A综述Co(OH)2的制备以及在超级电容器中的研究进展.doc

本 科 生 课 程 论 文论 文 题 目 Co(OH)2的制备及其在超级电容器中的研究进展学生专业班级 学生姓名（学号） 指 导 教 师 完 成 时 间 2011年12月6日 2011年 12 月 6 日课 程 论 文 任 务 书学生姓名 指导教师 论文题目 Co(OH)2的制备及其在超级电容器中的研究进展 论文内容（需明确列出研究的问题）：电化学电容器也称超级电容器，是一种新型的储能器件，因为无可替代的优越性，越来越受到人们的重视。目前，在电化学电容器的研究中，活性炭等电极材料虽然性能稳定、价格便宜，但因其内阻较大，不适合在大电流情况下工作，Ru和Ir等贵重金属氧化物电极材料比电容量虽然很高，但昂贵的价格限制了其实际应用。氢氧化钴作为超级电容器的替代材料已有报道。本文拟对氢氧化钴的制备方法进行了综述，主要阐述超声波法、水热法、室温固相法等主要方法。总结出氢氧化钴在超级电容器中的应用以及相对于其他超级电容器的优势。资料、数据、技术水平等方面的要求： 要求查阅文献至少不低于10篇，包括两篇以上的外文文献；所查文献资料要可靠准确，要忠于原文献，数据书写规范；论文正文字数8000-10000字左右，中、外文摘要在100-200字，关键词3-5个。 发出任务书日期 2011.05.20 完成论文日期 2011.12.12 学科组或教研室意见（签字） 院、系（部）主任意见（签字） 应用化学专业科研训练与课程论文开题报告一、选题依据及文献综述内容随着现代工业的不断发展，资源和能源日渐短缺，人类更加依赖洁净和可再生的新能源，而新能源的储存是其开发和利用的关键。超级电容器正是顺应时代发展的要求而出现的。它是一种介于静电电容器和传统化学电源之间的新型储能装置1。超级电容器在移动通讯、电动汽车、航空航大和国防科技等领域展现了广阔的应用前景，因而在世界范围内引起了极大关注。电极材料是超级电容器的重要组成部分，是影响超级电容器性能和生产成本的关键因素，因此，研制各种具有高比容量、高能量密度及性价比高的活性材料是该领域的一个重要研究方向。碳材料2-3、金属氧化物4-6、氢氧化物7,8和导电聚合物材料等电容器材料相继得到了广泛的关注。其中，镍基化合物如Ni(OH)27,8-9，因具有成本低，环境污染小、制备方法简单，电容性能优良等优受到了广大研究者的青睐。近年来金属氢化物-镍电池得到了广泛应用10。国内外研究较多的新型高容量贮氢电极合金主要有AB2型Laves型合金11-12，镁-镍基非晶合金13-14，钒基固溶体型合金15 和AB3 型合金16 等。但以目前取得的研究成果来看，AB2 型合金的活化困难及合金的成本较高，镁-镍基非晶合金、钒基固溶体和AB3 型合金的寿命距实用化的要求还有一定距离，均有待进一步研究改进。Co及其化合物（CoO、Co(OH)2等储能材料是制造MH/Ni、锂离子电池等充电电池的几种关键材料之一，常被作为电池的添加剂，能明显的改善电池的充放电性能。提高比能量与输出功率；提高充放电循环寿命与快速充电能力；提高耐过充放电能力并减少自放电现象等，使蓄电池向高能、小型、轻量、安全、无污染等方面发展成为可能17。目前有关氢氧化钴制备的文献报道较少，制备方法主要有合成法、水蒸气雾化法、氨水溶液氧化法等。但是氢氧化钴在生产中存在两个困难：氢氧化钴沉淀时容易形成胶体难以过滤；氢氧化钴在碱性溶液中容易被空气中的氧气氧化成棕褐色的Co (OH)3。董桂霞18 等研究了CoO 作为电池材料的可能性，结果表明CoO作为电极材料在室温时放电容量远高于镉-镍电池中的CdO和氢-镍电池中的商业化AB5贮氢合金，且受温度影响不大，充放电循环稳定性较好。目前，Co (OH)2在电化学应用方面则主要作为电池添加剂、电容器材料19-21，将其作为电池的负极材料研究还未见报道。室温、近室温反应近年来日益受到重视并取到了广泛发展，它的突出优点是操作方便，合成工艺简单，污染少，同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象。是一种合成纳米材料的新途径。为此针对传统制备方法中的缺点和在电池电极应用领域研究的空白，本文通过用室温固相法、超声波法、水热法制备Co(OH)2，并对其结构和电化学性能进行研究，讨论其作为电极极材料的可能性。参考文献:1 ConwayB.E.Transition from “super capacitor” to “battery” behavior in electrochemical energy storageJ. 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Electrochemicalstudies of cobalt hydroxide-an additive for nickel electrodes J.Journal of Power Sources, 2001,93 (1-2): 201-208.21 原常洲,张校刚,高博.多孔Co(OH)2的制备及其超电容特性J.应用化学,2006,23 (4): 456-458.二、导师评语 指导教师签字： 年 月 日三、教研室意见教研室主任签字： 年 月 日四、学院意见 负责人签字： 年 月 日18课 程 论 文 成 绩 评 定 表学生姓名专业班级论文题目Co(OH)2的制备及其在超级电容器中的研究进展指导教师评语及意见：指导教师评阅成绩： 指导教师签字 年 月 日评阅人评语及意见：评阅人评阅成绩： 评阅人签字 年 月 日总评成绩（以百分记）： 年 月 日Co(OH)2的制备及其在超级电容器中的研究进展应用化学 指导教师 摘要：电化学电容器也称超级电容器，是一种新型的储能器件，因为无可替代的优越性，越来越受到人们的重视。本文介绍了超级电容器及其研究价值并拟对氢氧化钴的制备方法进行了综述，其主要的制备方法有超声波法、水热法、室温固相法等主要方法，并针对这几种方法进行了简要的阐述。进一步综述了Co(OH)2的性质，重点总结了Co(OH)2在超级电容器中的应用前景。关键词：超级电容器；氢氧化钴；制备方法；性质 The studies on the preparation and capacitiveperformances of the Co(OH)2 Student majoring in Application Chemistry Lin Chongyan Tutor Gong Liangyu Abstract: Supercapacitor is a new type of high energy storage devices, also called electrochemical capacitors.Because of its irreplaceable, people pay more and more attention on the supercapacitor. In this paper, what is the supercapacitor and its research value were introduced. The preparation methods on the Co(OH)2, includeing ultrasonic method, microwave cnsolidation phase, solid-stated reaction, were also introduced in this paper. The performances of the Co(OH)2 were then summaried. The foreground in the supercapacitor of the Co(OH)2 was emphatically summarized.Key words: Supercapacitor; Cobalt hydrogen;Preparation method; Performance 超级电容器是介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，其容量可达几百至上千法拉。与传统电容器相比，它具有较大的容量、较高的能量、较宽的工作温度范围和极长的使用寿命;而与蓄电池相比，它又具有较高的比功率，且对环境无污染。因此可以说，超级电容器是一种高效、实用、环保的能量存储装置。超级电容器的发展始于20世纪60年代，起先被认为是一种低功率、低能量、长使用寿命的器件。但到20世纪90年代，由于混合电动汽车的兴起，超级电容器才受到广泛的关注并开始迅速发展起来。现今,大功率的超级电容器被视作一种大功率物理二次电源，各发达国家都把对超级电容器的研究列为国家重点战略研究项目。目前，超级电容器在电力系统中的应用越来越受到关注，如基于双电层电容储能的静止同步补偿器和动态电压补偿器等，国内外对他的研究和应用正在如火如茶地进行。此外，超级电容器还活跃在电动汽车、消费类电子电源、军事、工业等高峰值功率场合。1.超级电容器1.1 超级电容器定义超级电容器(Super capacitor)也叫电化学电容器，是近几年发展起来的一种新型的储能装置。它是利用极和溶液表面的电化学过程储存电荷的一种储能元件。它通常可分为双电层电容器和氧化还原电容器，具有比常规电容器更大的比能量，比蓄电池更大的比功率和循环使用寿命。比容量可达传统电容器容量的100倍以上，能量密度是化学电源的十分之一左右，却有着比电池高10倍以上的功率密度。因此，超级电容器己不再是一般意义上的电路元件，而是一种新型环保储能元件。将超级电容器与蓄电池并联使用，可减少电动汽车对蓄电池大电流放电的限制，延长蓄电池的使用寿命，并且对环境无污染，是真正的绿色能源。它是介于常规电容器和蓄电池之间的新型储能设备及器件，它具有许多传统储能器件所不具备的优点。1.2 超级电容器的活性材料在电化学电容器的研究开发过程中，人们先后发展使用了许多不同的电极材料。电极材料是影响电容器性能的主要因素之一。超级电容器用电极材料主要分为碳材料、过渡金属氧化物和导电聚合物等1。1.2.1碳材料在已实现商业化的化学电容器产品中，碳材料是最受欢迎的一种，因为它容易获得且价廉。目前常用于电化学电容器的碳材料有：活性炭粉末、碳黑、碳纤维、玻璃碳、碳气溶胶、碳纳米管。这些材料共同的特点是具有高的比表面积。不同的碳材料发展方向也不尽相同。但由于其等效电阻值偏高，工作电压较低，常用电解质具有较大腐蚀性等不足，致使该器件的广泛应用受到限制。目前，碳电极的研究工作主要集中在具有局大比表面积和内阻较小的多孔碳材料和对碳基材料进行改性研究等方面。由于碳表面的活性基团如：-COOH， -OH等也可能发生吸附反应而产生假电容。所以表面处理对容量有很大的影响，通过表面改性可增加表面积和孔隙率，增加官能团浓度，提高润湿性能，从而提高电容量。从材料的发展趋势来看，其向提高有效比表面积和可控微孔孔径(2nm)的方向发展。1.2.2 过渡金属氧化物材料过渡金属氧化物作电化学电容器电极材料，主要靠发生高度可逆的化学吸附，脱附和氧化还原反应，产生与电极充电电位有关的电容，即法拉第准（赝）电容，法拉第准（赝）电容是双电层电容的10-100倍，因此备受研究人员的青睐。贵金属氧化物最初的金属氧化物材料主要采用氧化钉或氧化铱等贵金属氧化物。其中RuO2是准电容最具有代表性的电极材料，以其为电极时，以硫酸为电解液，RuO2电导率比碳大两个数量级，而且容量大，稳定性好，可逆性高，以报道的RuO2 电极比容量为1000 F/g。以这种贵金属氧化物作电化学电容器早期主要应用于航空航天和军工领域，它们具有较好的导电性，有较高的比容量和比功率。各种贵金属氧化物用作超级电容器电极材料是目前研究较多的课题。廉价金属氧化物尽管贵金属氧化物体系具有较高的比容量，但由于RuO2价格昂贵，且金属钌对环境有污染，一些研究者都在探讨其他金属氧化物取代或部分取代的超级电容器。Conwaya2曾指出，一些廉价金属氧化物，特别是一些过渡金属氧化物，也具有RuO2同类功能，这些氧化物包括Co3O4、MnO2、WO3以及NiO等。在环境和资源问题日益突出的今天，这些价格低廉且毒性的过渡金属氧化物自然受到众多科研工作者的重视。至今人们在寻找RuO2替代物方面已经作了很多研究工作，Pang等人用溶胶凝胶法制得MnO2薄膜，其比电容值高达698 Fg-1，但是膜层过薄导致其实际应用价值不大。王晓峰等3 用传统的水解方法制备了氢氧化镍胶体，在300下进行烧结处理后得到具有特殊材料微结构以及表面特性的超细氧化镍材料，电化学方法证明该材料制备的电极具有典型的电容性能，“准电容”比容量达到240 Fg-1以上，优于普通的双电层电容器活性炭电容材料比容量。邢伟等4 采用阴离子模板剂法制备具有介孔结构的氢氧化镍胶体，523K下焙烧得到孔分布集中的氧化镍介孔分子筛，用该材料制备的电极比容量达到124Fg-1。溶胶凝胶法制备NiO电极过程复杂，制备周期太长，NiO膜厚难以准确控制；而用电化学沉积法制备NiO，工艺相对简单，膜厚和质量较易准确控制。氧化钴材料也是一种具有发展潜力的超级电容器材料。张密林等5采用化学沉淀法制备的纳米Co(OH)2，单电极比容量达到92 Fg-1，电极阻抗很小。经过上万次循环后，电极上的Co(OH)2转化为Co3O4，使比电容提高到133 Fg-1，而电极阻抗没有太大的变化。1.2.3 导电聚合物材料。用导电聚合物作超级电容器电极材料是近年来发展起来的一个新的研究领域，该类电容器应该属于法拉第准（赝）电容。导电聚合物材料具有良好的电子导电性，内阻小，比容量大，通常比活性炭材料高2-3倍。其作用机理是：通过在电极上聚合物中发生快速可逆的n型或p型元素掺杂和去掺杂氧化还原反应。使聚合物达到很高的储存电荷密度，产生很高的法拉第准(赝)电容而实现电能储存。2. 超级电容器的工作原理及发展状况一般认为超级电容器包括双电层电容器和电化学电容器两大类6。2.1 双电层电容器早在1897年，德国人Helmholtz就提出了基于超级电容器的双电层理论。当金属插人电解液中时，金属表面上的净电荷将从溶液中吸引部分不规则分布的带异种电荷的离子，使它们在电极一溶液界面的溶液一侧离电极一定距离处排成一排，形成一个电荷数量与电极表面剩余电荷数量相等而符号相反的界面层。该界面由两个电荷层组成，一层在电极上，一层在溶液中，因此称作双电层。由于界面上存在一个位垒，因而两层电荷都不能越过边界而中和，按照电容器原理而形成一平板电容器7 。由于其距离非常小，一般在0.5 nm以下8，加之采用特殊电极材料后使其表面积成万倍地增加，从而产生了极大的电容量。2.1.2 电化学电容器电化学电容器按电极材料的不同可分为金属氧化物电化学电容器和导电性高分子聚合物电化学电容器，即法拉第准电器，其存储电荷的过程不仅包括双电层上的存储，而且包括电解液中离子在电极活性物质中由于氧化还原反应导致的电荷在电极中的储存9。与双电层超级电容器的静电容量相比，相同表面积下的电化学电容器的容量要大10100倍10 2.2 国内外发展现状在超级电容器的研制上，目前主要倾向于液体电解质双电层电容器和复合电极材料/导电聚合物电化学超级电容器。国外超级电容器的发展清况如表1所示11表1 国外超级电容器技术现状在超级电容器的产业化上，最早是1987年松下/三菱与1980年NEC/Tokin的产品。这些电容器标称电压为2.36 V，电容从10-2F至几F，年产量数百万只。20世纪90年代，俄罗斯Econd公司和ELIT生产了SC牌电化学电容器，其标称电压为12450V,电容从1F至几百F，适合于需要大功率启动动力的场合。如今，日本松下、EPCOS,NEC，美国Maxwell,Powerstor,Evans，法国SAFT，澳大利亚Cap-xx，韩国NESS等公司在超级电容器方面的研究均非常活跃12-13。总的来说，当前美国、日本、俄罗斯的产品几乎占据了整个超级电容器市场，实现产业化的超级电容器基本上都是双电层电容器。在我国，北京有色金属研究总院、锦州电力电容器有限责任公司、北京科技大学、北京化工大学、北京理工大学、北京金正平公司、解放军防化院、哈尔滨巨容公司、上海奥威公司等正在开展超级电容器的研究。2005年，由中国科学院电工所承担的“863”项目“可再生能源发电用超级电容器储能系统关键技术研究”通过专家验收。该项目完成了用于光伏发电系统的300 Wh/1kW超级电容器储能系统的研究开发工作。从整体上看，我国在超级电容器领域的研究与应用水平明显落后于世界先进水平。近年来研究表明,RuO2系氧化物在电学电容及导电性方面均具有优良的性能，但高昂的价格和有毒的特性严重阻碍了其实际应用14。因此,许多研究者致寻于寻找可替代它的低成本高电容性能的电极材料，NiO15，Co3O416,MnO217, Co(OH)218。其中,Co(OH)2具有独特的空间纳米层状结构、良好的氧化还原反应活性19且资源相对丰富而成为近年来人们研究较多的超级电容器活性材料。最近一些有关电容特性的研究表明,用传统方法制备Co(OH)2的比电容在200 341 Fg-1范围内20，而理论值为3458Fg-1，所以Co(OH)2的比电容还有待进一步提高。3.氢氧化钴的制备及其在电容器中的应用概况3.1 水热法 水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。其基本原理是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。贾殿赠等21利用醋酸钴与氢氧化钠，在表面活性剂聚乙二醇PEG-400参与下，通过室温固相化学反应一步合成了一维氢氧化钴纳米棒。作者认为该反应的机理为：由于PEG-400具有长的链状结构，当反应体系中加入表面活性剂PEG-400后，反应物可能在PEG-400的链状表面进行反应，从而诱导产物粒子从而沿着某一方向定向生长，得到一维纳米棒。由此可见，固态反应产物的形貌受反应界面的影响，选择合适的表面活性剂来修饰固态化学反应界面是得到一维纳米材料的关键。本论文所用方法之一即低热固相反应法，通过添加表面活性剂聚乙二醇400作为软模板一步合成棒状的纳米氢氧化钴及Co(OH)2/CNTs。冯忠厚等22采用低热固相法也得到了粒度为几十纳米的片状单一相的-Co(OH)2粉末。进一步的电化学测试分析表明，Co(OH)2作为电极材料的放电容量达到466 mAh/g。 3.2 室温固相反应 固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。 固相法通常具有以下特点： 1)固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程。 2)一般需要在高温下进行。 3)整个固相反应速度由最慢的速度所控制。 4)固相反应的反应产物具阶段性：原料最初产物中间产物最终产物。 冯忠厚22等通过室温固相反应的方法制备-Co(OH)2并对其结构和电化学性能进行研究，讨论其作为电极负极材料的可能性。其他用的方法是在室温条件下，采用固相反应法以CoCl26H2O和NaOH为原料合成了Co(OH)2采用XRD和热重分析对反应产物进行的结构分析表明，得到的Co (OH)2为单一相的-Co(OH)2。电化学测试分析表明，Co(OH)2作为电极材料的放电容量达到466 mAh/g，远远高于商品AB5合金。目前存在的主要问题是-Co(OH)2 电极电位偏高（达783 mV，vs. Hg/HgO电极和在充放电循环时放电容量波动较大。3.3 沉淀法3.3.1 均匀沉淀发叶向果23等以氯化钴为原料、氨水为沉淀剂采用均匀沉淀法成功地制备了纯-Co(OH)2，并探讨了表面活性剂Tween-80 对其形貌和电化学性能的影响。他们成功地制备了两种不同形貌的-Co(OH)2。通过XRD、SEM、循环伏安、恒电流充放电、循环寿命测试得出，当添加表面活性剂Tween-80后，Co(OH)2呈现出类似花朵形貌，并且在5 mA电流时的比容量达到370 Fg-1,电极阻抗较小,稳定性较好,经过500次循环后，其比电容仍保持在93%以上，显示出更好的电化学性能。3.3.2 沉淀转化法张密林等24以Co(NO3)2与K2C2O4及KOH为原料采用沉淀转化法所得的氢氧化钴产物为相互团聚，粒子均匀细小，粒径基本都小于20 nm Co(OH)2粒子。电化学性能测试得其单电极比电容为92 F/g。3.4 湿法合成杨云霞等25采用湿化学法合成了六方片状、粒径在2040 nm之间的纳米Co(OH)2，电池测试结果表明，纳米-Co(OH)2在电解质溶液中具有高的反应活性，能均匀地分散在镍正极中，与金属钴相比，能显著地提高镍电极中活性物质Ni(OH)2 的利用率26。3.5 -Co(OH)2的合成新工艺徐秋红27等通过自制的连续式反应器，采用湿法合成和添加新型辅助试剂氨水的方法合成了-Co(OH)2，研究了pH值、反应温度、NaOH溶液的浓度、CoSO4 溶液和氨水溶液的流速以及洗涤方式等反应参数的影响,确定了最佳的反应条件： pH = 10.50，反应温度为90,NaOH溶液的浓度为4 mol/L, CoSO4溶液和氨水溶液的流速分别为50 mL /h和31mL /h，选择50的蒸馏水进行洗涤。该方法不需要惰性气体的保护，工艺简单，适合于工业化生产。4.结语 总结了超级电容器的应用前景，阐述了超级电容器的活性材料的分类，重点阐述了氢氧化钴超级电容器材料的的制备及其电容性能，通过比较我拟用室温固相法制备氢氧化钴/碳纳米管的复合物或用水热法制备氢氧化钴/碳纳米管的复合物，来提高氢氧化钴的超级电容性能，并对其物理性质和超级电容性能进行分析表征。参考文献：1 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