ICP—MS离子体质谱法测定微量元素.pptx

2212130315罗伶俐 ICP MS离子体质谱法测定微量元素 实验背景及原理 微量元素分析尤其是毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析受到越来越多的关注和重视 血液中微量元素常用的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体发射光谱法阳极溶出伏安法等 与传统无机分析技术相比 电感耦合等离子体质谱技术 ICP MS 可提供最低的检测限 ppb级别 和最宽的动态线性范围 5 2000ppb 同时具有检测干扰少 检测准确度高 重复检测精密度高以及操作简单 速度快等优点 应用范围较广 ICP MS由ICP焰炬 接口装置和质谱仪三部分组成ICP MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰 通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能 消除多原子干扰离子 碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体 使某些多原子干扰离子发生解离 转移等反应 降低干扰离子对待测同位素的影响 实验器材及步骤 血样为正常体检人群血样 器材安捷伦一7700 x型电感耦合等离子体质谱分析仪 美国Agilent科技有限公司 压力消解罐 内罐总容积为100mL 溶液多元素标准溶液 质谱调谐液 内标溶液 取适量多元素标准溶液 使用1 HNO溶液配制成元素标准液 样品的测定应首先排除各类干扰 可对样品测定造成干扰的类型包括质谱干扰及非质谱干扰 非质谱干扰也称为基体效应 主要源于样品基体 克服此类干扰最有效的方法是稀释样品 内标校正标准加入等 本实验采用碰撞池技术及内标进行干扰校正 铬 锰 砷 镉 铅分别选用内标元素Gel72 Y 89 In 115 Bi 159 进行测定 同时 借助于氦气气体池的碰撞模式可消除其他元素的干扰 提高样品溶液的检测纯度 使检测结果更加精确 样品预处理将血样充分混匀 精密量取0 5mL置于聚四氟乙烯内罐内 加入8mLHNO3放置过夜 次日取出置入恒温干燥箱内 140 消化3h后升温至180 消化4h 然后冷却至室温 取出消化液 电热板赶酸至剩余体积约为1mL 使用MiUipore超纯水反复冲洗人比色管 定容至25rIlL 同法配制空白溶液 样品分析优化仪器检测参数 使用质谱调谐液校准P A调谐因子 仪器校准完成后 首先测定空白溶液 再对标准溶液及血样进行测定 最后测定内标溶液参数 绘制标准曲线 并依据标准曲线计算全血5种微量元素的浓度 实验结论 目前学者们对于全血微量元素的测定给予了高度的关注 并对不同微量元素的测定方法进行了优化 为全血微量元素的测定提供了较好的参考 ICP MS方法为现代仪器测量中较为先进的方法之一 较低的最低检出限及较高的检出效率为该方法的主要特点 在各类分析中被广泛使用 大大提高了实验室检测的准确度和效率 参考文献 1 欧阳珮珮 压力罐消解ICP MS法同时测定全血中5种微量元素20142 程雅婷 杨潇明 文国学电感耦合等离子体质谱技术直接测定全血中微量元素的方法及检测过程的质量控制2010 12 3 徐伯洪 闫慧芳工作场所有害物质监测方法20034 王艳 白晶 刘彤电感耦合等离子体质谱法同时测定人血中9种金属元素2011 11 5 刘海杰碰撞池ICP MS同时测定血清中多种元素的方法学研究及应用20136 翁幼武 钟义华ICP MS