对乙酰氨基酚的鉴别.doc

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定姓名：胡玥学号：15401312(一) 实验题目对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定(二) 实验目的了解对乙酰氨基酚化学性质。掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。(三) 实验内容与原理对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。1. 对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。2. 对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。红外吸收光谱是由分子的振动转动能级跃迁产生的光谱。化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。3. 对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%-2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法，内标法指以一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的样品中，根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。 (四) 主要仪器与试剂1. 对乙酰氨基酚的鉴别试剂：三氯化铁试液仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管2. 对乙酰氨基酚的结构确认试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。仪器：岛津FTIR-8400S红外光谱仪，红外灯，压片模具，玛瑙研钵。3. 对乙酰氨基酚的含量测定试剂：对乙酰氨基酚样品，对乙酰氨基酚对照品，甲醇（纯色谱）仪器：HPLC仪，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。(五) 实验步骤1 对乙酰氨基酚的鉴别蒸馏水于烧杯中溶解少量样品，滴加三氯化铁试剂，溶液显蓝紫色。2 对乙酰氨基酚的结构确认取干燥样品12mg和光谱纯KBr粉末200mg置于玛瑙研钵中，在红外灯的照射下均匀研磨，倒入压片模具中，铺匀，装好模具，连通真空系统，置油压机上，先抽气5分钟以除去混在粉末中的空气与湿气，边抽气边加压至8t并维持5分钟。除去真空，取下模具，冲出KBr样片，将得到的透明薄片置于样品框上，测绘光谱图。3 对乙酰氨基酚的含量测定（1） 储备液的配置分别精密称取适量对乙酰氨基苯酚对照品、环己酮对照品及对乙酰氨基苯酚样品，用甲醇稀释成三个相应浓度的储备液。（2） 标准溶液的配置精密称取环己酮内标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚对照品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。（3） 样品溶液的配置精密称取环己酮内标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚样品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。（4） 样品测定分别取相同体积（20l）的标准溶液和测试液进样至色谱仪。记录色谱图，测定主要峰的相应值，按内标对比法进行对乙酰氨基酚含量的计算。可用公式： i%=AiAssampleAiAsstandardCstandardCsample100%Ai：样品对乙酰氨基酚的色谱峰面积As：标准品对乙酰氨基酚的色谱峰面积(六) 参考文献简淑娟.对乙酰氨基酚及其复方制剂中含最测定方法研究概况【J】中国药师 2002,5(5):298-300.张金磊 李海龙.分光光度法测定药品中对乙酰氨基酚含量【J】广州化