0）称紫藤为透射率T；是一个常数，叫做摩尔吸光系数，值愈大，分光光度法测定的灵敏度愈高。紫外-可见分光光度计由5个部件组成：辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围3502500纳米），氘灯或氢灯（180460纳米），或可调谐染料激光光源等。单色器。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。试样容器，又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0510厘米。检测器，又称光电转换器。常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。显示装置。这部分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。13 重量分析法本实验采用重量分析法中的离心分离法进行分析。离心分离是借助于离心力，使比重不同的物质进行分离的方法。由于离心机等设备可产生相当高的角速度，使离心力远大于重力，于是溶液中的悬浮物便易于沉淀析出:又由于比重不同的物质所受到的离心力不同，从而沉降速度不同，能使比重不同的物质达到分离。本实验使用差速分离，差速离心比较简单，离心过程中将悬混液分离成沉淀与上清液两部分，通过倒出上清液或刮出沉淀，除去较小或较大的颗粒杂质，达到分离提取的目的。该方法多使用角转子，离心分离的时间短，低速一般不超过05h，高速不超过34h。离心计算设计方便，实验重复性好。差速离心分辨能力较差，一般不能获得理想纯度，沉淀不能达百分之百回收。对于有活性料，需要认真选择RCF与离心时间，否则受过大离心力的压力作用，有些颗粒受挤压而变形甚至破裂失去活性。生物颗粒表面由于一些大分子等以三级结构相互接触，紧紧挤压在一起，形成不可逆的氢键结合、粘黏，使原有活性消失或减退，形成废品饼子，所以形成沉淀的离心力绝不是越大越好。差速离心中样品的产率与纯度是矛盾的，要求纯度高、产率就会低。14 电镀技术简介电镀是利用电解方法堆零件进行表面加工的一种工艺。电镀时零件为阴极，镀液中的金属离子在直流电的作用下沉积在零件表面形成均匀、致密的金属镀层。电镀必须的条件是外加直流电源，镀液和镀件及阳极组成的电解装置4。平常所说的电镀生产，实际包括的工艺要多的多，一般把化学镀、黑色及有色金属的化学成膜，甚至磷化等也算做电镀4。这里，仅指狭义的电镀，即电解沉积而言。电镀，与作为湿法冶金的电解相比，虽然原理相同，但电镀的要求高得多。电镀层作为装饰、防锈或赋予制品某些特殊性能（如焊接性、导电性、反光性、磁性、耐磨性等），对于镀层的色泽、厚度、光亮性、硬度、耐磨性、延展性、内应力、抗拉强度、疲劳极限等等都有一定的要求。一般来说镀层有以下一些基本的要求：（1）与基体（被镀工件及中间镀层）的结合力要良好；（2）镀层平滑、致密、外观良好；（3）各部分镀层厚度均匀、深孔或凹部也有一定的厚度；（4）镀层有一定的机械强度；（5）对于气候、环境及化学药品等有良好的耐腐蚀性。想要达到这些要求，完成一个制件的电镀，必须经过相当多的工艺，诸如研磨、脱脂、除锈、水洗、活化、电镀、干燥、镀后处理等。许多工艺流程还要交替进行，特别堆装饰防腐蚀镀层，往往还要采用多层电镀。电镀是一种电解加工工艺，它遵守法拉第电解定律5。当电流通过电解质容易时，与电源正极相连的阳极发生氧化反应，与电源负极相连的阴极发生还原反应。作为主要反应是阳极金属溶液和阴极上金属的还原。在稳态条件下，由外线路流向阴极的电子，将全部参加电极反应，堆电镀来说，直流电源供给的点亮越大，相同的电镀工艺下在阴极形成的镀层越厚。根据法拉第电解第一定律：电流通过电解质溶液，在电极上析出（或溶解）的物质的量M与通过的点亮Q成正比3。电镀已经遍及国名经济各个生产和科学领域中。尤其在机器制造、国防、电讯、交通、轻工业等行业已成为不可或缺的一部分、在化工生产中电镀3广泛用于提高各种轴类、套类等零部件的耐磨、抗腐蚀性能；在使用于各种高压垫圈的密封防腐以及各种机械磨损和加工件的修复尺寸等方面起到越来越重要的作用。2 实验部分21 紫外-可见分光光度法211 仪器、试剂和样品6表2-1 实验中所需要的试剂名称规格硫酸镍氯化镍硼酸分析纯分析纯分析纯表2-2 实验中所需要的样品名称规格来源纳米TiO2分析纯电镀手册表2-3 实验中所需要的仪器名称规格来源紫外-可见分光光度计T6新世纪北京普析通用仪器有限责任公司22 标样的制备221 溶液的制备7空白液的配制：本实验以瓦特型镀镍液为空白液，其中各组分含量为: 硫酸镍250g/L，氯化镍50g/L，硼酸35g/L。由于温度较低时硼酸的溶解度较小，其溶解度随温度的升高而增大，故将其加热至沸腾后方可全部溶解。称取硫酸镍250g，氯化镍50g，硼酸35g于500mL烧杯中溶解完全，然后转移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释，摇匀，定容。工作液的配制：取05mL纳米TiO2分散液于100mL容量瓶中，用空白液稀释、定容。然后从该容量瓶中分别量取2、4、6、8、10mL并用空白液稀释至100mL容量瓶中，记为工作液1、2、3、4、5号。表2-4 空白液、工作液的配方表溶液类型空白液工作液1工作液2硫酸镍：氯化镍：硼酸(浓度比) 纳米TiO2分散液mL /100mL 250：50：350250：50：35001250：50：35002溶液类型工作液3工作液4工作液5硫酸镍：氯化镍：硼酸(浓度比) 纳米TiO2分散液mL /100mL250：50：35003250：50：35004250：50：35005222 样品的配制移取3mL纳米TiO2分散液至100mL容量瓶中，用空白液稀释，定容，为样品液。23 仪器的使用231 T6新世纪紫外可见分光光度计的操作方法8操作步骤：1开机自检：打开主机电源，仪器开始初始化；约3分钟时间初始化完成，初始化完成后仪器进入主菜单界面。 2进入光度测量状态后按“ENTER”键进入光度测量主界面；按“RETURN”键返回上一级菜单。3进入测量界面：按“START/STOP”键进入样品测定界面。4设置测量波长：按“GOTO”键，在界面中输入测量的波长，例如需要在460nm测量，输入460，按“ENTER”键确认，仪器将自动调整波长。5进入设置参数：这个步骤中主要设置样品池。按“SET“键进入参数设定界面，按“下”键使光标移动到“试样设定”。按“ENTER”键确认，进入设定界面。6设定使用样品池个数：按“下”键使光标移动到“使用样池数”，按“ENTER”键循环选择需要使用的样品池个数。（主要根据使用比色皿数量确定，比如使用2个比色皿，则修改为2）7样品测量：按“RETURN”键返回到参数设定界面，再按“RETURN”键返回倒光度测量界面。在1号样品池内放入空白溶液，2号池内放入待测样品。关闭好样品池盖后按“ZERO”键进行空白校正，再按“START/STOP”键进行样品测量。71如需要测量下一个样品，取出比色皿，更换为下一个测量的样品，“START/STOP”键即可读数。72如需更换波长，可直接按“GOTO”键调整波长。注意更换波长后必须重新按“ZERO”进行空白校正。如果每次使用的比色皿数量是固定个数，下一次使用仪器可以跳过第25、26步骤直接进入样品测量。8结束测量：测量完成后按“PRINT”键打印数据，如果没有打印机请记录数据。退出程序或关闭仪器后测量数据将消失。确保已从样品池中取走所有比色皿，清洗干净一边下一次使用。按“RETURN”键直接返回到仪器主菜单界面后再关闭仪器电源。232 800离心机的操作方法8操作步骤：1接通电源，打开离心机盖。2按要求装配好离心管。3关上离心机盖，选择转速档，开始运转。4运行1-2分钟后停止。8打开离心机盖，取出离心管进行分析。24 重量分析法241试剂和仪器表2-5实验中所需要的试剂名称规格NiSO46H2ONiCl26H2OH3BO3分析纯分析纯分析纯表2-6 实验中所需要的仪器名称规格来源离心机800常州国华电器有限公司242 样品的配制样品即紫外-可见分光光度法中的样品液。243 实验测试9 测纳米TiO2分散液的密度：取一个称量瓶，称取其净重，然后加满蒸馏水后测其重量，测完后洗净称量瓶并加满纳米TiO2分散液，称其重量，通过计算得出纳米TiO2分散液的密度。取3支离心试管并称取其净重。分别取12mL样品液于3支离心试管中，另取一加蒸馏水的离心试管，对称地放入离心机，设置离心速度为中档，离心分离2分钟后取出。将离心试管表面的一层溶液用试管吸走，然后加入少许蒸馏水重新进行离心分离，直到沉淀上面的一层溶液变澄清为止，接着将3支离心试管置于烘箱内烘干，烘干后称取离心试管的质量，通过计算得出样品液中纳米的TiO2含量。25 分光光度法实验数据记录与处理表2-7 分光光度实验物质称取质量10溶液类型空白液工作液1工作液2硫酸镍：氯化镍：硼酸(浓度比) 纳米TiO2分散液mL /100mL 250：50：350250：50：35001250：50：35002溶液类型工作液3工作液4工作液5硫酸镍：氯化镍：硼酸(浓度比) 纳米TiO2分散液mL /100mL250：50：35003250：50：35004250：50：35005准确称取氯化镍，硫酸镍，加入100mL容量瓶，并将硼酸用沸水溶解，加入容量瓶，稀释定容，做为空白液。作全谱扫描。将移取的纳米TiO2分散液05mL分别加入1个100mL容量瓶，用空白液稀释、定容。然后从该容量瓶中分别量取2、4、6、8、10mL并用空白液稀释至100mL容量瓶中，记为工作液1、2、3、4、5号。251 特征吸收波长的确定11表2-7 空白液在不同波长下的吸光度/nm220240260280300320340360A00810042003500370036003200630172/nm380385390392393394395396A06410723079308060809080908070803/nm400410420440460480500520A07670623038001030060002500140019/nm540560580600620640660680A00260035005901030174026002980295/nm700720740760780A03190340031602570196图2-1空白液不同波长下的吸光度252 标准工作曲线的绘制11(1)纳米TiO2分散剂浓度：(05/100)(2/100)= 100ppm表2-8 工作液1在不同波长下的吸光度/nm200220240260280300310320A0183 0155 0135 0142 0147 0149 0150 0152 /nm330340360380400420440460A0150 0145 0138 0132 0128 0125 0122 0120 /nm480500520540560580600620A0118 0116 0114 0112 0110 0108 0106 0104 /nm640660680700720740760780A0101 0099 0097 0095 0092 0090 0088 0086 (2)纳米TiO2分散剂浓度：(05/500)(4/100)=200ppm表2-9 工作液2在不同波长下的吸光度/nm200220240260280300310320A03240287026602790287029102960299/nm330340360380400420440460A02970284026902570249024302390234/nm480500520540560580600620A02300226022202180214020902050201/nm640660680700720740760780 A01960191018701830179017401700166 (3)纳米TiO2分散剂浓度：(05/100)(6/100)= 300ppm表2-10 工作液3在不同波长下的吸光度/nm200220240260280300310320A04590423040504260440044404490451/nm330340360380400420440460A04490434041003910379037103630356/nm480500520540560580600620A03500344033703310325031803120305/nm640660680700720740760780A02980291028502780271026502580251根据表2-8、表2-9、表2-10作吸收曲线：由上图可知：最大吸收波长max=320nm（4）=max=320nm表2-11各工作液在10最大吸收波长下的吸光度C/ppm100200300400500A01520299045106010753作标准工作曲线：拟合后得标准工作曲线方程为A=00015C253 实际样品的测定分别取1mL样品液于3个100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容。平行取三份稀释液，分别在320nm 处测其吸光度值，由吸光度值换算出样品镀镍液中纳米TiO2的浓度12。表2-10 不同样品的吸光度样品液序号123吸光度045704530446纳米TiO2分散剂浓度C/ppm305302297标准值/ppm300相对误差/%167067100平均相对误差/%111254 紫外-可见分光光度法试验中误差产生的原因一、对朗伯-比尔定律的偏离1 光学因素13 单色光纯度：单色器的原因。 散射光、反射光影响：溶液尤其是悬浊液中细小的溶质颗粒，比色皿表面都会使光发生散射和反射，影响溶液对光的吸收。 杂散光影响：杂散光是指由于仪器的原因通过非预定途径射到检测器的任何不希望的光。 克服办法：仪器性能良好、溶液透明、比色皿洁净。2 化学因素 由于被测物浓度的改变，显色条件的改变，使溶液的吸光度与溶液的浓度不成正比。 克服方法：控制溶液浓度在一定范围内，保证显色条件稳定。二、测量误差 由于光度计光源不稳或读数不准确造成的。 克服方法：调整溶液浓度、比色皿液层厚度、测定波长，以保证溶液透光率T在2080之间，吸光度A在0110之间。三、干扰组分引起的误差的克服方法1 加入络合剂或掩蔽剂，使干扰组分转化为不干扰的物质。2 除去干扰物质。3 选择适当参比溶液。2.6 重量分析法实验数据记录与检测2.6.1纳米TiO2的密度测定测纳米TiO2分散液的密度：取一个称量瓶，称取其净重，然后加满蒸馏水后测其重量，测完后洗净称量瓶并加满纳米TiO2分散液，称其重量，通过计算得出纳米TiO2分散液的密度。表2-12纳米TiO2密度的计算空称量瓶质量/g787g加满蒸馏水后加满纳米TiO2分散液后质量/g4251g4770蒸馏水纳米TiO2分散液质量/g34643983纳米TiO2分散液密度(g/mL)115(纳米TiO2分散液)= (蒸馏水)m(纳米TiO2分散液)m(蒸馏水)=1039833464=115g/mL2.6.2样品中纳米TiO2质量的测定分别取12mL样品液于3支离心试管中，另取一加蒸馏水的离心试管，对称地放入离心机，设置离心速度为中档，离心分离3分钟后取出。将离心试管表面的一层溶液用试管吸走，然后加入少许蒸馏水重新进行离心分离，直到沉淀上面的一层溶液变澄清为止，接着将3支离心试管置于烘箱内烘干，烘干后称取离心试管的质量，通过计算得出样品液中纳米的TiO2含量。数据如下表：表2-11 离心分离实验物质称取质量样品液序号123离心管净重/g112214151449烘干后离心管质量/g115914501485纳米TiO2固体质量/g037035036标准值/g0414相对误差/%106154130平均相对误差/%1302.6.3实验误差绝对误差=真实值-测量值绝对误差1=0414-037=0044g 绝对误差2=0414-035=0064g绝对误差3=0414-036=0054g相对误差=绝对误差/真实值100%相对误差1=0044/0414=106% 相对误差2=0064/0414=154% 相对误差3=0054/0414=130% 2.6.4离心分离实验中误差产生的原因14（1） 系统误差：由某些确定的、经常性的原因造成的。在重复测定中，总是重复出现，使测定结果总是偏高或偏低。原因：方法误差 仪器和试剂误差 操作误差（2） 随机误差（偶然误差）也叫随机误差，是由某些无法控制和避免的偶然因素造成的。偶然误差的性质是：大小和方向都不固定，无法测量。表面上看，偶然误差没有规律，但在相同条件下，进行多次测量，发现偶然误差服从统计规律：1 大小相等的正、负误差出现的几率相等。2 小误差出现的机会多，大误差出现的机会少，特别大的正、负误差出现的几率非常小。随着测定次数的增加，偶然误差的算术平均值逐渐接近于零。这样，消除偶然误差有效的办法是增加次数，一般要求较高10次，一般要求3-4次。三、提高分析准确度的方法选择适当的分析方法、校正仪器、提纯试剂、增加平行测定的次数15。 结 论用紫外-可见分光光度法，测定光亮镀镍电解液中的纳米TiO2浓度16 ，其方法简便可行，准确度高，并且丁炔二醇、十二烷基硫酸钠及无机盐均对纳米TiO2的测定无干扰。pH 值在17 的范围内，对纳米TiO2吸光度值几乎无影响。因此，紫外分光光度法是测定光亮镀镍电解液中纳米TiO2浓度的较好方法。用离心分离法测定纳米TiO2的含量，使纳米TiO2沉淀下来以提取纳米TiO2，提取后再进行称量。该分析方法过程中需要多次离心分离和吸取上清液，故在转移过程中质量的损耗是不可避免的16。从实验结果看，重量分析法的实验误差远比紫外-可见分光光度法大。致 谢四年的读书生活在这个季节即将划上一个句号，而于我的人生却只是一个逗号，我将面对又一次征程的开始。四年的求学生涯在师长、亲友的大力支持下，走得辛苦却也收获满囊，在论文即将付梓之际，思绪万千，心情久久不能平静。从我的导师处我不仅接受了全新的思想观念，领会了基本的思考方式，而且从论文题目的选定到论文写作的指导，经由老师悉心的点拨，再经思考后的领悟，常常让我有“山重水复疑无路，柳暗花明又一村”。 感谢我的父母，焉得谖草，言树之背，养育之恩，无以回报，你们永远健康快乐是我最大的心愿。在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚谢意！ 同时也感谢学院为我提供良好的做毕业论文的环境。最后再一次感谢所有