第7章过 滤.ppt

第七章过滤 一 概述二 过滤介质和助滤剂三 过滤器和过滤装置 一 概述过滤系指利用液体重力或过滤介质两侧的压力差 使待过滤的液体通过多孔介质 其中固体颗粒被截留在过滤介质上 液体通过过滤介质流下 使固液得到分离的操作 待过滤的液体称为滤浆 通过过滤介质的液体称为滤液 被截留在过滤介质上的固体称为滤渣或滤饼 一 过滤原理1 表面滤过滤浆中的微粒大于过滤介质的孔径时 过滤时固体颗粒被截留在过滤介质的表面 过滤介质起筛网作用 称表面过滤或过筛过滤 如滤纸和微孔滤膜的过滤作用 2 深层滤过对于粒径小于滤过介质孔径的粒子在滤过过程中可以进入介质一定深度的孔道而被截留 这种滤过称深层滤过 深层滤过的机理 1 深层滤器 如垂熔玻璃滤器或砂滤棒等 的过滤介质是由粒状或多孔固体物质组成 具有不规则的多孔结构 孔道弯曲细长 小于孔径的颗粒很容易被截留在孔道内 2 颗粒随流体进入介质孔道 通过惯性碰撞 扩散沉积 重力沉降及静电效应等原理沉积在孔道中 依附在孔道壁上 3 在过滤介质的孔隙上形成 架桥 随后形成滤饼层 滤液可流过 小颗粒通不过 回滤 不论何种过滤介质 其孔径不可能完全一样 因此在开始过滤时 小粒子有可能漏下而污染药液 故初滤液常常不合格 需将其返回重新过滤 这种操作称回滤 二 影响过滤速度的因素及增加过滤速度的方法1 影响过滤速度的因素 过滤速度 A 过滤面积 P 滤饼两侧的压力差 L 滤渣层的厚度K 滤渣的渗透系数 e 滤渣的孔隙率 S 滤渣颗粒的比表面积 r 滤渣的比阻 u 黏度 影响过滤速度的因素 1 一般来说 操作压力大 过滤速度快 分两种情况 不可压缩滤饼和可压缩滤饼 滤饼是由被截留的颗粒堆积而成 如果滤饼是由不易变形的坚硬的颗粒组成 当滤饼两侧压力差增大时 颗粒的形状和颗粒间的空隙没有明显变化称不可压缩滤饼 相反 当滤饼由易压缩变形的颗粒或胶体物质组成 则两侧的压力差增大时 颗粒的形状和颗粒间的空隙有明显改变 称可压缩性滤饼 对不可压缩滤饼增大压力可提高滤速 对可压缩滤饼增大压力反而使滤速减慢 2 滤液的粘度滤液的粘度越大 滤过速度越慢 3 滤层厚度滤层越厚 滤速越慢 2 增加过滤速度的方法 1 增加滤饼两侧的压力差对于不可压缩性滤饼来说 增加压力或减少气压均可增加过滤速度 但对可压缩性滤饼 增加压力反而减慢过滤速度 可加助滤剂解决 2 升高滤浆的温度 以降低其粘度 3 采用预滤的办法 以减少滤饼的厚度 4 加助滤剂 以改变滤饼的性能 增加孔隙率 减少滤饼的阻力 减少比阻 二 过滤介质及助滤剂 一 过滤介质1 滤纸分普通滤纸和分析用滤纸 主要用于少量液体药剂的过滤 2 脱脂棉主要用于口服液体的药剂 但应注意纤维的脱落问题 3 滤布 纱布 绸布 主要用于预滤 脱炭过滤等 4 烧结金属过滤介质 将金属粉末烧结成多孔性过滤介质 如不锈钢滤棒 主要用于注射剂的预滤 产品名称 定性滤纸产品规格 分为快速 中速和慢速三大类 定量滤纸为圆形 各种尺寸 应用范围 适用于制药厂 化工厂生产各种药剂和溶剂的过滤 定性滤纸用于定性分析技术中鉴定物质的性质 广泛用于学院 大学和普通学校 作普通实验室过滤和粗样品的制备 5 多孔塑料过滤介质主要特点是耐酸 耐碱 耐腐蚀 缺点是不耐热 1 m的塑料滤材可用于注射液的过滤 如聚乙烯 聚丙烯等烧结成的管状滤材 6 垂熔玻璃过滤介质由中性硬质玻璃细粉烧结而成 广泛用于液体药剂的过滤 特别是注射剂的过滤 7 多孔陶瓷过滤介质系由硅藻土或白陶土烧结而成的滤材 主要用于注射剂的过滤 8 微孔滤膜系一种高分子薄膜过滤材料 有醋酸纤维素酯膜 硝酸纤维素酯膜及混合纤维素酯膜等多种 厚度0 12 0 15mm 孔径0 25 14 m 主要用于注射剂的精滤和除菌过滤 9 超滤膜系由高分子材料制成具有不对称结构的微孔膜 分为指状孔结构和海绵状结构的不对称膜 厚度0 1 m 孔径1 20nm 材料有醋酸纤维素酯膜 聚酰胺膜等 超滤主要用于生物工程的后处理过程 如蛋白质多糖和一些基因工程产品的分离和浓缩 二 助滤剂当滤浆含高度可压缩性颗粒时 形成的滤饼对滤液的阻力很大 这时可将某种质地坚硬的能形成疏松颗粒层的另一种固体颗粒加入滤浆中 或用滤浆将其制成糊状物铺在过滤介质中 以形成较疏松滤饼 使滤液得以畅流 这种固体颗粒称助滤剂 助滤剂的作用就是减少过滤的阻力 提高流速和澄明度 助滤剂应是化学稳定的 不溶性的 坚硬的 形状不规则的颗粒 可形成结构疏松而且几乎不可压缩的滤饼 1 常用的助滤剂 1 硅藻土为最常用的助滤剂 可形成坚硬的不可压缩的滤饼 2 滑石粉主要用于含粘液 树胶较多的液体过滤 3 活性炭常用于注射剂的过滤 具有很强的吸附性 能吸收热原 微生物并具有脱色作用 吸味作用 4 纸浆主要用于中草药注射剂的过滤 活性炭 活性碳滤芯 2 助滤剂的加入办法 1 将助滤剂用适量的滤浆制成糊状物 铺在滤过介质上 然后开始过滤 2 将助滤剂 用量0 1 0 5 混入待滤溶液中 滤过过程中可形成一层较疏松的滤饼 使滤液易于通过并滤清 三 过滤器和过滤装置 一 过滤器的种类及选择1 一般漏斗类常用的有玻璃漏斗和布氏漏斗 用滤纸 长纤维脱脂棉及绢布等为过滤介质 主要用于少量液体药剂的过滤和注射剂的预滤 2 垂熔玻璃滤器常用的有垂熔玻璃漏斗 滤球和滤棒三种 主要用于注射剂的精滤 或膜滤器过滤前的预滤用 垂熔玻璃滤器的特点 化学性质稳定 不改变药物的pH值 吸附性较小 可用于热压灭菌和加压滤过 垂熔玻璃滤器采用中性硬质玻璃的均匀细粉烧结成孔径均匀的滤板 再经粘连制成不同规格的滤棒 漏斗和滤球 滤板孔径大小由于生产厂家不同 代号亦不同 如最常见的上海玻璃厂生产的垂熔玻璃滤器的规格分为l 6号 其对应的滤板孔径大小分别为 80 120 m 40 80 m 15 40 m 5 15 m 2 5 m 2 m 长春玻璃厂生产的垂熔玻璃滤器的规格分为G1 G6号 其对应的滤板孔径大小分别为 20 30 m 10 15 m 4 5 9 m 3 4 m 1 5 2 5 m 1 5 m 3 砂滤棒 1 苏州滤棒是一种硅藻土滤棒 有硅藻土石棉及有机粘合剂 在1200 高温烧制而成的棒形滤器 分粗号 孔径8 12 m滤速500ml min 中号 5 7 m 滤速500 300ml min 细号 3 4 m 300ml min以下 三种 苏州滤棒主要用于粘度高 浓度大的药液的过滤 注射剂生产中用中号作预滤器 2 唐山滤棒是由白陶土等烧结而成的棒状滤器 比苏州滤棒的滤速慢 主要用于低粘度液体的过滤 孔径在1 5 m以下者 还可用于除菌过滤 砂滤棒的优点是过滤面积大 滤速快 耐压性强 缺点是容易脱砂 对药液的吸附性强 可能改变溶液的pH值 滤器滞留药液量多 清洗困难 但因价格低廉 注射剂中常用作助滤器 4 膜过滤器 1 微孔滤膜过滤器 微孔滤膜的特点a 滤膜孔径小 均匀 截留能力强 有利于提高注射剂的澄明度 b 薄膜微孔的总面积占薄膜总面积的80 有效过滤面积大 滤速快c 无介质脱落 不影响药液的pH值d 吸附性小 不滞留药液 e 滤膜用后弃去 产品之间不会发生交叉污染 f 缺点是易于堵塞 故在此之前要进行预滤 图微孔滤膜过滤器 产品名称 平扳式过滤器产品规格 直径25 400mm单层和双层过滤器应用范围 适用于各种水溶液的澄清过滤和除菌过滤 多种化学品 溶剂 试剂的过滤 实验室溶液 细胞培养基的过滤 维生素 眼药水 化妆水 光刻胶的过滤 微孔滤膜的主要性能a 混合纤维素酯膜可耐受121 热压灭菌 但在125 以上逐渐分解 聚氯乙烯微孔滤膜不耐热 使用温度不能大于40 但聚四氟乙烯滤膜在260 高温不受影响 b 纤维素酯膜适用于过滤药物的水溶液 稀酸 稀碱 脂肪族和芳香族碳氢化合物或非极性液体 不适用于过滤酮 酯类 乙醚 乙醇混合溶液 强酸 强碱溶液 聚氯乙烯微孔滤膜适用于过滤强酸 强碱溶液 但不耐热 使用温度不得超过40 不能灭菌 聚四氟乙烯微孔滤膜为强疏水性膜 耐高温 化学性质及稳定 可耐强酸 强碱和各种有机溶剂 适用面广 微孔滤膜的气泡点问题微孔滤膜分布有许多小孔 由于表面张力的作用 液体可滞留在微孔内 克服表面张力后才能使液体从滤膜上较大的孔径中排出 使气泡冒出来的最小压力 称气泡点压力 根据气泡点压力和表面张力的关系式可计算出薄膜孔径的大小 P 气泡点压力 试验液体的表面张力 液固之间的接触角 d 微孔的直径 k 微孔形状校正系数 假定滤膜的孔径是圆形 则k 1 若滤膜完全被水湿润 0 则cos 1 那么只要测出气泡点的压力 就可以得到微孔的直径 微孔滤膜的应用a 用于注射剂的精滤在注射剂生产中常用孔径为0 65 0 80 m的微孔滤膜进行精滤 可显著提高注射剂的澄明度 目前使用微孔滤膜生产的品种有葡萄糖输液 Vc B1 B2 B12 K 复合维生素B 肾上腺素等注射剂 b 用于除菌过滤用0 45 m以下的滤膜作无菌过滤用 但对小尺寸的细菌 如0 3 m 不能使用 2 超滤装置超滤是一种选择性的分子分离过程 滤膜起着分子筛作用 超滤已广泛应用于生物工程后处理过程 如微生物的分离与手机 酶 蛋白质 抗体 多糖和一些基因工程产品的分离和浓缩等 亦可用于从注射用水中除去热原 3 极框式压滤机主要用于中草药注射剂的预滤 二 过滤装置1 高位静压过滤装置利用液压差进行过滤 过滤质量好 但滤速较慢 常