乙酰苯胺的制备.doc

乙酰苯胺的制备内容摘要：乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。关键词：乙酰苯胺 制备 重结晶我们六人分为三组用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂（苯胺、冰醋酸，和锌粉）分别制备乙酰苯胺。然后用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。最后分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的各种因素，我们做的是第一组。 药品组数苯胺/ml冰醋酸/ml锌粉/g第一组57.50.1第二组7.5100.15第三组10150.2正文部分：一、实验前的准备工作：1、调查反应试剂、产物、副产物的物理常数。名称分子量性状熔点沸点密度折光率溶解度水乙醇乙醚苯胺93.12无色油状有强烈气味液体有毒-6.2184.131.02161.58633.6冰醋酸60.05无色刺激性液体16.71181.0491.3715乙酰苯胺135.16白色有光泽鱼鳞状晶体114-1163051.2105溶于热水溶溶2、药品名称实际用量理论用量理论产量实际产量苯胺5.1g（5ml，0.055mol）5.1g（5ml，0.055mol）冰醋酸7.9g（7.5ml，0.13mol）3.23g（3.07ml，0.055mol）乙酰苯胺7.43g，0.055mol锌粉0.1g活性炭0.1g0.05-0.07g二、开始实验（一）准备阶段1、实验原理制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。2、实验用品1、 仪器 圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、 热浴漏斗2、 试剂 苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3、实验仪器分馏装置 抽滤装置（二）实验阶段（按下图流程图）实验第一阶段：加热回流阶段。如图按要求搭建好装置。首先在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计（注意温度计的安装的位置，水银球的上端与仪器下管口对齐），安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100110之间（或锥形瓶中的蒸出液保持在1ml到2ml之间）约40min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读书会下降，表明反应已经完成实验第二阶段：反应得粗乙酰苯胺待反应已经完成后，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。实验第三阶段：粗乙酰苯胺的精制将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g（根据实验的情况分析，如果o.1g的活性炭不够，可适当添加部分活性炭，使产品结晶更加晶亮，纯净）,搅拌，再继续煮沸510min进行脱色，趁热过滤，过滤冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。流程图三、实验结果 药品组数苯胺/ml冰醋酸/ml锌粉/g乙酰苯胺/g第一组57.50.12.65第二组7.5100.15535第三组10150.23.86 数据组数产物重量（g）产率（%）第一组2.6535.80第二组5.3548.17第三组3.8626.07由表可知第二组的产率最高。四、分析与讨论（一）实验注意事项：1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、苯胺具有毒性，用取时不要呼入其蒸气。3、冰醋酸具有强烈刺激性，拿取及使用时必须在通风条件下。4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。5、事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在电热套上加热。6、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。（二）实验结果分析：（第一组）1、在分馏时温度过高，是大量乙酸蒸出，从而使产率降低 。2、由于心急导致锌粉加入过多，锌粉氧化生成的氢氧化锌吸收产品使残率较低。3、活性炭纯化时加入的量较多，导致产物晶体不够晶亮好看。4、热过滤时向热过滤漏斗倾倒时有部分洒在滤纸外，导致产率较低